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苯胺与试油混合后所测得的临界溶解温度,称为苯胺点,单位℃。苯胺点是有机化合物的混合物的特性参数之一,具有可加性,如:A、ρ、vt都是具有可加性的指标。苯胺点是衡量轻质石油产品溶解性能的指标。在石油工业中常用苯胺作溶剂,测定石油化工产品或某些烃类在苯胺中的溶解度,当苯胺与试油在较低温度(室温)下混合时分为两层,加热后,试油在苯胺中的溶解度增大,继续加热至两相刚好达到完全互溶,这时界面消失,此时混合液的温度即为苯胺点(也称为临界溶解温度)。由于组成油品的各种烃类的极性是不同的,按相似相溶理论,各种烃类在苯胺中的溶解度是不同的。烃类分子的结构(极性)与苯胺分子结构(极性)越相似,这种烃类在苯胺中的溶解度就越大,苯胺点越低,换句话说,烃类分子结构与苯胺分子结构越相似,溶解(互溶,达临界溶解温度)所需温度越低,苯胺点越低。相反,烃类分子结构与苯胺分子结构越不相似,溶解所需温度越高,苯胺点越高。对于不同的油品来说,由于组成不同,它的苯胺点是不同的,即使两个沸程范围相同的油品,但来自不同原油,苯胺点也会不同。经研究表明,这主要与油品的化学组成有关。除此之外,还与剂油比和苯胺纯度以及操作条件有关。
苯胺与试油混合后所测得的临界溶解温度,称为苯胺点,单位℃。苯胺点是有机化合物的混合物的特性参数之一,具有可加性,如:A、ρ、vt都是具有可加性的指标。苯胺点是衡量轻质石油产品溶解性能的指标。在石油工业中常用苯胺作溶剂,测定石油化工产品或某些烃类在苯胺中的溶解度,当苯胺与试油在较低温度(室温)下混合时分为两层,加热后,试油在苯胺中的溶解度增大,继续加热至两相刚好达到完全互溶,这时界面消失,此时混合液的温度即为苯胺点(也称为临界溶解温度)。由于组成油品的各种烃类的极性是不同的,按相似相溶理论,各种烃类在苯胺中的溶解度是不同的。烃类分子的结构(极性)与苯胺分子结构(极性)越相似,这种烃类在苯胺中的溶解度就越大,苯胺点越低,换句话说,烃类分子结构与苯胺分子结构越相似,溶解(互溶,达临界溶解温度)所需温度越低,苯胺点越低。相反,烃类分子结构与苯胺分子结构越不相似,溶解所需温度越高,苯胺点越高。对于不同的油品来说,由于组成不同,它的苯胺点是不同的,即使两个沸程范围相同的油品,但来自不同原油,苯胺点也会不同。经研究表明,这主要与油品的化学组成有关。除此之外,还与剂油比和苯胺纯度以及操作条件有关。
2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font