质谱检测分析

[color=#333333]怎样根据质谱检测的谱图，分析化合物的结构？请简要概括[/color][color=#333333]高效液相质谱联用仪的工作原理，可以告诉我吗[/color]

如题：日常的检测工作中，你是从事微生物，理化，光谱，还是色谱、质谱分析。认为从事哪方面的检测难度更大，待遇会更好呢？或者更有职业前景啊

2011年7月1日，工业和信息化部印发了《产业关键共性技术发展指南(2011年)》的通知，质谱、光谱、能谱分析检测技术作为高端分析检测技术入选，以下是通知全文： 　　关于印发《产业关键共性技术发展指南(2011年)》的通知工信部科 320号各省、自治区、直辖市及计划单列市、新疆生产建设兵团工业和信息化主管部门：　　为贯彻科学发展观，落实《国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要》，充分调动社会资源，引导市场主体行为，指导产业关键共性技术发展方向，促进产业技术进步，实现工业和通信业的转型升级和结构优化，我部组织编制了《产业关键共性技术发展指南(2011年)》，现印发你们。请积极组织做好产业关键共性技术的研究开发工作。　　二○一一年七月一日

质谱仪应用于低压条件下的气体检测对气体的分析精度有何影响？比如压力在0.1KPa的气体，主要气体为CO、CO2、O2、N2、Ar。已知气体的标准体积流量随着处理进行会逐渐减小变化。利用气体中的Ar作为示踪气体（其流量已知），用来计算总的气体流量，但与实际流量计检测值出入很大。虽然流量计检测的流量波动较大，但其数量范围被认为是合理的，而采用示踪气体分析计算的流量值远远大于检测平均水平，甚至超过了一个数量级。不知是何原因。特向各位专家高手请教，不胜感激！

[b]质量分析[/b]其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有:[b]四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)[/b]原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。[b]扇形质量分析器[/b]磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示:当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。特点:分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。[b]双聚焦质量分析器[/b](double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。

也称为选定离子的记录(SIR) 也可参阅四级杆和扫描。在四级杆上,能够调节DC和RF电压设置,仅让一个带电颗粒通过(单质荷比)到达检测器。结果噪音显著减少,当灵敏度显著增加时,出现信号(此m/z的所有颗粒始终被检测),这完全以检测不到混合物中的其它质荷比的颗粒为代价。热喷雾虽然文献报道这种类型的接口已有一段时间,但是直到1980年代早期才普及。Vestal和Blakely应值得赞赏,因为他们在LC和MS之间首次建立了实际可行,完全商业化的接口技术。大约流速1mL/min的LC溶剂在探针中,被加热(绝缘管大约1-2英尺长,75-150微米的内径),形成的蒸汽喷入质谱仪。质谱仪中的气溶胶液滴被进一步去溶剂,形成离子,进入分析器(以适合的角度喷射),会受到透镜电压的影响。

现有基因重组表达的糖蛋白想进行以下几项委托检测， C端氨基酸测序、氨基酸组分分析、肽图、质谱分子量、糖基化分析如果有意者请联系，将样品要求、检测费用以及合作流程发到邮箱，如有疑问可以加qq联系。 qq：278569901 邮箱：wbz5102@gmail.com

[color=#444444]我用的负离子模式，5ppm的标样在质谱上响应很好，但是空白血浆加标5ppm就检测不到，这个有可能是蛋白对离子抑制，但是空白加标5ppm用乙酸乙酯提取富集（理论上富集了十倍）之后再质谱上也检测不到，我有六个目标物，一个都检测不到。提取方法是没有问题的，我在液相色谱上验证过。大神请指点一下吧！提取过程加了1 mol/L的HCl，有可能是盐酸的影响或者乙酸乙酯的影响吗？[/color]

前段时间waters在本版发了一个关于“Waters将在10月7日推出什么新产品？”，相信很多版友都挺好奇的，现在谜底终于揭晓了，是ACQUITY QDa质谱检测器，我们来看看仪器介绍上说的：借助ACQUITY QDa质谱检测器，您可以：利用更高质量的质谱定性分析数据来有效补充沃特世光学检测器的定量分析数据，对成分进行准确鉴定。扩展现有PDA检测器的样品检测能力，对UV无响应的化合物以及光学检测不适合或是无法确定的化合物进行定量分析。您可以通过ACQUITY QDa质谱检测器获得信息量极其丰富的质谱数据。ACQUITY QDa质谱检测器如同光学检测器一样直观易用，并且能够稳定处理所有分析。同时，它能与您的色谱分析系统完美兼容，且仪器经过预先优化，适用于任何样品；而且无需像传统质谱仪那样要求用户针对不同样品的特异性进行仪器调谐。按上面的意思是ACQUITY QDa质谱检测器无需对仪器及样品进行任何参数的调谐优化，更或者说这种检测器根本就不需要这些参数，那ACQUITY QDa质谱检测器到底是质量分析器呢？还是只是光学检测器的一种升级版呢？还是其他的？它的检测限到底能达到多低的痕量呢？能达到目前主流的MS/MS的水平吗？您对ACQUITY QDa质谱检测器又是怎么看待的呢？原文由 victorlpyj(victorlpyj) 发表:关于这款检测器，我写了一篇报道，解读了相关参数和应用。详见：http://www.instrument.com.cn/news/20131028/115918.shtml。

共有四部分，包括辐射检测、质谱、噪音、现代仪器匆匆过客亦留痕[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15645]高等分析续5[/url]

四级杆质谱仪是通过质量过滤后，怎么通过检测器来得到每种气体的含量的？是不是质谱仪在每次的分析时间中，会把样气中的每种气体都要分析出来，然后计算出它的比值，从而得到每种气体的含量的？能否介绍一下过滤后检测原理的详细过程？

各有关单位：依据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》等文件精神，按照《江苏省分析测试协会团体标准管理办法》的有关规定，我会秘书处组织相关专家对南通大学等单位申报的《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准进行了立项评审。经专家评审，《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准符合立项条件，现批准立项，特此公告。如有单位或个人对该团体标准项目存在异议，请在公告之日起10个工作日内将书面意见反馈至江苏省分析测试协会秘书处。联系人： 周 明电 话：13770810997E-mail：jsfxcsxh@163.com[align=right]江苏省分析测试协会[/align][align=right]2022年9月19日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202209220939.zip]附件[/url]：江苏省分析测试关于《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准的立项公告.pdf

[color=#444444]请问，用质谱检测出来药物干预后，大鼠体内TCA循环的几个主要有基酸水平都下降了，可以得出假设：该药物增强了大鼠的TCA循环效率吗？[/color]

想做核酸检测，但因为是新手，所以N多问题都不是很懂，还望各位大神不吝赐教！1、用质谱对核酸进行定性分析，这样的方法可行吗？2、如果可行，那是不是就是将我做出的质谱图拿来与质谱数据库中的该核酸标准质谱图进行对比，以确定我所得出的就是我想检测的核酸呢？这个不知道思路是不是这样的，如果不是，还望帮我指条明路http://assets.dxycdn.com/gitrepo/bbs/emotions/default/078.gif 如果是这样思路的话，那标准质谱图/质谱数据库我该去哪儿找呢？

摘要：建立了定量检测蔬菜中13种农药的UPLC/MS/MS检测方法。提出一种新的净化方法——注射式萃取净化法，其将净化过程与样品过滤膜整合成一步，对分散吸附材料进行了筛选并确定了C18，对分离条件和质谱检测条件进行了优化，并与QuEChERS方法净化效果进行对比。所试方法线性范围5~500 μg/L，相关系数r2在0.998以上，定量限为0.02～0.39μg/kg；添加回收率在80%~120%之间，相对标准偏差（RSD, n=3）各化合物均在15% 以下。该法前处理简便、高效，提高了检测效率，检测灵敏度高。农药残留分析是分析化学中最复杂的领域，主要是需分离和测定的残留农药量往往是痕量的，传统样品前处理技术存在许多不足,如单个样品提取、净化时间较长，有毒溶剂消耗量大，给操作者及环境带来危害，现代样品制备技术正向着经济、节约、减少环境污染、微型化和自动化的方向发展。2003年，由美国农业部农业研究中心的Anastassiades M,LehotaySJ等开发了一种快速、简便、价格低廉的预处理方法来实现高质量的农药多残留物分析方法—QuEChERS法，是一种快速(Quick)、简便(Easy)、廉价(Cheap)、有效(Effective)、耐用(Rugged)、安全(Safe)，用于检测食品中农药残留的前处理方法。成为各国实验室常规检测农药残留物的首选预处理方法。但该方法也不失繁琐，净化效果也不尽理想。另有多种改进方法包括使用各种不同净化材料的方法。试验针对对蔬菜生长过程中经常使用的13种农药残留，提出一种新的样品前处理方法——注射式固相萃取净化法，之后直接采用超高效液相色谱–电喷雾质谱联用检测。该方法特点是将净化与过样品滤膜两个过程合二为一，故操作简便，可适用于蔬菜水果中农药多残留检测。本文尝试建立一种前处理技术，并经后续不断改进，使检测流程更为简便。1 材料与设备1.1 试剂与材料水，Milli-Q超纯水(Millipore；美国)；乙腈（CH3CN），质谱纯,Honeywell Burdick & Jackson 公司；甲醇（CH3OH），质谱纯,Honeywell Burdick & Jackson 公司；甲酸（CH3COOH），色谱纯，Waters公司生产；冰醋酸(CH3COOH)，分析纯，北京化工工厂生产；氯化钠(NaOH)，分析纯，国药集团北京化学试剂公司；无水Na2SO4(分析纯, 国药集团北京化学试剂公司);吸附剂：PSA (primary-secondaryamine)、GCB 美国 Varian 公司产品；NH2， C18 博纳艾杰尔科技有限公司产品。1.2 农药标准物质苯醚甲环唑、哒螨灵、毒死蜱、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、吡虫啉、三羟基克百威、啶虫脒、克百威、氧乐果、嘧霉胺、多菌灵和抗蚜威标准品自农业部环境保护科研监测所，均为1000mg/L。1.3 标准溶液配制标准储备液的质量浓度为1000mg/L，在-18 ℃条件下避光贮存。混合标准的制备：分别准确移取1mL每种单一农药标准储备液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，转移至标准溶液储备瓶中。本储备液应在4 ℃条件下避光保存。混合标准工作液：使用时根据需要由混合标准贮备液稀释得到。1.4 仪器和设备UPLC/Xevo TQ-s 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，配有电喷雾电离(ESI)源和大气压化学电离源（APCI），MassLynx 4.1工作站(美国Waters公司)； 50 mL 离心管、0.22 mm Filter Unit 滤膜(美国Waters公司)。色谱柱：ACQUITY UPLC BEH-C18 （2.1mm×50mm，1.7μm）；2. 试验条件和方法2.1 色谱条件液相色谱条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEHC18 ，2.1mm×50mm，1.7μm；柱温：40℃流动相：甲醇+0.1％甲酸流速：0.4 mL/min；进样量：1mL2.2 质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：正离子扫描（Positive）；监测方式：多反应监测（MRM）；毛细管电压（Kv）：0.65；离子源温度（℃）：150；去溶剂气温度（℃）：500；去溶剂气流速（L/hr）：1000。多反应监测（MRM）、驻留时间、锥孔电压和碰撞能量参数略。[size=

[color=#444444]液相-质谱监测分析中，EI源的[/color][color=#444444]进样瓶定容用二氯甲烷合适吗[/color]

引 言在过去的30 年里，质谱技术尤其是测定生物大分子的生物质谱技术有飞速的发展，电喷雾离子化(ESI) 和基质辅助激光解吸电离(MALDI)离子化技术的发现为质谱的生物应用奠定基础;质谱的分辨率、灵敏度、准确度也达到很高的水平，生物质谱在蛋白、多肽领域得到广泛地应用，在核酸研究领域，质谱也逐渐发挥越来越重要的作用。下面分别介绍质谱技术、核酸的质谱检测方法以及质谱在核酸领域的应用。1 质谱技术简介质谱是测定物质分子量的工具，简单地说，质谱的操作部件由软件和硬件两部分组成。硬件主要包括三个核心硬件，分别为样品离子化、质量分析器(M/Z) 和离子检测器;软件部分包括机器的控制和质谱数据的分析处理。样品离子化有多种方法，在过去的20 多年，质谱领域的重大进展之一就是ESI 和MALDI 离子化方法的发现，可以在比较温和的条件下产生离子，这大大促进质谱在生物领域的应用。ESI 和 MALDI 离子化的原理在文献 中已经详细的介绍，这里不再详述。电喷雾离子化的特点是产生多电荷离子，使质量电荷比(m/z)降低到多数质量分析仪器都可以检测的范围，因而大大扩展分子量的分析范围。电喷雾离子化根据喷射源液体流量的大小，可分为纳升、微升、电喷和涡轮离子喷射。 MALDI 是通过气化的带电基质和样品之间发生碰撞，把激光的能量传递给样品，从而导致样品的离子化。它也是一种软电离技术，适用于混合物及生物大分子的测定。质量分析器是质谱的核心，目前质谱的质量分析器有四类：离子阱(Ion Trap)、飞行时间(Time of Flight，TOF)、四极杆(Quadrupole) 和傅立叶变换离子回旋共振。它们在设计和构造上各有不同，因而各有优缺点。质量分析器决定整个机器的分辨率、质量准确性、敏感性和质量检测范围。离子阱质量分析器使用频率分离离子，具有中等的质量准确度，且测量的质量范围有限。傅立叶变换离子回旋质谱使用频率分离离子，具有很高的质量准确度和分辨率，但傅立叶变换离子回旋质谱价格昂贵、仪器操作复杂。飞行时间分析器使用时间和距离分离离子，具有较高的质量准确度和分辨率，测量的质量范围大。四极杆质量分析器使用频率分离离子，具有较低的质量准确度和分辨率，且测量的质量范围有限。这些质量分析器的发明促进质谱的应用。近10 年来，质谱的重要进展体现在两个方面：(1)质谱技术的第一个重要进展就是开发串联质谱，就是对上述质量分析装置进行不同的组合，以达到特异性的目标;(2)质谱另一个重要进展不是在于技术层面上，而是在仪器化方面，商业化的仪器推动质谱在应用领域里的快速发展。各厂家为满足客户的需要，尤其是生命科学领域的需要，组合不同的特殊电离技术以及各种质量检测器，生产出超高分辨率、高灵敏度、宽质量范围的质谱仪;把质谱与气相色谱、高效液相色谱系统联用，大大拓宽质谱应用范围。下面主要介绍一些有代表性的质谱仪。傅立叶变换- 离子回旋共振质谱(Fourier Transform ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometer, FT-ICR-MS) 具有超高质谱分辨率、高质量测量准确度、回旋池内现场反应等显著优点。生产傅立叶变换- 离子回旋共振质谱的主要厂家有 Thermo Fisher 和Bruker。Thermo Fisher 的LTQ-FT 是串联线性离子阱 FT-ICR，而Bruker 的APEX-Qe 是三级四极杆和FT-MS 的结合; FT-ICR-MS 质量准确度达1~2ppm, 分辨率超过105。静电场轨道阱(Orbitrap) 质量分析器，是第一个在静电场中进行离子捕获的高性能质量分析器，基于这一分析器，开发LTQ orbitrap 质谱仪。该机器使用线性离子阱实现离子分离、裂解以及多级质谱功能。它在质量准确度、分辨率、动态范围、灵敏度以及多级质谱能力等方面具有明显优势，具有高达30 万的分辨率。它与LTQ FT 线性离子阱回旋共振质谱仪有相近的工作原理，但仪器运行时无需消耗大量制冷剂，能够在降低运行成本的同时得到高分辨率的数据结果。MALDI - TOF 质谱采用一系列的新技术, 如提供二阶无网离子反射器，延长离子在飞行管中的飞行距离, 飞行路径可达3m ;创新的使用LIFTTM 技术来提升能量，可高速完成高质量的MS/MS 质谱数据;采用独有的PANTM 全景宽域聚焦技术，可以在非常宽的质量范围内获得大于25000 的分辨率。MALDI - TOF 质谱可用来分析较为复杂的混合物，在样品含量低于10-12mol 时，分子量的测定仍有相当高的灵敏度和分辨率。近年来发展的MassARRAY ™时间飞行质谱生物芯片系统由美国Sequenom 公司开发，是目前唯一采用质谱法直接检测单核苷酸多态性(SNP)的设备。该系统的突出特点是能以极高的精确度快速进行基因型识别，直接测出带有SNP 或其他突变的目标DNA。MassARRAY ™系统反应体系为非杂交依赖性，不存在潜在的杂交错配干扰，不需要各种标记物，其采用的高密度SpectroCHIP ™点阵芯片分析系统能在4h 之内完成多达3840 个多重性鉴定，每个检测点只需3~5s，结果实现全自动分析。这套系统所提供的大规模、高通量检测SNP 的技术平台，在当前疾病机制研究中发挥重要作用。

2018年9月9日，深圳警方通报破获一起跨境运输毒品案。在这次案件中，警方共刑事拘留3名相关人员，缴获毒品K粉9.4余公斤。随着各类吸毒、贩毒案件的频频爆发，毒品已经成为当今世界最严重的社会问题之一。在加强毒品打击力度的同时，毒品犯罪的手段也在不断加强。为了更好的打击毒品走私和开展禁毒工作，针对各种毒品检验方法的灵敏度及现代化程度同样需要不断提高。目前已经出现一些运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url])、斑点酶标等方法同时对多种毒品进行检测的运用报道。色谱—质谱联用技术由于具有灵敏度高、范围广的特点，已经成为现如今较为成熟且被广泛运用的一种现代化毒品分析技术。色谱分析法是根据物质吸附能力、溶解度、亲和力、阻滞作用等理化性质的不同，对混合物中的两组分进行分离分析的方法。色谱分析一般有两相：流动相和固定相。其中，流动相是指色谱分析过程中带组分向前移的物质，固定相是指色谱分析过程中不移的、具有吸附活性的固体涂液在载体表面的液体。流动相中的样品混合物在经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分性质和结构上的差异，作用力的类型和强弱也有差异，在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留的时间存在差异。最后，不同组分按照先后次序从固定相流出，实现混合物的分离。质谱技术的发展历经了半个多世纪，也已经相对成熟。1886年E.Goldstein发明的阳极射线管成为早期质谱仪的离子源；1918年A.S.DEMPSTRV发明方向聚焦质谱仪，首次实现同位素丰度的测定；1991年F.w.Aston发明了速度聚焦质谱仪，实现了原子量的测定；1934年双聚焦质谱仪诞生；1940年扇形式单聚焦质谱仪诞生……质谱技术与色谱技术有明显的区别。质谱分析要求被分析的样品首先要离子化，接着利用离子在电场或磁场中的运动性质，把离子按质荷比分开，记录并分析离子按质荷比大小排列得到的谱，通过对样品离子的质谱和强度的测定，进行成分和结构分析的一种分析方法。在将这两种技术进行对比时发现，色谱仪更适用于对有机物的定量分析，而对有机物的定性分析比较困难。质谱仪作为一种鉴定分子的分析[url=http://instrument.ofweek.com/]仪器[/url]，更适用于定性分析，而对于复杂的有机物的分离则有心无力。因此，将这两种技术结合起来，就能发挥各自所长，弥补不足。在毒品泛滥成灾的今天，色谱—质谱联用技术已经成为打击毒品犯罪的一把利器。上世纪90年代在欧美和我国大肆蔓延的“摇头丸”，以片剂形式在舞厅、迪厅等场所滥用，受众主要是青少年群体，危害极大。以往对“摇头丸”的检测主要是采用尿检的方式，但这种方法往往会受到一些药物的干扰。而利用色谱—质谱联用技术，只需要通过简单的前处理就能一次性地从吸食“摇头丸”人员的尿检中检验出病毒、MDA、MDMA以及氯胺酮中的一种或几种成分。此外，还有针对海洛因的检测。海洛因在进入吸毒者体内后会迅速代谢成为单乙酰吗啡，单乙酰吗啡又逐渐转化成吗啡。用色谱—质谱联用技术检测，样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]保留时间、SIM各检测离子间丰度比和标准品基本一致，峰形好，无杂质感染且灵敏度高。色谱—质谱联用技术能够对大麻、杜冷丁等多种毒品及其吸食者进行检测。在滥用毒品的筛查工作中发挥了巨大效用。毒品是阻碍社会向前发展的毒瘤，而色谱-质谱联用技术就是割除这个毒瘤的利刃。在禁毒、打击毒品犯罪的过程中，工作人员要充分利用科学仪器的优势，从技术层面切断毒品的蔓延之路

请教各位大哥，质谱可以否用来检测25bp以下的DNA，我的质谱是ESI-MS ，m/z=50-2200，能否用来分析检测DNA的加合物，打概用什么溶剂比较好？PH为多少合适？谢谢~！

早在1886年, Goldstein发明了早期质谱仪常用的离子源。1906年, 诺贝尔物理学奖得主、英国著名物理学家Thomson发明了世界上第1台质谱仪。1942年第1台单聚焦质谱仪的商业化推广代表着质谱技术终于突破了理论发展的瓶颈阶段。迄今为止, 质谱技术已经为化合物结构研究提供了大量有用的信息, 被广泛应用于地质、环境化学、有机化学、制药、生命科学等领域[1]。　　质谱技术是测量分子质荷比(m/z)的分析方法。它通过将分子电离后形成带电离子, 并按照离子m/z的大小顺序排列形成谱图数据。质谱仪是一类可以将样品分子转化成带电离子, 并利用适当的电场、磁场实现离子m/z分离, 进而检测每种离子的峰强度进行物质分析的仪器。质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和数据处理系统5个部分组成, 其中核心部件为离子源与质量分析器。离子源分为硬电离和软电离。硬电离如电子轰击电离可以给予样品分子较大的能量, 导致样品产生的离子碎片很小； 软电离则较为温和, 可以产生较大的离子碎片, 如电喷雾电离、基质辅助激光解吸电离和大气压化学电离等。随着软电离技术的发展与不断成熟, 实现了高分辨率与高质量检测范围的结合, 使得生物大分子质谱分析成为可能, 从而开辟了一个新的领域— — 生物质谱, 并在生命科学领域得到了广泛应用和飞速发展。质量分析器的作用是根据m/z将电离产生的带电离子分离, 主要有时间飞行、四级杆、离子阱、傅立叶变换离子回旋共振质量分析器等多种类型。目前用于生命科学领域的质谱仪多由几种质量分析器串联而成, 在空间或时间上实现了母离子选择、母离子碎裂、子离子检测功能并提供了离子碎裂的特征峰。这些特征峰是分子定性的依据, 使得质谱检测结果具有极高的特异性[1, 2, 3]。　　一、质谱在临床生化检测中的应用　　由于生物质谱技术具有特异性好、灵敏度高、选择性广、检测速度快等特点, 所以近年来在临床生化检验中的应用越来越广泛。目前国际上已经被广泛应用的质谱临床生化检验项目包括新生儿遗传代谢病筛查、维生素D检测、激素检测、血药浓度监测、微量元素检测等。　　1. 新生儿遗传代谢病筛查 新生儿遗传代谢病筛查是指在新生儿期对某些危害严重的先天性遗传代谢疾病进行群体筛查, 并进行早期治疗, 从而避免或减轻疾病的影响。新生儿遗传代谢病筛查起源于1961年对苯丙酮尿症的筛查。此后随着医疗技术的发展, 越来越多的遗传代谢病被引入其中。我国自上世纪80年代初期开展的新生儿遗传代谢病筛查主要包括先天性甲状腺功能减退症、苯丙酮尿症、先天性肾上腺皮质增生以及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症等, 每种筛查需要单独进行。目前国际上美、欧、日等国家都已经使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测, 同时筛查超过30种疾病, 除以上提到的几项外, 还包括囊胞性纤维症、半乳糖血症、氧化脂肪酸缺陷症、有机酸尿症和尿素循环缺陷症等[4, 5]。在我国, 顾学范教授等多个研究团队已经利用该技术进行了大量临床检测与研究, 取得了良好效果[6]。同时多家第三方医学实验室和妇幼保健机构也可以提供项目服务。因此, 对于新生儿遗传代谢病筛查的质量控制与室间质评是目前急需解决的关键问题之一。　　2. 维生素D检测 维生素D是一种脂溶性维生素, 化学本质为固醇类衍生物, 目前也被认为是一种类固醇激素。维生素D存在于部分天然食物中, 人体皮下储存有由胆固醇衍生出的7-脱氢胆固醇, 受紫外线照射后即可转变为维生素D3。近年来发现维生素D缺乏不仅可以造成骨质疏松症, 还与糖尿病、癌症、心血管疾病等相关。体内保持足够的维生素D对糖尿病等都有一定的预防作用。目前维生素缺乏已经成为一个全球性问题, 对体内维生素D含量的检测受到了越来越多的关注。25-羟基维生素D是体内维生素D的主要代谢形式, 包括25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3两种形式, 其含量可以代表体内维生素D的水平。目前国内外对血清中25-羟基维生素D的检测方法主要有放射免疫、竞争蛋白结合法以及新兴的串联质谱法。与传统方法相比, 串联质谱法定量测定25-羟基维生素D具有更好的特异性和更强的抗干扰性, 并能实现25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3的同时测定[7]。郭守东等[8]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联质谱法检测糖尿病患者血浆中25-羟基维生素D3水平, 发现糖尿病患者25-羟基维生素D3水平明显低于健康人。周宁等[9]利用串联质谱法对过敏性鼻炎儿童血清中的维生素D进行了检测, 发现患儿维生素D水平低于正常儿童, 且维生素D3尤为显著。由此可见, 当需要区分维生素D的不同代谢产物种类时, 串联质谱法比传统免疫法具有明显的技术优势。　　3. 激素检测 对类固醇激素及其代谢产物的检测是生物质谱技术在临床生化检验中一个非常重要的项目。通过质谱定量检测, 可以判断相应的类固醇激素与疾病的相关性[10, 11]。目前利用质谱技术可以对睾酮、脱氢睾酮、雄酮、雌酮、雌二醇和雌三醇等多种激素进行定量检测, 进而对相关疾病进行临床诊断和治疗, 如先天性肾上腺增生症、家族性高醛甾酮过多症、原发性醛固酮增多症等[1]。丁一峰等[12]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法分析尿液中的类固醇, 实现多种激素同时检测, 且不同激素之间没有交叉反应, 准确性和灵敏度较好, 并证明类固醇激素水平与肾上腺和性腺等类固醇激素代谢异常疾病有关。黄河花等[13]建立了一种基于电喷雾电离质谱同时检测脱氢表雄酮、睾酮和雄酮的定量方法, 检测快速、灵敏度高、准确性好。　　4. 血药浓度监测 在临床疾病治疗中, 很多药物的浓度需要严格限定在某一合适范围, 过少达不到治疗效果, 过多则可能引起毒性或成瘾反应, 造成不良后果, 给患者带来巨大痛苦。对这些药物浓度的检测目前我国主要应用免疫化学方法。这种方法虽简单易行, 但只能检测少数几种药物, 无法满足临床检测的要求。而且一般药物在体内的浓度都很低, 要求检测方法具有高灵敏度。近年来, 质谱技术逐渐成为药物浓度检测的重要手段。多种药物均可以利用质谱技术进行准确检测, 而且可以实现多药物同时检测, 提高了临床检测工作的效率。目前国际上已经在临床开展的药物浓度监测项目包括器官移植患者使用的免疫抑制剂、疼痛治疗药物、抗精神病药物、麻醉药、抗逆转录病毒药物等。同时随着质谱技术的不断发展和完善, 其有望成为药物及其代谢产物检测的“ 金标准” [14]。曲素欣等[15]建立了基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测卡马西平浓度的方法, 并研究了该药物与癫痫疗效的关系。该检测方法特异性强、操作方便, 具有很好的灵敏度和准确性, 且重现性良好。崔刚等[16]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测肾移植患者体内霉酚酸浓度的方法。该方法快速、准确, 可广泛应用于器官移植患者血药浓度的临床监测中。　　5. 痕、微量元素检测 人体元素含量可以作为很多疾病的标志物, 检测人体痕、微量元素可以辅助诊断某些临床疾病和职业病。元素检测中常用的方法为发射光谱法和质谱法。质谱法可以实现多元素同时检测, 且灵敏度高、检测限低、动态范围宽, 可以直接对血液样品进行检测。目前质谱技术已成为无机元素分析的主要方法之一, 已建立了几十种痕、微量元素的检测方法, 广泛应用于全血、血清、尿液和头发中砷、铅等有害重金属以及铁、锌、硒等人体微量元素的检测[17]。张文洁等[18]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法对慢性肾炎患者血清中的微量元素做了检测, 发现慢性肾炎患者血清中钠、钾等元素与正常人无明显差异, 而铝、铁、锌等明显低于正常人。该方法可以对患者血液中微量元素的变化做实时监测, 为慢性肾炎的临床治疗提供指导。欧阳珮珮等[19]建立了基于质谱法的分析方法并对全血中5种微量元素同时做了检测, 此方法检出限低、灵敏度高、准确性好, 元素之间干扰较小, 符合复杂生物样品多元素同时检测的要求。　　6. 其他项目 除以上项目外, 质谱技术的临床研究也已全面开展。叶军等[20]利用质谱技术对临床诊断不明的神经系统、消化系统以及皮肤损害患儿做了检测, 诊断患儿为多种羧化酶缺乏症, 并对生物素治疗过程做了监测, 发现疗效显著。　　二、总结与展望　　质谱技术自诞生以来发展十分迅速, 在临床生化检验中的作用越来越明显, 成为临床检验中的重要新型工具。质谱技术较其他方法具有更高的特异性、灵敏度、准确度、精确度, 且检出限低, 不受抗体或特殊生化反应的限制, 在临床应用中具有很好的前景。新生儿遗传代谢病筛查等多个项目已经在临床检验中得到广泛应用。　　相比较而言, 我国临床生化检验中质谱技术的应用还非常有限, 与国外发展水平差异较大, 很多相关部分还需要进一步完善, 例如:质谱检测数据的判断标准、技术方法的掌握与人员培训、质量控制体系的建立、收费渠道与收费标准的确定等等。目前我国串联质谱技术进行临床生化检测的项目单一, 主要集中于少量第三方检测机构与妇幼保健单位, 独立于大型综合医疗机构之外, 不利于临床质谱技术的进一步深入发展。因此, 从临床需求出发, 结合医院实际情况, 完善技术与管理方案, 力求形成临床、科研、政府管理部门密切沟通合作的工作模式是发展质谱等新型检测技术的有效途径。

提到现在主流的病毒检测手段，首推本次疫情期间大放异彩的荧光定量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]为主，具备快速、灵敏的特点；传统细胞培养分离法，虽然操作繁琐，但仍旧是病毒分离鉴定金标准，如本次新型冠状病毒, 在初期是通过将呼吸道分泌物置于人呼吸道上皮细胞培养传代，通过透射电镜和培养上清液的全基因组测序得到最终确认；而基于抗原和抗体反应的血清学检测，操作简单、结果快速，但易产生交叉反应，可以与核酸检测配合使用进行诊断确认，或用于大规模人员排查。这些方法各有优势，但同时也存在操作复杂、检测周期长或特异性低等的特点。　　自上世纪MALDI-TOF MS开始作为微生物检测工具开始，其高通量、成本低、简易操作的特点，一直吸引着科学家们在病毒检测领域进行探索，虽不及细菌学、真菌学诊断领域应用成熟而广泛，但迄今为止，MALDI-TOF MS已经成功应用于各类呼吸道病毒（流感病毒、冠状病毒、腺病毒等）、肝炎病毒、人乳头瘤病毒（HPV）、人肠病毒以及某些动物病毒等的检测，覆盖病毒鉴定、突变分析、分型、和抗病毒药物耐药性分析等各个应用方向。　　这些病毒检测功能，主要依赖于MALDI-TOF MS能够准确检测多肽、蛋白质、核酸、多糖等生物大分子的分子质量和纯度，围绕不同检测目标，开发多种针对性检测方案：[b][color=#0070c0]01 基于细胞培养呼吸道病毒质谱鉴定[/color][/b][align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267262][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740491.jpg[/img][/url][/align][b][color=#0070c0]02 基于MALDI-TOF MS的冠状病毒筛查[/color][/b][align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267263][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740521.jpg[/img][/url][/align][b][color=#0070c0]03 抗体-磁性纳米粒子法对流感病毒分型[/color][color=#0070c0][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267264][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740551.jpg[/img][/url][/color][color=#0070c0]04 质谱检测乙肝病毒YMDD耐药突变[/color][/b][align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267265][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740581.jpg[/img][/url][/align]　　众多研究已经表明，基于不同方向MALDI-TOF MS 可以鉴定不同种类、来源的病毒，结果可媲美现有各类分子检测方法，且具有通量高、速度快，人工、试剂成本低、结果判读简单的优势，基于质谱核酸检测，可用于直接样本检测的同时，高通量的特点支持多位点多靶向检测，而其基于蛋白的检测则有助于早期监测确认、疫苗开发等。同时基于MALDI-TOF MS 系统的多种现有解决方案，支持同时鉴定和诊断多种类型的病原体感染，在不增加实验室成本的情况下，减少多重感染样本的误诊和治疗延误。　　但质谱对病毒的检测，同时也受到了一些制约，如实例1中基于蛋白分析的病毒检测方法，前期需依赖于细胞培养，病毒的培养富集对实验室安全级别要求较高（BSL-3级以上），限制了该方法在常规实验室开展。而基于核酸的病毒检测方法如实例2，虽然前期依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]扩增可以进行样本的直接检测，但却受制于缺乏广泛的参考数据库或差异性遗传标志序列，同时受到质谱核酸检测的灵敏度和稳定性限制，此外该方法还有对专业要求相对较高，标准化方案少，自动化方案成本较高等的缺陷。[b][color=#0070c0]总结[/color][/b]　　MALDI-TOF MS 在临床病毒学检测中的应用已经取得一定的发展成果，但若要成为常规应用工具，还需依赖对流程进行进一步的优化、数据库的更新，以形成更多完整成熟的解决方案。但相信随着各领域科学技术的不断升级更新，必然会推动MALDI-TOF MS在病毒检测中发挥更重要的作用，成为病毒检测领域的主力军

[size=4]现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是1+12。 [/size][size=4]现在[/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][size=4]-质谱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和（温度/压力）可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 [/size][size=4]MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的： [/size]

求大家帮忙看看这张ESI质谱图以下是我打的质谱图，样品为多肽。我的目的是想看分子量。我是用UPLC-QTOF-MS做的，ESI源，仪牌子是Waters MALDI SYNAPT QTOF MS液相色谱串联四级杆飞行时间质谱。那请问大家，从这张图上如何分析我样品的分子量？其次，图右上角的3.98e3是什么意思？代表样品的能量信号吗？样品含量越高，这个值也就越大吗？不甚感激！！！http://edu.emuch.net/attachment/0b/cd/1217637_1301900306_879.jpg

早在1886年, Goldstein发明了早期质谱仪常用的离子源。1906年, 诺贝尔物理学奖得主、英国著名物理学家Thomson发明了世界上第1台质谱仪。1942年第1台单聚焦质谱仪的商业化推广代表着质谱技术终于突破了理论发展的瓶颈阶段。迄今为止, 质谱技术已经为化合物结构研究提供了大量有用的信息, 被广泛应用于地质、环境化学、有机化学、制药、生命科学等领域[1]。质谱技术是测量分子质荷比(m/z)的分析方法。它通过将分子电离后形成带电离子, 并按照离子m/z的大小顺序排列形成谱图数据。质谱仪是一类可以将样品分子转化成带电离子, 并利用适当的电场、磁场实现离子m/z分离, 进而检测每种离子的峰强度进行物质分析的仪器。质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和数据处理系统5个部分组成, 其中核心部件为离子源与质量分析器。离子源分为硬电离和软电离。硬电离如电子轰击电离可以给予样品分子较大的能量, 导致样品产生的离子碎片很小 软电离则较为温和, 可以产生较大的离子碎片, 如电喷雾电离、基质辅助激光解吸电离和大气压化学电离等。随着软电离技术的发展与不断成熟, 实现了高分辨率与高质量检测范围的结合, 使得生物大分子质谱分析成为可能, 从而开辟了一个新的领域— — 生物质谱, 并在生命科学领域得到了广泛应用和飞速发展。质量分析器的作用是根据m/z将电离产生的带电离子分离, 主要有时间飞行、四级杆、离子阱、傅立叶变换离子回旋共振质量分析器等多种类型。目前用于生命科学领域的质谱仪多由几种质量分析器串联而成, 在空间或时间上实现了母离子选择、母离子碎裂、子离子检测功能并提供了离子碎裂的特征峰。这些特征峰是分子定性的依据, 使得质谱检测结果具有极高的特异性[1, 2, 3]。一、质谱在临床生化检测中的应用由于生物质谱技术具有特异性好、灵敏度高、选择性广、检测速度快等特点, 所以近年来在临床生化检验中的应用越来越广泛。目前国际上已经被广泛应用的质谱临床生化检验项目包括新生儿遗传代谢病筛查、维生素D检测、激素检测、血药浓度监测、微量元素检测等。1. 新生儿遗传代谢病筛查新生儿遗传代谢病筛查是指在新生儿期对某些危害严重的先天性遗传代谢疾病进行群体筛查, 并进行早期治疗, 从而避免或减轻疾病的影响。新生儿遗传代谢病筛查起源于1961年对苯丙酮尿症的筛查。此后随着医疗技术的发展, 越来越多的遗传代谢病被引入其中。我国自上世纪80年代初期开展的新生儿遗传代谢病筛查主要包括先天性甲状腺功能减退症、苯丙酮尿症、先天性肾上腺皮质增生以及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症等, 每种筛查需要单独进行。目前国际上美、欧、日等国家都已经使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测, 同时筛查超过30种疾病, 除以上提到的几项外, 还包括囊胞性纤维症、半乳糖血症、氧化脂肪酸缺陷症、有机酸尿症和尿素循环缺陷症等[4, 5]。在我国, 顾学范教授等多个研究团队已经利用该技术进行了大量临床检测与研究, 取得了良好效果[6]。同时多家第三方医学实验室和妇幼保健机构也可以提供项目服务。因此, 对于新生儿遗传代谢病筛查的质量控制与室间质评是目前急需解决的关键问题之一。2. 维生素D检测维生素D是一种脂溶性维生素, 化学本质为固醇类衍生物, 目前也被认为是一种类固醇激素。维生素D存在于部分天然食物中, 人体皮下储存有由胆固醇衍生出的7-脱氢胆固醇, 受紫外线照射后即可转变为维生素D3。近年来发现维生素D缺乏不仅可以造成骨质疏松症, 还与糖尿病、癌症、心血管疾病等相关。体内保持足够的维生素D对糖尿病等都有一定的预防作用。目前维生素缺乏已经成为一个全球性问题, 对体内维生素D含量的检测受到了越来越多的关注。25-羟基维生素D是体内维生素D的主要代谢形式, 包括25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3两种形式, 其含量可以代表体内维生素D的水平。目前国内外对血清中25-羟基维生素D的检测方法主要有放射免疫、竞争蛋白结合法以及新兴的串联质谱法。与传统方法相比, 串联质谱法定量测定25-羟基维生素D具有更好的特异性和更强的抗干扰性, 并能实现25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3的同时测定[7]。郭守东等[8]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联质谱法检测糖尿病患者血浆中25-羟基维生素D3水平, 发现糖尿病患者25-羟基维生素D3水平明显低于健康人。周宁等[9]利用串联质谱法对过敏性鼻炎儿童血清中的维生素D进行了检测, 发现患儿维生素D水平低于正常儿童, 且维生素D3尤为显著。由此可见, 当需要区分维生素D的不同代谢产物种类时, 串联质谱法比传统免疫法具有明显的技术优势。3. 激素检测对类固醇激素及其代谢产物的检测是生物质谱技术在临床生化检验中一个非常重要的项目。通过质谱定量检测, 可以判断相应的类固醇激素与疾病的相关性[10, 11]。目前利用质谱技术可以对睾酮、脱氢睾酮、雄酮、雌酮、雌二醇和雌三醇等多种激素进行定量检测, 进而对相关疾病进行临床诊断和治疗, 如先天性肾上腺增生症、家族性高醛甾酮过多症、原发性醛固酮增多症等[1]。丁一峰等[12]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法分析尿液中的类固醇, 实现多种激素同时检测, 且不同激素之间没有交叉反应, 准确性和灵敏度较好, 并证明类固醇激素水平与肾上腺和性腺等类固醇激素代谢异常疾病有关。黄河花等[13]建立了一种基于电喷雾电离质谱同时检测脱氢表雄酮、睾酮和雄酮的定量方法, 检测快速、灵敏度高、准确性好。4. 血药浓度监测在临床疾病治疗中, 很多药物的浓度需要严格限定在某一合适范围, 过少达不到治疗效果, 过多则可能引起毒性或成瘾反应, 造成不良后果, 给患者带来巨大痛苦。对这些药物浓度的检测目前我国主要应用免疫化学方法。这种方法虽简单易行, 但只能检测少数几种药物, 无法满足临床检测的要求。而且一般药物在体内的浓度都很低, 要求检测方法具有高灵敏度。近年来, 质谱技术逐渐成为药物浓度检测的重要手段。多种药物均可以利用质谱技术进行准确检测, 而且可以实现多药物同时检测, 提高了临床检测工作的效率。目前国际上已经在临床开展的药物浓度监测项目包括器官移植患者使用的免疫抑制剂、疼痛治疗药物、抗精神病药物、麻醉药、抗逆转录病毒药物等。同时随着质谱技术的不断发展和完善, 其有望成为药物及其代谢产物检测的“ 金标准” [14]。曲素欣等[15]建立了基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测卡马西平浓度的方法, 并研究了该药物与癫痫疗效的关系。该检测方法特异性强、操作方便, 具有很好的灵敏度和准确性, 且重现性良好。崔刚等[16]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测肾移植患者体内霉酚酸浓度的方法。该方法快速、准确, 可广泛应用于器官移植患者血药浓度的临床监测中。5. 痕、微量元素检测人体元素含量可以作为很多疾病的标志物, 检测人体痕、微量元素可以辅助诊断某些临床疾病和职业病。元素检测中常用的方法为发射光谱法和质谱法。质谱法可以实现多元素同时检测, 且灵敏度高、检测限低、动态范围宽, 可以直接对血液样品进行检测。目前质谱技术已成为无机元素分析的主要方法之一, 已建立了几十种痕、微量元素的检测方法, 广泛应用于全血、血清、尿液和头发中砷、铅等有害重金属以及铁、锌、硒等人体微量元素的检测[17]。张文洁等[18]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法对慢性肾炎患者血清中的微量元素做了检测, 发现慢性肾炎患者血清中钠、钾等元素与正常人无明显差异, 而铝、铁、锌等明显低于正常人。该方法可以对患者血液中微量元素的变化做实时监测, 为慢性肾炎的临床治疗提供指导。欧阳珮珮等[19]建立了基于质谱法的分析方法并对全血中5种微量元素同时做了检测, 此方法检出限低、灵敏度高、准确性好, 元素之间干扰较小, 符合复杂生物样品多元素同时检测的要求。6. 其他项目除以上项目外, 质谱技术的临床研究也已全面开展。叶军等[20]利用质谱技术对临床诊断不明的神经系统、消化系统以及皮肤损害患儿做了检测, 诊断患儿为多种羧化酶缺乏症, 并对生物素治疗过程做了监测, 发现疗效显著。二、总结与展望质谱技术自诞生以来发展十分迅速, 在临床生化检验中的作用越来越明显, 成为临床检验中的重要新型工具。质谱技术较其他方法具有更高的特异性、灵敏度、准确度、精确度, 且检出限低, 不受抗体或特殊生化反应的限制, 在临床应用中具有很好的前景。新生儿遗传代谢病筛查等多个项目已经在临床检验中得到广泛应用。相比较而言, 我国临床生化检验中质谱技术的应用还非常有限, 与国外发展水平差异较大, 很多相关部分还需要进一步完善, 例如:质谱检测数据的判断标准、技术方法的掌握与人员培训、质量控制体系的建立、收费渠道与收费标准的确定等等。目前我国串联质谱技术进行临床生化检测的项目单一, 主要集中于少量第三方检测机构与妇幼保健单位, 独立于大型综合医疗机构之外, 不利于临床质谱技术的进一步深入发展。因此, 从临床需求出发, 结合医院实际情况, 完善技术与管理方案, 力求形成临床、科研、政府管理部门密切沟通合作的工作模式是发展质谱等新型检测技术的有效途径。参考文献[1] 韩丽乔, 庄俊华, 黄宪章. 质谱技术及其在临床检验中的应用[J]. 检验医学, 2013, 28(3): 252-256. [2] 武汉大学. 分析化学(下册)[M]. 5版. 北京: 高等教育出版社, 2007: 633-634. [3] YE H, GEMPERLINE E, LI L. A vision for better health: mass spectrometry imaging for clinical diagnostics[J]. Clin Chim Acta, 2013, 420: 11-22. [4] 王洪允, 江骥, 胡蓓. 串联质谱在新生儿遗传代谢性疾病筛查中的应用[J]. 质谱学报, 2011, 32(1): 24-30. [5] LA MARCA G. Mass spectrometry in clinical chemistry: the case of newborn screening[J]. J Pharm Biomed Anal, 2014, 101: 174-182.[6] 李峰, 顾学范. 串联质谱技术在临床检验中的应用进展[J]. 国外医学临床生物化学与检验学分册, 2004, 25(4): 319-321. [7] 程雅婷, 董衡, 梁晓翠, 等. 人血清中25羟基维生素D测定的两种质谱方法比较[J]. 中华临床医师杂志: 电子版, 2013, 7(14): 6535-6537. [8] 郭守东, 崔华东, 桑慧, 等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联质谱法检测糖尿病患者血浆25-羟基维生素D3[J]. 泰山医学院学报, 2014, 35(3): 161-164. [9] 周宁, 曹梅馨, 黎冬梅, 等. 过敏性鼻炎儿童血清维生素 D 水平的临床研究[J]. 中国医药导报, 2012, 9(17): 180-181. [10] PEITZSCH M, DEKKERS T, HAASE M, et al. An [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS method for steroid profiling during adrenal venous sampling for investigation of primary aldosteronism[J]. J Steroid Biochem Mol Biol, 2014, 145: 75-84.[11] ZHAO X, XU F, QI B, et al. Serum metabolomics study of polycystic ovary syndrome based on liquid chromatography-mass spectrometry[J]. J Proteome Res, 2014, 13(2): 1101-1111.[12] 丁一峰, 顾学范, 叶军, 等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱分析新生儿尿液中类固醇激素方法的建立[J]. 临床儿科杂志, 2010, 28(8): 748-751.[13] 黄河花, 刘东阳, 胡蓓, 等. 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法同时定量测定人血清中脱氢表雄酮、睾酮及雄酮[J]. 药物分析杂志, 2012, 32(2): 210-216.[14] 任秀华, 杜光, 刘东. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法测定人血浆中甲氨蝶呤的血药浓度及其临床应用[J]. 中国医院药学杂志, 2014, 34(10): 801-804. [15] 曲素欣, 陈湛芳. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法监测癫痫患儿卡马西平血药浓度及结果分析[J]. 中国医学创新, 2014, 7(26): 101-103.[16] 崔刚, 陈文倩, 刘晓, 等. 超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法测定肾移植患者体内霉酚酸的血药浓度[J]. 中国药房, 2013, 24(22): 2046-2048.[17] 张霖琳, 邢小茹, 吴国平, 等. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定人体血浆中30种痕量元素[J]. 光谱学与光谱分析, 2009, 29(4): 1115-1118.[18] 张文洁, 何学红, 赵友林, 等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法测定慢性肾炎患者血清中的微量元素[J]. 中华中医药学刊, 2009, 28(5): 1017-1019.[19] 欧阳珮珮, 吴惠刚, 黄诚, 等. 压力罐消解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法同时测定全血中5种微量元素[J]. 氨基酸和生物资源, 2014, 36(2): 70-72. [20] 叶军, 韩连书, 邱文娟, 等. 联合质谱技术在多种羧化酶缺乏症诊治中的应用研究[J]. 中国实用儿科杂志, 2008, 23(8): 582-585.

兴奋剂检测用的是哪一种的质谱？如质量分析器，谢谢！

在农残分析工作中，单四极杆质谱已经相对普及了，但是串联质谱用于农残分析的还比较少，主要原因可能还是价格比较高，直接影响了其市场占有率。

目前在做一类鱼类药的分析，用反相检测（梯度5%~95%的甲醇、水），在9min左右出单峰，在同条件下质谱离子阱检测中一直都没有物质出现（1mg/mL 浓度下）。请问大家有什么好办法么？能确定是什么物质？

[size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中，类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素，如攀酮。由于在检测方法上有一定难度，一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前，兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同，其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值，同位素比用δ（‰）值表示。根据仪器的分析流程和组成部分，本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短，文献方法较为繁琐，本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂：β-葡萄糖醛酸酶，Sigma；其余均为国产分析纯试剂。对照品：睾酮（缩写T）、雄酮（缩写An）、本胆烷醇酮（缩写Etio）、5α-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5α-diol）、5β-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5β-diol）、孕二醇（缩写PD）购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者，一名男性40岁，尿样为sample 1；一名女性38岁，尿样为sample 2，均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪（HP6890/DELTA PLUS，Finnigan）；高效液相色谱仪（Waters2796，检测器：Waters2996 PAD，自动收集器：Waters Fraction Collector Ⅲ）；Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱：HP5毛细管色谱柱，25m×0.2mm i.d.×0.3μm；柱流速：1mL/min（室温）；升温程序：60 ℃（2min）一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃（6.5min）；进样口温度：260℃；燃烧炉温度:960℃；质谱离子源：EI；参考气：CO2，1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：ZQRBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-乙睛，梯度洗脱（0-18min：乙睛从30%→100%）；流速1mL/min；柱温：室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱：HP-1毛细管色谱柱，25 m×0.2mm i.d.×0.11μm；柱流速：1 mL/min （室温）；升温程序：150 ℃（1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃（10min）。4.4 样品预处理取尿样2mL，加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶（5000 IU）混匀，在55℃恒温水浴中培养3h，取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚，振荡萃取，离心后，取出上层有机溶液，在加热的情况下，用氮气吹干，加人50μL甲醇溶解残渣，备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上，依前述色谱条件分离，分段收集流出液，确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干，加人50μL环己烷，备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α，17β-二醇、5β-雄烷-3α，17β-二醇，孕二醇的甲醇溶液，浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件，取样品溶液及对照品溶液进行全扫描，扫描范围m/z 20~450，选择待测物的特征离子，获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析，及与标准品质谱图的对比，确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件，对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析，测得内源性类固醇激素的δ值。