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Waters H-class检测脱氧鸟苷标准品,浓度低的标准品反而比浓度高的峰面积大,这是怎么回事呢?
脱氧管的替代者--脱氧仪在色谱载气、半导体研究、制取高纯气体等应用场合,特别在毛细管气相色谱系统中,以及在使用TCD或ECD检测器时,为提高色谱柱和检测器使用寿命,使气路稳定地工作和使分析结果更准确,载气的氧含量都要求必须严格控制,最好能控制在0.1PPM以内。目前,常用的脱氧设备是脱氧管,主要分为可再生的不锈钢管和不能再生的透明玻璃管两种类型,均在常温下工作,体积小,价格也便宜(基本在千元内,少数千元以上),脱氧效果基本上也能满足应用要求。不过,客户在使用脱氧管过程中也遇到了越来越多的棘手问题:第一,脱氧量少。一支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,而用于纯氮(99.99%)脱氧不到1瓶,由于脱氧量少,一般几个月甚至几周就须寄回厂家再生或更换脱氧管,因此增加了很多繁琐的更换工作。第二,性价比低。尽管脱氧管只有几百元,但每支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,按每支脱氧管最少500元价格计算,脱一瓶高纯氮至少100元。第三,气密性差。由于脱氧量少,因此经常需要更换脱氧管,而脱氧管的更换是一项技术活,每次更换时难免会带入一些空气,但如带入较多的空气,会使脱氧管很快失效,严重的会影响到色谱仪的灵敏度甚至破坏仪器。针对脱氧管市场的“少低差”现状,诞生了一款脱氧仪。该设备不但脱氧效果远好于脱氧管,脱氧深度可达0.01PPM,而且还能除水和二氧化碳等杂质。不仅如此,最大的优点是彻底克服了市场上脱氧管的“少低差”缺陷:第一,脱氧量多。一台脱氧仪用于高纯氮(99.999%)脱氧至少脱300瓶,用于纯氮(99.99%)脱氧至少脱30瓶,而且对进气气源的纯度要求也远低于脱氧管。第二,性价比高。一台脱氧仪售价4500元左右,按一支脱氧管可以脱300瓶高纯氮计算,脱一瓶高纯氮至多15元。第三,气密性好。由于脱氧仪脱氧量多,一旦接入气路,几年甚至十几年都不用更换。因此不存在气密性差的问题,也不用担心对用气仪器有影响。
脱氧熊果苷在水溶液中热降解的高效液相色谱法测定 虽然人类的黑色素是皮肤抗紫外线伤害最重要的保障,然而黑色素堆积造成黝黑的皮肤造成了人类美容方面的困扰。黑色素水平的升高也是皮肤疾病,包括黄褐斑,晒斑,和炎症后色素沉着的一大特性。因此,人类越来越渴求一种用于皮肤美容美白兼具治疗作用的产品。酪氨酸是黑色素合成的前体,酪氨酸酶是人皮肤黑素细胞负责酪氨酸转化为黑色素的关键限速酶,通过竞争性抑制剂来降低酪氨酸酶的活性可以降低黑色素在人体黑素细胞内的合成。 经研究许多化合物包括氢醌,熊果苷和脱氧熊果苷能够结合酪氨酸酶的活性位点从而抑制黑色素合成。氢醌是最常规的皮肤增白剂,但其长期应用副作用也较多,包括刺激性皮炎,黑素细胞的破坏,接触性皮炎、褐黄病。熊果苷是熊果植物中一种糖基化的天然的对苯二酚,并且相比氢醌它更安全和较少的细胞毒性,但其在体内研究发现抑制黑色素产生的效率低下,脱氧熊果苷最新被报道是一种新型的皮肤美白剂,具更大的抑制酪氨酸酶活性,并且比对苯二酚和熊果苷更安全。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302146_530363_2165260_3.jpg 熊果苷吸收到皮肤时在会原位产生氢醌,因此,在较高温度下它有潜在不稳定和由于氧化而易于改变其在制剂中颜色。由于脱氧熊果苷是熊果苷的衍生物,故在一些条件下也存在化合物稳定性的问题,这种稳定性问题会导致其在化妆品及医药产品中应用的问题。所以改善其稳定性是其未来应用的一个需要解决的问题。本实验中我们应用高效液相色谱法来分析其在水溶液中的稳定性。并研究了几个影响其降解的温度。材料与仪器:脱氧熊果苷、氢醌、色谱级甲醇、分析级丙二醇、去离子水;紫外可见分光光度计、安捷伦1100、菲罗门C18反相色谱柱、紫外检测波长280nm、流动相甲醇 - 水(60:40(V / V)、进样量20ul、流速1ml/min。结果与讨论:本实验的目的是探讨脱氧熊果苷在溶液中的热稳定性,所以我们首先确定了其溶解度及水溶液的紫外吸收图谱,其后建立了HPLC方法定量脱氧熊果苷,对熊果苷的热降解动力学进行了分析。脱氧熊果苷水溶液的制备--因为去除了葡萄糖侧链的羟基基团,脱氧熊果苷在室温下难溶于水,故采用丙二醇助溶,可将脱氧熊果苷的溶解度在丙二醇及丁二醇的助溶下达到13%(W / W)。美国食品和药物管理局(FDA)已经确定丙二醇是一种安全的成分可应用在化妆品、食品及药品中;世界卫生组织(WHO)也确定了它是安全可使用的。像水一样应用普遍的丙二醇常作为溶剂或湿润剂应用于化妆品中还有助溶的作用。虽然乙醇也可以起到助溶的作用,但考虑到其对皮肤的刺激性,我们采用了丙二醇作为脱氧熊果苷在水中的助溶剂。脱氧熊果苷的紫外吸收图谱:为确立脱氧熊果苷的紫外吸收情况,采用紫外可见风光光度计收集脱氧熊果苷水溶液的紫外吸收图谱,采用0.05 和 0.1 mM的脱氧熊果苷去离子水溶液(含10%的丙二醇),于石英池中200-400nm下进行测定。结果如下图:显示一个最小的248nm和两个232和283 nm的最大值。吸光度水平随浓度的增加而增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302147_530364_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302147_530365_2165260_3.jpg标准曲线浓度范围各为12-144mg/升,R2大于0.995。(其中下面为脱氧熊果酸,上面为氢琨)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302148_530366_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/imag