波谱绘画方法

核磁共振波谱用于水苏糖的标准化检测启动会食品发酵研究院的钟其顶课题组, 近期发展了利用核磁共振波谱定量检测水苏糖的标准操作法发布会. 在 2019.5.28 与食品发酵研究院中进行了标准化验证的启动会, 邀请了京津地区一些核磁共振专家老师 (北京大学, 清华大学, 中科院化学所, 首都师范大学, 天津大学, 武汉中科牛津波谱公司) 进行验证讨论, 由有德国留学背景的樊双喜博士主讲介绍该检测方法的操作设计. 其中讨论热烈争议比较大的, 为外标法定量的准确性.

核磁共振波谱用于水苏糖的标准化检测启动会食品发酵研究院的钟其顶课题组, 近期发展了利用核磁共振波谱定量检测水苏糖的标准操作法发布会. 在 2019.5.28 与食品发酵研究院中进行了标准化验证的启动会, 邀请了京津地区一些核磁共振专家老师 (北京大学, 清华大学, 中科院化学所, 首都师范大学, 天津大学, 武汉中科牛津波谱公司) 进行验证讨论, 由有德国留学背景的樊双喜博士主讲介绍该检测方法的操作设计. 其中讨论热烈争议比较大的, 为外标法定量的准确性.

波谱核磁共振就是核磁共振波谱法，与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”，是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，亦可进行定量分析。 波谱核磁共振技术的原理： 在强磁场中，某些元素的原子核和电子能量本身所具有的磁性，被分裂成两个或两个以上量子化的能级。吸收适当频率的电磁辐射，可在所产生的磁诱导能级之间发生跃迁。在磁场中，这种带核磁性的分子或原子核吸收从低能态向高能态跃迁的两个能级差的能量，会产生共振谱，可用于测定分子中某些原子的数目、类型和相对位置。 波谱核磁共振技术的分类： 核磁共振波谱按照测定对象分类可分为：1H-NMR谱（测定对象为氢原子核）、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成，所以在材料结构与性能研究中，以1H谱和13C谱应用最为广泛。

波谱分析主要是以光学理论为基础，以物质与光相互作用为条件，建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系，从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。 低场核磁共振是一种物理测试技术，它利用外部磁场和磁化技术，对生物样品中的氢原子进行测量。LFMR技术的原理基于核自旋磁矩和外磁场之间的相互作用。 当施加外磁场时，生物分子会产生核自旋磁矩，并在外磁场中排列成一定的结构。在这个过程中，一些能量较高的核自旋会被外磁场激发，形成核自旋磁矩。这些自旋磁矩在外磁场中会产生一定的磁场强度，我们称之为磁化强度。 当外磁场发生变化时，生物分子的磁化强度也会随之变化。这种变化会导致磁共振信号的产生。通过测量这些磁共振信号，我们可以了解生物分子的结构和磁化强度的变化，从而对生物样品进行分析和研究。

我们都知道，在仪器分析中有光谱与波谱之分。而物理学中，光是一种电磁波，光与光波是一回事。（拿红外光谱来说，有的书上归到光谱一类，而有的书上归到波谱一类）那么在仪器分析中，为何要划分开光谱与波谱呢，这两者究竟有何区别？？大家是如何理解这个问题的，公认的归入到波谱一类的有哪些分析方法？欢迎讨论！

本人是新手，总感觉核磁波谱解析过程中，萜类化合物比较棘手，有没有哪位大侠能给本人核磁波谱解析的学习提点建设性建议啊。谢谢了

利用政府财政资金，购买并刚刚安装了一台微波灰化仪。通过安装，实验效果很不错。这为样品前处理又提供了一种既快速又准确的方法，应该是对微波消解仪方法的有益补充。有购买微波灰化仪的朋友，请在此说说购买与使用心得。[em09505]

北京波谱理事会于 2019.1.19 召开会议, 确定了未来每年都举办一次北京与周围地区波谱用户大会, 并且扩大举办, 议程由一天改成两天半. 今年的北京波谱用户会预定 5.17 (周五) -5.19 (周日) 在雁栖湖附近的中国科学院大学举办. 到时也欢迎其他省份的波谱用户参加, 以及鼓励波谱课题组的学生给报告, 设立有评奖活动颁发奖金奖状. 详细情况下学期正式发函通知.

对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。a、改变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。b、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。

波谱分析和能谱分析都是用于功能型电子显微镜的元素分析。波谱分析和能谱分析均能进行微区分析，波谱分析发展较早，但进展不大；近年来能谱分析成为微区分析的主要手段。两种方法比较如下：1.通常的能谱仪对入射X射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X射线，但近年老出现的单窗口轻元素探测器，可同波谱仪探测器一样探测范围从B（5）到U（92），甚至还可探测Be。2.能谱仪接受信号范围宽，需时短。3.波谱仪的几何收集效率和量子效率均低于能谱仪。4.能谱仪造价比波谱仪低，且操作简便。5.能谱仪检测器的分辨率较低，谱峰重叠严重，信噪比较差。6.能谱中存在失真，是分析误差的来源；波谱中失真较少。7.由于能谱仪的一些问题引起分析误差，导致数据处理的复杂性；波谱仪的数据处理相对比较简单。8.波谱仪和能谱仪的空间分辨率基本相同。9.波谱可精确的计算成份比例。价格相对能谱贵些。10能谱速度快，操作简单，可以很快的判断元素的成份。

中国物理学会波谱学专业委员会决定于2010年11月23日至11月28日在海南省海口市召开第十六届全国波谱学学术年会，会议由海南大学海南省精细化工重点实验室承办．会议将交流波谱学领域最新学术思想与发展动态．会议拟邀请国内外知名学者、波谱学家作特邀专题报告．波谱学专业委员会热烈欢迎与波谱学有关的同行踊跃参加．会议期间将评选第九届王天眷波谱学奖（该奖已被科技部批准为社会力量设奖奖项，王天眷波谱学奖条例见网站http://www.wipm.cas.cn/xscbw/bpxzz/wtj/ ），欢迎青年科学家申报．会议期间还将评选优秀墙报．有关征文的具体通知如下：征文内容：核磁共振、电子顺磁共振、磁共振成像、核四极矩共振以及与磁共振相关的其它领域的理论、方法、技术及其在物理学、化学、生物学和医学等方面应用的未公开发表过的研究工作．征文格式要求：提交中英文双语摘要，中英文各一页，每页文字、图表共占版面为148×220mm2．中英文摘共享图表和参考文献，图表的标题用中英文并写．来稿应清晰准确，文责自负．中英文论文标题下均应列出作者姓名、单位、通讯地址及邮政编码．投稿方式：为电子邮件附件投稿或邮寄两种方式．投稿信箱为：投稿信箱为maosz@wipm.ac.cn，并请在邮件标题栏中注明波谱学年会征文字样．邮件中注明通讯地址、邮编和联系电话．邮寄者请寄一式两份至：武汉市71010信箱中科院武汉物理与数学研究所邮编：430071，毛诗珍收．来稿录用与否一律不退稿，请自留底稿．截稿日期：2010年5月30日联系人：毛诗珍通讯地址：武汉市71010信箱中科院武汉物理与数学研究所邮　　编：430071电　　话：027-87197126，027-87198842　　Fax：027-87199291E-mail: maosz@wipm.ac.cn

2013年北京波谱年会 通知为了促进波谱技术的交流与发展，北京理化分析测试技术学会波谱学会于2013年5月17日在北科大厦报告厅召开“2013年北京波谱年会”。会议将邀请波谱专家做大会报告。本次年会目的是为全市高分辨核磁共振谱仪的用户搭建一个应用技术交流平台，现通知如下：一、主要交流内容包括：核磁实验方法（包括脉冲序列、实验参数、谱图处理）选择选择性脉冲及其应用新脉冲序列的开发杂核的NMR定性定量分析核磁样品的基本要求与样品前处理化学交换现象对核磁试验的影响核磁在化工中的应用二、、组织委员会颜贤忠　向俊峰　涂光忠　林崇熙　杨海军　毋艳 李勤 杜为红刘雪辉 李中峰 胡高飞 黄少凯 钟近艺　赵梅君　宋秀庆　注：排名无先后次序三、年会地点：北科大厦三层报告厅海淀区西三环北路27号北科大厦四、乘车路线：可乘74、300、323、362、374、394、482、534、658、617、620、699、944、968、特5、特10、特8、运通103、运通109、运通110、运通201等，在万寿寺站下车即到,中国剧院对面就是北科大厦（路西）。五、年会时间：2013年5月17[/

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如何应用波谱方法测定蛋白质一级、二级、三级结构？

按仪器测定谱线宽度条件，可分为高分辨核磁共振谱仪和宽谱线核磁共振谱仪。 高分辨核磁共振谱仪只能测液体样品，谱线宽度可小于1赫，主要用于有机分析。宽谱线核磁共振谱仪可直接测量固体样品，谱线宽度达10赫，在物理学领域用得较多。高分辨核磁共振谱仪使用普遍，通常所说的核磁共振谱仪即指高分辨谱仪。 按扫描方式，可分为连续扫描（CW－NMR）和脉冲-傅里叶变换（PET-NMR）核磁共振波谱仪。 连续扫描核磁共振波谱仪（CW-NMR）是指射频频率或外磁场强度是连续变化的，即进行连续扫描，一直到被观测的核依次被激发发生核磁共振。脉冲-傅里叶变换核磁共振波谱仪（PET-NMR）是指射频振荡器产生的射频波以脉冲方式（一个脉冲中同时包含了一定范围的各种频率的电磁辐射）将样品中所有化学环境不同的同类核同时激发 ，发生共振 ，得到自由感应衰减（FID）信号，再经计算机进行傅里叶变换，得到可观察的核磁共振图谱。 目前研究使用的仪器大多为脉冲-傅里叶变换波谱仪。 按照测定对象分类，可分为1H-NMR谱（测定对象为氢原子核）、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。 有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成，所以在材料结构与性能研究中，以1H谱和13C谱应用最为广泛。 根据1H核的中心工作频率，又可分60MHz、100MHz、200MHz、400MHz 、600MHz、1000MHz等型号波谱仪。04

中国物理学会波谱学专业委员会决定于2012年10月23日至10月28日在福建省厦门市召开第十七届全国波谱学学术年会，会议由厦门大学承办．会议将交流波谱学领域最新学术思想与发展动态．会议拟邀请国内外知名学者、波谱学家作特邀专题报告．波谱学专业委员会热烈欢迎与波谱学有关的同行踊跃参加．会议期间将评选第十届王天眷波谱学奖（该奖已被科技部批准为社会力量设奖奖项），王天眷波谱学奖条例见网站http://www.wipm.ac.cn/bpxzywyh/wtjbpxj/，欢迎青年科学家申报．会议期间还将评选优秀墙报．有关征文的具体通知如下：征文内容：核磁共振、电子顺磁共振、磁共振成像、核四极矩共振以及与磁共振相关的其它领域的理论、方法、技术及其在物理学、化学、生物学和医学等方面应用的未公开发表过的研究工作．征文格式要求：提交中英文双语摘要，中英文各一页，页面设置为A4大小（21cm*29.7cm），页边距均设为上下2.54cm/左右3.17cm，中英文摘要共享图表和参考文献，图表的标题用中英文并写．来稿应清晰准确，文责自负．中英文论文标题下均应列出作者姓名、单位、通讯地址及邮政编码，并附上通讯联系人的联系电话及E-mail 地址．【具体可参见中国物理学会波谱学专业委员会网址http://www.wipm.cas.cn/bpxzywyh/ （“十七届波谱年会最新动态”一栏）中“摘要范文”】投稿方式：电子邮件附件投稿．投稿信箱为：maosz@wipm.ac.cn，并请在邮件标题栏中注明波谱学年会征文字样．来稿录用与否一律不退稿，请自留底稿．截稿日期：2012年5月10日联系人：毛诗珍通讯地址：武汉市武昌小洪山西区30号中科院武汉物理与数学研究所（武汉市71010信箱）邮　　编：430071电　　话：027-87197126，027-87198842　　传　 真：027-87199291E-mail: maosz@wipm.ac.cn

[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]ICP光谱仪[/b][/url]低温干灰化法又称氧等离子灰化法或低温干灰化，是用电激发的氧分解生物试料的专用低温灰化器，在相对温度比较低的情况下灰化，其挥发速度和等离子的流速、时间、功率和试的体积有关，其装置由消化室、供应系统、真空系统和高频电源组成。　　其原理是：氧受高频出频电场激发产生的氧等离子体具有很强的氧化能力，使试料在(100~150)℃，有时市也在（60~70)℃下缓慢氧化，除去有机物，金属元素留在灰分中。该方法解决了高温干灰化头公期说发、滞留和吸附而损失痕量元素等问题，但是用该法灰化银、金、汞、卤素等元素损失依然严重，消化时间因试料而定，一般需要(4~8)h。　　该技术主要优点是：有些元素Se As sb,pb、cd等较易挥发元素在低温灰化期间依然留在残渣里，解决了因污染和挥发损失以及湿法灰化中的某些不安全性；试料被金属污染的概率很小，回收率高。比如测定动物组织中的铍、镉和碲等易挥发元素及糖和面粉等试料的前处理就是采用这种低温干灰化法。

哪位前辈使用微波灰化仪，请介绍一下

其实在版内大部分版友目前集中讨论的前处理方法都为湿法消解或者微波消解，就是需要用到酸来破坏样品有机物，达到消化目的。但现行方法中还是一种比较有力的消解方法那就是：干灰化法，其实在许多标准中是提到该方法的，但是用的人不多。 本人也基本不用该方法，所以并没有太多发言权，但我发帖的目的是希望有用过的，或者用过之后有自己的心得体会的，希望能出来发表一下看法，比如说哪些样品比较合适、什么元素不合适、或者过程是否繁琐、或者灰化效果以及经验分享。 目前我们实验室已订购微波灰化，有用过的也可出来说一下其优缺点。

如何应用波谱方法测定蛋白质一级、二级、三级结构？

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我现在的实验室还没有条件使用微波消解仪，所以我们在测镉时都是采用的湿法消解和干法灰化，在消解的过程中我发现干法灰化对不同的样品最终灰化结果具有较大的差异，所以我想将这些贴出来让大家讨论一下，请各位老师前辈指点。方法：1、样品有两种——生鱼胚（海水鱼小鱼干）、成品鱼（生鱼胚经过泡水、油炸、拌料等过程制成）；2、向瓷坩埚中称取样品1g左右，在电炉子上碳化至无烟；3、将碳化好的样品放入马弗炉中，500摄氏度7小时；4、向取出冷却后的瓷坩埚中加入混酸（硝酸：高氯酸=9:1）5mL，在电炉上加热消解至透明或淡黄色，溶液渐干时取下冷却硝酸溶液溶解。疑惑：1、在做的过程中我发现样品坩埚放在马弗炉炉腔不同的位置灰化效果不同，可以通过怎样的方法能够平衡；2、成品鱼在最后加混酸消化烤至渐干后，溶解的时候会出现一些不溶物，类似透明状的小石子，而生鱼胚从未出现这种情况；3、国标中说样品中灰化至浅灰色或白色时可以直接溶解上机测，这对仪器是否会有影响？

刚刚安装了一台微波灰化仪，准备用于试验方法开发研究与平时的实验检测。 板油们是否有这方面的经验，谈谈使用心得以便于大家能够互相参考，借鉴经验。

如何应用波谱方法测定蛋白质一级、二级、三级结构？

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