色谱氢火焰法

摘　要：研究建立了一种采用棒状薄层色谱/氢火焰离子检测(TLC/FID)对磺化酞菁钴组成进行定性、定量分析的方法。用薄层色谱并结合质谱分析表明工业磺化酞菁钴中含有一磺化酞菁钴的两种同分异构体，二磺化酞菁钴的5种同分异构体及三磺化酞菁钴；用棒状薄层色谱/氢离子火焰检测法可以对磺化酞菁钴中各组分进行定量分析。该方法操作简便，测定时间短，灵敏度高，可用于磺化酞菁钴工业合成的产品质量控制。 关键词：磺化酞菁钴，棒状薄层色谱/氢火焰离子检测，基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 分类号：O65　作者单位：陈中静（石油大学重质油加工国家重点实验室，北京 102200）　 　　　　　范志明（石油大学重质油加工国家重点实验室，北京 102200）　 　　　　　柯明（石油大学重质油加工国家重点实验室，北京 102200）　 　　　　　刘溆蕃（石油大学重质油加工国家重点实验室，北京 102200）

使用的标准是GB050325-2001(2006版),想请教下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰法检测空气中苯的时候,仪器的升温程序该怎么设定?试验时间设定多少时间为好?

气相色谱氢火焰检测器是不是向上轻轻一拔就取下了，没螺丝固定的？没什么危险吧？可以拆下清洗吗？

安捷伦气相色谱，今天刚换咯空气，氢气流量在60的时候，火焰能稳定，输出信号在十几左右，但该氢气流量为40时，火焰不稳定，火焰点燃时输出信号为七左右，然后瞬间就降到零点几，火焰熄灭，然后就是循环这样点火......火焰一直稳定不到。请各位高手指点一下是什么原因？之前做样的氢气流量一直是40。

用氢火焰离子化检测器进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，若记录的 色谱图为紧靠色谱图下方的无毛刺直线，试分析可能的原因 ？

前期我公司购买的SP-3400色谱仪，仪器自检正常，氢火焰检测器，点火前0.05MV，点火时能够点燃，但瞬间就熄灭 ，点火后还是0.05MV 。对气路等多方面检查均正常，对检测器和进样器均进行了清洗，结果还是一样。现在不知道怎么办了，那个大哥指点指点,是那里没有检测好,还是有什么其他原因

对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，热导和氢火焰检测器的选择依据是什么？

请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法？谢谢！我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱，热导和氢火焰检测器。

使用的安捷伦7890A气相色谱仪点火成功后一段时间后火焰自动熄灭！燃气也自动关闭，而且氢气发生器中的氢气流量显示值不稳定，不知哪儿出了故障！

[b]氢火焰离子化检测器[/b] 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10[sup]-12[/sup]～10[sup]-8[/sup]A）经过高阻（10[sup]6[/sup]～10[sup]11[/sup]Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10[sup]-14[/sup]～10[sup]-13[/sup]A），线性范围宽（10[sup]6[/sup]～10[sup]7[/sup]），死体积小（≤1µ L），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴 喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

请问是否有用火焰光度检测器色谱分析低量的硫化氢标准,硫化氢含量约为几个至100ppm,如有可否提供标准号及内容,据说美国标准中有,由于没查到所以不敢确定,谢谢!

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样过程中火焰熄灭：我现在在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空试验，用的DB-624的柱子，溶剂为蒸馏水，检测器温度为300℃，进样口温度为220℃，顶空温度为80℃。现在在进样过程中发现，大约4-6min之间火焰会熄灭，然后重新点燃，不知道这是什么原因造成的？会不会因为溶剂是水的原因？（已经把衬管重新更换，检测器口也已经重新清洗）。请各位帮帮忙，万分感谢！！！[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]基线出现规律的正弦波是怎么回事检测器是氢火焰

氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器简介　　简称氢焰检测器，又称火焰离子化检测器　（FID： flame　ionization detector） 　　(1) 典型的质量型检测器; 　　(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; 　　(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应; 　　(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; 　　(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。 　　1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1µL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出

请教各位大侠：北分气相色谱氢火焰喷嘴是啥材质?

[color=#444444]通过加热单一的有机物（例如多环芳烃）得到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，利用氮气作为载气通过检测设备，想用氢离子火焰检测浓度，假如只测一种有机物的浓度，是不是就不用色谱柱分离呢？ 谢谢！[/color]

[b][b][font=宋体][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]请火焰离子化检测器（[/font]FID）的维护要点[/font][/b][/b][align=center][b][font=宋体]概述[/font][/b][/align][font=宋体]氢火焰离子化检测器长时间使用后，会因污染造成灵敏度下降、噪声增大、本底输出电平变高等故障，污染的来源主要是色谱柱柱流失、样品的燃烧和气源污染物的积累。[/font][font=宋体]来自样品的高沸点杂质、来自环境空气的杂质和灰尘或者来自色谱柱安装不良产生的密封材料碎屑，会逐渐积累在检测器腔体内部，最终造成基线噪声的增大。[/font][font=宋体][font=宋体]某些物质[/font]——尤其是大量使用的溶剂——燃烧之后会产生沉积性固体颗粒或者腐蚀性物质，对检测器产生损害。例如二氯甲烷、二硫化碳、氯仿、DMF、DMSO等物质燃烧后会产生腐蚀性气体或者高导电率的沉积物质；芳烃类物质容易不完全燃烧产生积碳；甲基硅氧烷类色谱柱的流失产物燃烧后容易产生二氧化硅的沉积。这些有害杂质存在较大的几率沉积在喷嘴表面。[/font][font=宋体]这些有害杂质可能会导致喷嘴堵塞、收集极金属腐蚀或者收集极电气绝缘性能下降。最终会造成检测器输出本底电平抬升和基线噪声增大。较高的基线本底电平和噪声都会损害分析方法的检出限。[/font][font=宋体] [/font][align=center][b][font=宋体]FID检测器的维护步骤：[/font][/b][/align][font=宋体]1. [/font][font=宋体]外观的清洁。[/font][font=宋体]充分清洗和吹扫检测器基座，将检测器基座内肉眼可见的灰尘、锈蚀或其他固体颗粒去除，也可以用含有丙酮等溶剂的棉棒擦拭检测器内部。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]色谱柱适配器部分的清洁。[/font][font=宋体]色谱柱安装不良可能会造成色谱柱密封材料碎屑积累到检测器内部，需要充分吹扫和清洗。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]喷嘴的清洗和疏通。[/font][font=宋体]喷嘴内部附着的高沸点有机污染物可以用溶剂来清洗，使用合适的金属针可以疏通喷嘴积累的固体杂质。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]高温灼烧[/font][font=宋体]升高检测器温度，提高检测器的氢气和空气流量，长时间吹扫可以祛除检测器内部的杂质。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]收集极拆解清洗[/font][font=宋体]如果检查到系统硬件本底，如果基线水平较高或者熄火噪声较大，可以实验拆解收集极进行清洗，但是如果对仪器硬件不太熟悉，不建议用户自行操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

我们用WAX毛细色谱柱分析碳酸二甲酯，更换了一次气化衬管理的玻璃棉后，本来甲醇（小于0.1%）后面有一个很微小的杂质不能分离出来了，只是一个小小的托尾了，对甲醇含量影响比较大，而且甲醇的含量分析也不准确，偏高，请教各位什么原因，望老师们 不吝赐教。谢谢了先。氢火焰检测器

一台氢火焰加转化炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，做微量一氧化碳甲烷二氧化碳，六通阀进样，出峰低，不到1毫伏，怀疑触媒失效。更换镍触媒后，不升转化炉温度，进标气（一氧化碳二氧化碳十几ppm,甲烷6ppm）,出甲烷峰大概5毫伏，基本可以满足，升温转化炉到340℃，基线往上直到饱和状态，进样不出峰，这是什么原因？转化炉污染？大神指点一下。

磷化氢（PH ）以其杀虫效果好、渗透力强、用量低、无药害、使用方便等优点，自60年代初以来广泛用于各种农产品的熏蒸处理。PH磷化氢 的使用，达到了灭虫防虫的目的， 然而其在农产品中的残留部分会对人们的身体健康有一定程度的危害。联合国农药残留委员会（1973）提出的标准中规定PH 在小麦粉、蔬菜干等食品中的允许残留量为0．01ppm “ ， 国际贸易谷物中PH 允许残留量为0．1ppm C2）。 农药的残留分析早已受到世界各国的高度重视。另外，在检疫熏蒸工作中往往也需要对熏蒸剂进行检测，以保证熏蒸处理安全有效进行。气相色谱仪（GC）分离法作为一种高效、灵敏、快速的分析技术， 白50年代初问世以来已在化工、医药、环保等领域得到广泛应用。加拿大学者T．w．Nowiki（1978）等已进行了GC 检测小麦中PH 残留的一些研究。在国内GC 已用于检测粮食中溴甲烷、氯化苦等化学农药的残留，对PH 的测定仍采用比色法。鲁创仪器公司就GC在农产品中PH残留的检测上的应用作了初步探索，取得满意分析效果。 1、PH3标准气体的制备 标准气体用连云港市化工厂生产的磷化铝片剂（含PH 33％）制备。取一双颈烧瓶作为反应瓶（容积V ，m1）， 用分析天平减量法称取磷化铝少许（w ， g），迅速放人反应瓶内（图1）。反应瓶一口上联接一分液漏斗， 另一口连取样塞。通过分液漏斗，加入l0％（v／v）硫酸3～4ml，小心加热至反应完全，标准气即制成用微量进样器由取样塞抽取0．002ml（v，，m1）进GC仪测试。也可以抽取一定体积标准气注入另一烧瓶稀释后取样进GC仅测试。取样塞为一中间打孔之橡皮塞， 用2根短玻璃管夹紧一橡皮垫塞人孔中即成。 2、样品中PH3的解吸 装置分两部分。用一圆底烧瓶作为气体解吸瓶，其上联接一冷凝器，冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞，一L插入分液漏斗， 另一孔与气体收集瓶联接。用一双颈烧瓶作为气体收集瓶，其容积（V ，m1）约为解吸瓶容积的5倍收集瓶一口通过活塞破管与解吸瓶连接，另一口装取样塞。 操作过程是：先将气体收集瓶抽取真空， 如图3样联好。称取经磷化铝熏蒸处理的样品30g （W2，g）迅速放人解吸瓶内，检查各联接处，使密闭严实。向分液漏斗中加人10％（v／v）硫酸20m1，打开解吸瓶与收集瓶问玻管活塞，使联通的两瓶间压力平衡。打开分液漏斗阀门，使硫酸缓缓加入解吸瓶内的样品中余少许硫酸时关闭分液漏斗阀门，同时接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加热至沸l0分钟， 移去水浴锅，冷至室温。打开分液漏斗阀门，由于真空吸力使空气进人解吸瓶的下部，将解吸出来的PH 全部冲人气体收集瓶内。当无吸人空气之声响时，迅速关闭活塞玻管即可。用5ml医用玻璃注射器准确抽取样品气体3ml（v ，m1）进GC气相色谱仪测试。 3、色谱条件 鲁创GC-9860气相色谱仪；GDx一102 2m×3mm玻璃柱； 火焰光度检测器（FPD）； 载气：N250ml /min； 吹扫气：N21 5ml /min； 助燃气：20ml /min . 4、结果与讨论 本分析方案中测试了小麦、豇豆、绿豆、椒干谷穗、自芸豆等6种样品在所选用的色谱条件下，出峰良好，基线平稳，仅得一单峰，证明硫酸解吸法，回收PH 无干扰物存在。PH 保留时间为41秒，用外标法由峰高定量，结果见表计算公式为：W ．h V V，肼 （PP ％式中h．为GC 得标准气峰高（min），h2为气相色谱仪GC得样品气峰高（mm），w】、w2、Vl～4含义及单位见上文。由表看出， 同一条件下熏蒸处理的农产品中PH 的残留不尽一致。例如椒干、谷穗中残留较大，这与其吸附表面特性有关。农产品对PH，的吸附还与其水份含量有关 。

SNT 2005.3-2006电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 第3部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59626]SNT 2005.3-2006[/url]

单道火焰法-氢化法联用测土壤铜、锌等金属各位认为如何？弄个微波消解、石墨炉消解、电热板消解，然后火焰原子吸收和原子荧光对比分析，各位认为如何？有创新吗？

各位哥哥姐姐，麻烦大家帮个忙，我用的色谱仪按了点火后进样但不出峰，若进样时按点火后立即出峰，过一会火焰明显暗下去。请大家给我一点建议。在下不胜感激！！

[align=center][font=宋体]氢火焰离子化检测器基础噪声的问题[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align] [font=宋体][font=宋体]氢火焰离子化检测器（[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]）适用于常见有机化物的色谱分析，因其适用物质范围广、线性范围宽、易于操作和维护等优点，在化学工业、食品检测、制药工业、环境监测、法政检测等诸多方面得到广泛的应用，也是色谱工作者日常工作中接触最多，最为熟悉的检测器。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]色谱工作站在使用氢火焰离子化检测器的过程中，经常会遇到检测器输出噪声异常[/font][font=宋体]——噪声异常增大或者减小的故障。在进行故障诊断的过程中，检测器电气部分的基础噪声考察甚为重要，希望色谱工作者予以重视。[/font][/font] [font=宋体] [/font] [align=center][font=宋体]氢火焰离子化检测器的电气原理[/font][/align] [font=宋体][font=宋体]如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示，氢火焰检测器本质为微电流放大器（或称为电流——电压转换器）。物质在氢气——氧气火焰内燃烧生成正负电荷，在高压电场的作用下形成微弱的电流[/font][font=Times New Roman]I[/font][font=宋体]，该电流经由微电流放大器转换成强度对应的电压信号[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]，输出至信号处理单元。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]其输出电压与微电流的定量关系为：[/font][font=Times New Roman]V = I*R[/font][font=宋体]，一般情况下，该微电流放大器的转换电阻[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]阻值甚大，一般大于[/font][font=Times New Roman]10G[/font][font=宋体]欧姆。[/font][/font] [align=center][img=,331,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032059592542_7313_1604036_3.jpg!w690x388.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 FID[/font][font=宋体]检测器的电气原理[/font][/font][/align] [font=宋体]在火焰熄灭的状态下，放大器依旧可以输出一定幅度的电压信号，一般与检测器内部环境、操作条件和电子器件的固有特性有关，可以称为检测器的输出基础噪声。当色谱工作者遇到色谱基线噪声不良的状态时，对基础噪声的考察甚为重要，是需要首先考虑的问题。[/font] [font='Times New Roman'] [/font] [align=center][font=宋体]基础噪声异常的常见原因[/font][/align] [font=宋体][font=宋体]色谱工作者进行[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器基线不良故障的诊断时，应当首先熄灭火焰，考察检测器的基础噪声，已判断检测器的电气部分是否工作正常。此时获得的基线噪声和基线绝对电平应当很低，一般情况下噪声扰动的[/font][font=Times New Roman]p-p[/font][font=宋体]值应当低于[/font][font=Times New Roman]10uV[/font][font=宋体]，基线电平一般应当低于[/font][font=Times New Roman]1mV[/font][font=宋体]（以[/font][font=Times New Roman]Shimadzu [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][font=Times New Roman]GC-2010[/font][font=宋体]为例予以说明，常见的国产色谱仪可以参考）。[/font][/font] [font=宋体]如果此状态下，色谱基线噪声和电平异常偏高或者偏低，那么建议首先进行处理。检测器基础噪声较大的原因可能与电气接触不良、屏蔽或接地不良或者绝缘不良有关。[/font] [font=宋体][font=宋体]一[/font] [font=宋体]接触不良[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]氢火焰离子化检测器（[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]）的收集极如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示，其中间金属圆筒部分通过屏蔽导线将电荷信号输送给放大器。一般厂家的设计方案中，导线与金属圆筒是通过金属接触实现连接，并非将其焊接在一起。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]如果[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器的工作环境较为恶劣，例如气源洁净程度较差、实验室环境不良、日常分析中大量使用卤代烃、二硫化碳等溶剂时，可能造成导线或者金属圆筒外层发生腐蚀，造成检测器基础噪声较大的问题。[/font][/font] [align=center][img=,196,203]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032100152847_711_1604036_3.jpg!w521x539.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align] [font=宋体][font=宋体]二、[/font] [font=宋体]屏蔽或接地不良[/font][/font] [font=宋体]色谱系统是微小信号测定系统，仪器整体的接地和屏蔽不良，会导致微小信号收到干扰，从而导致过高的基础基线噪声。[/font] [font=宋体]如果色谱仪经过维护和检修，需要注意检测器部分的安装，避免造成接地或者屏蔽不良问题。[/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体]三、 [/font][font=宋体]绝缘不良[/font] [font=宋体][font=宋体]绝缘不良的来源一般与系统污染或者实验室环境湿度过高有关。当实验室湿度较大时，会导致微电流放大器中的转换电阻[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]阻值下降，从而造成基线电平过低、检测器基础基线噪声降低等故障现象。[/font][/font] [font=宋体]此外实验室湿度过高会导致检测器内部高压发生异常，最终导致色谱峰高降低和线性范围变窄。[/font] [font=宋体]收集极内部的污染，会产生漏电流，导致基线噪声增高。[/font] [font='Times New Roman'] [/font] [font='Times New Roman'] [/font] [font=宋体] [/font] [font='Times New Roman'] [/font] [font=宋体] [/font] [font='Times New Roman'] [/font]

氢火焰离子化检测器(FID)是目前使用最广泛的检测器，它能检测大多数有机物，灵敏度高，响应速度快，线性范围宽，恒温要求不高，结构简单，操作方便。在其使用过程中，由于使用不当或者一些意外因素，也经常会出现故障。如果你的仪器使用的是氢火焰离子化检测器(FID)，都出现了那些故障呢？？

火焰原子吸收光谱仪使用中火焰类型的选择主要从以下2点考虑： 1 火焰种类的选择 在火焰原子化法中，火焰类型和性质是影响原子化效率的主要因素。对大多数元素，多采用空气—乙炔火焰（背景干扰低）。 对低、中温元素（易电离、易挥发），如碱金属和部分碱土金属及易于硫化合的元素 （如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等）可使用低温火焰，如空气—乙炔火焰。 对高温元素（难挥发和易生成氧化物的元素），如Al、Si、V、Ti、W、B等，使用氧化亚氮—乙炔高温火焰。 对分析线位于短波区（200nm以下）的元素使用火焰原子吸收光谱仪分析时，使用空气—氢气火焰。 2 燃气—助燃气比的选择 不同的燃气—助燃气比，火焰温度和氧化还原性质也不同。根据火焰的温度和气氛，可分为贫燃火焰、化学计量火焰、发亮火焰和富燃火焰四中类型。 燃助比（乙炔/空气）在1：6以上，火焰处于贫燃状态，燃烧充分，温度较高，除了碱金属可用贫燃火焰外，一些高熔点和惰性金属，如Ag、Au、Pd、Pt、Rb等，但燃烧不稳定，测定的重现性较差。 燃助比在1：4时，火焰稳定，层次清晰分明，称化学计量性火焰，适合于大多数元素的测定。对氧化物不十分稳定的元素，如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化学计量火焰或氧化性火焰。 燃助比小于1：4时，火焰呈发亮状态，层次开始模糊，为发亮性火焰。此时温度较低，燃烧不充分，但其具有还原性，采用火焰原子吸收光谱仪测定Cr时就用此火焰。 助燃比小于1：3时为富燃后台，这种火焰具有强还原性，即火焰中含有大量的CH、C、CO、CN、NH等成分，适合于Al、Ba、Cr等元素的测定。 铬、铁、钙等元素对燃助比反应敏感，因此在拟定分析条件时，要特别注意燃气和助燃气的流量和压力。

【参数解读】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140211/5183802/氢火焰离子化检测器简称氢焰检测器，又称火焰离子化检测器　（FID： flame　ionization detector）。(1) 典型的质量型检测器；(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度；(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应；(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点；(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、为什么FID的检定对载气流速稳定性无要求，而TCD、ECD却有要求1%。对载气流速没要求的都是质量型检测器，有要求的是浓度型检测器。是针对峰面积定量而定的：质量型检测器载气流速增大峰面积不变；浓度型检测器载气流速增大峰面积减少。FID是质量型检测器，柱流速变化，不影响峰面积。ECD和TCD是浓度型检测器，对流速和温度敏感。TCD和ECD是整体性能检测器，响应信号不仅仅和目标物质有关系，还与流动相有关。 FID的响应不受流动相影响。2、你采购FID都是用来检测什么样品？灵敏度是否满足？有机挥发物检测、农药、天然气、检测白酒成分等等，灵敏度高。3、FID的优缺点都有哪些？FID检测器适用面很广，能够胜任大多数的分析，在色谱分析中它不需要过多的要求，属于分析里的主要选择检测器。总感到其他检测器不如FID操作简单、直观、皮实。FID具有常规检测器中最宽的线性范围，也是其使用广泛的重要原因。FID的特点是灵敏度高，比TCD的灵敏度高约1000倍；检出限低，可达到10~12g/s；线性范围宽，可达10~7；FID结构简单，死体积一般小于1uL，响应时间仅为1ms，既可以与填充柱联用，也可以直接与毛细管柱联用；FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应，可以直接进行定量分析，是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。4、FID存在什么局限性，如何互补？对大部分有机物有响应既是FID的优势也是劣势，在检测物质时经常会遇到干扰物质，影响定性和定量的结果。它对有些物质分析差，这就成为它的不足之处吧。5、FID哪些参数可以调整色谱出峰效果？喷嘴大小、极化极大小、空气和氢气流量比影响出峰效果。喷嘴内径小，灵敏度高，但线性范围窄。内径大，相反。极化电压增大，灵敏度增大。但是电压增加到一定程度，灵敏度基本稳定。极化极一般要求是高压就可以，越高收集效率越高，但安全系数降低；空气与氢气流量比，对不同的仪器来说，有不同的最佳匹配值，我们使用的一般是10:1。气体流量包括载气，氢气和空气的流量。1、载气流量：一般使用N2作为载气，载气流量的选择主要考虑分离效能。对于一定的色谱柱和试样，要找到一个最佳的载气流速，使得柱的分离效果最好。2、氢气流量：氢气流量与载气流量的比值影响氢火焰的温度以及火焰当中的电离过程。火焰温度太低，组分分子电离数目低，产生电流信号就小，灵敏度就低。氢气流量低，不但灵敏度低，而且易熄火。氢气流量高，火噪声就大。故氢气流量必须保持足够。3、当氮气作为载气时，一般氢气与氮气流量比值是1:1~1:1.5,在最佳比值时，不但灵敏度高，而且稳定性好。欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！