喷替索胺

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  • OpenChrom软件使用介绍3_文件检索

    OpenChrom软件使用介绍3_文件检索

    [align=center]OpenChrom软件使用介绍3_文件检索[/align][align=center][/align]上次说过OpenChrom是一款用于色谱，质谱，光谱等数据处理开源软件。可以处理不同仪器厂家的数据格式，支持通用格式。可以用于不同的电脑操作系统，例如Windows，macOS，Linux。前面介绍了初步使用的流程和方法，核对质谱结果。本篇介绍谱库文件检索。1. 谱库文件检索设置要使用文件检索功能，需要一些相应的设置。点击工具栏的Preference或Window菜单下面Preference，进入个性化设置。路径：Chromatography/Spectrometry----IdentifierIdentifier (MSD)File Identifier打开File Identifier。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309250851322204_1516_1615838_3.png[/img][align=center]图1 打开文件检索设置[/align]2. 添加检索的谱库文件点击右上角的Add DB(file)。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309250851325863_7057_1615838_3.png[/img] [align=center]图2 添加谱库检索文件[/align]可以用于文件检索的库谱格式有NIST检索谱库的NIST MS(*.db)，岛津谱库（*.spc），NIST Text(***.msp)，Amdis谱库（***.msl）等13种格式。请参考图2的文件格式选择。在相应的文件夹找到需要添加的谱库文件。例如NISTFF.MSL，点击open，这样就检索文件添加到系统。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309250851329571_8588_1615838_3.png[/img] [align=center]图3 添加谱库检索文件[/align]例如添加岛津的***.SPC，在岛津谱库文件夹找到NIST*.SPC，Open。同理，或者添加NIST检索谱库NIST.db。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309250851330794_5318_1615838_3.png[/img][align=center]图4 添加岛津谱库和NIST谱库[/align][align=center][/align]对最低匹配度，阈值，检索结果个数（例如3），正向和反向匹配度等进行设置。Apply and Close。3. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]数据检索流程如下：调用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]数据文件，参见前面第一篇文章。峰检出，在色谱上面右键点击，Peak DetectorFirst Derivative。峰积分，在色谱图上面右键点击，选Peak integratorPeak Integrator Trapezoid。参见前面第一篇文章。峰鉴定，在色谱图上面右键点击，选Peak IdentifierLibrary File（MS）。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309250851334520_886_1615838_3.png[/img][align=center]图5 谱库文件检索1[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309250851336114_8345_1615838_3.png[/img][align=center]图6 谱库文件检索2[/align]点击Finish，[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309250851337403_2408_1615838_3.png[/img][align=center]图6 谱库文件检索运行[/align][align=center][/align]检索运行完毕，就可以看到在峰顶已经有化合物名称标记了，在可以在左上角看到peak/scan list看到鉴定的化合物名称了，在左下角的target看到检索到化合物的信息。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309250851336681_497_1615838_3.png[/img][align=center]图7 文件检索检索结果[/align]第三部分完。

  • 【第三届原创参赛】流动相离子色谱分析法同时测定矮壮素和缩节胺

    摘 要 采用离子对试剂作流动相，离子对抑制电导检测法同时测定矮壮素和缩节胺。简单处理后的样品经过Dionex NG1保护柱和NS1分离柱，在流速为1.00 mL/min，淋洗液为1.00 mmol/L九氟戊酸(作为离子对试剂)和7 % (体积分数，下同)乙腈的混合液时等度洗脱分离，能够快速稳定出峰，且与其他干扰离子充分分离。矮壮素和缩节胺的检出限分别为0.1546 mg/L和0.1714 mg/L，具有良好的线性关系和重现性。对实际样品进行测定，矮壮素和缩节胺的回收率范围分别为96.06 % ~ 104.6 %和98.53 % ~ 103.7 %，相对标准偏差小于3 %。本方法分析结果令人满意，可以满足矮壮素和缩节胺常规的定性、定量分析需求。矮壮素(Chlormequat chloride)和缩节胺(Mepiquat chloride)均是广谱、高效、低毒的植物生长调节剂，在蔬菜幼苗期和开始徒长时喷施，当浓度、喷施次数适宜时，可增强秧苗的抗寒、抗旱、抗病能力，培育矮健壮苗。这两种植物生长调节剂虽然低毒，但过量使用会给人体和鱼类带来一定的毒性,曾有报道口服矮壮素死亡的案例。矮壮素和缩节胺均为季铵盐类化合物，极性和水溶性强，在土壤中具有强吸附性，容易污染地下水，会给环境造成一定的污染。矮壮素和缩节胺早期的分析方法包括薄层色谱法、比色分析法、和气相色谱法等。气相色谱法的测定需要对样品进行衍生，衍生化过程会造成回收率低、干扰物质增加、检测结果易产生假阳性等问题。矮壮素和缩节胺的弱挥发性和强极性决定了其适合采用液相色谱法进行检测，但因其分子结构简单，不含有发色基团，也需要衍生化后才能进行紫外检测。采用质谱检测则可以解决这一问题，所以目前大都采用液相色谱-质谱联用技术，但质谱的成本高昂，提高了矮壮素和缩节胺常规检测的成本。傅里叶变换拉曼光谱的方法虽然相对地降低了检测成本，但由于仪器不够普及，所以不适合常规检测。用离子色谱的方法测定矮壮素和缩节胺，虽然灵敏度没有气质或液质高，但该方法具有操作简单、快速、实用等特点，能满足矮壮素和缩节胺的常规检测，且离子色谱仪器及其操作的成本较质谱低，实际推广性更强。流动相离子色谱（MPIC）用疏水性树脂为固定相，用含有离子对试剂的亲水性为流动相。这种方式具有反相离子对色谱的高分离效率和选择性。一般而言，流动相离子色谱（MPIC）是离子对色谱与抑制电导检测结合的技术。MPIC适合于带有电荷的大分子，矮壮素和缩节胺是季铵盐类化合物，在离子交换树脂上保留较强，在色谱分离过程中，会导致保留时间过长、峰形变差等问题,用MPIC的分离检测方式从理论上可以很好地解决这一问题，因为离子对的动态特征，往往加入有机溶剂于流动相，使被测离子不粘附于MPIC的中性树脂上。 目前，用流动相离子色谱同时测定矮壮素和缩节胺的方法未见报道。笔者用离子对试剂九氟戊酸作为流动相，离子对抑制电导检测法对矮壮素和缩节胺同时进行检测。

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  • 【瑞士步琦】利用喷雾干燥合成MOFs和COFs
    利用喷雾干燥合成 MOFs 和 COFs金属有机骨架(Metal Organic Framework, MOFs)和共价有机骨架(Covalent organic frameworks, COFs)是当今最具吸引力的多孔材料之一。它们具有出色的孔隙度，应用场景广泛，如气体储存，二氧化碳捕获，气体分离，传感，药物输送和催化。传统方法制备MOFs、COFs和相关复合材料的成本高、生产时间长。而喷雾干燥作为一种有前景的合成技术，已经在各个领域的制造过程中得到广泛应用。它能够快速、连续和可扩展地生产干燥的微球状粉末，与传统方法相比，降低了制造成本和生产时间。▲ 图1 喷雾干燥装置示意图使用喷雾干燥合成 MOFs 时遇到的挑战。喷雾干燥的一个潜在问题是，在喷雾干燥开始之前，在接触 MOF 前驱体混合物时，固体会迅速沉淀，这可能导致副产物或大块的 MOF 晶体阻塞喷嘴。解决方案：这个问题可以通过使用T型接头或三流体喷嘴(图2)来解决，这些附件可以缩短前驱体溶液之间的接触时间。▲ 图2 喷雾干燥的综合通用性的示意图具有缓慢结晶动力学的 MOFs：应用喷雾干燥，连续流体辅助合成。由于通常需要较长的反应时间，直接注射并不方便合成含有高核团簇(如锆-氧羟基团簇)的 MOF。这种方法通常提供紧凑的、球形的、微大小的 MOF 微粒。在喷雾干燥中,干燥室内的热气流缩小了微滴。在干燥过程中，前体浓度在表面增加,直到 MOF 纳米颗粒开始结晶。在传统的方法中，这导致了由纳米晶(图3a)组成的空心超结构。然而，当使用连续流反应器时，在喷雾干燥前达到均匀的簇浓度和溶液温度。因此，MOF 纳米颗粒一旦在热干室中喷射，就开始形成，从而有利于微液滴内部的均匀结晶，最终决定了致密珠或上层结构的形成(图 3b)。▲ 图3 喷雾干燥形成中空 MOF 超结构喷雾干燥法绿色合成 MOFs：以水为溶剂。为了可扩展，可持续和具有成本效益的 MOFs 制造工业过程，研究实验室通常使用的有机溶剂必须用水代替。在此背景下，2018 年，我们展示了通过喷雾干燥，连续流辅助方法，水基合成两种 UiO 型 MOF, UiO-66- NH2 和富马酸锆(也称为 MOF-801)。众所周知，能够与连接剂竞争金属配位的调节剂(即单羧酸)可以影响反应动力学，从而影响 MOF 的成核和生长。因此，通过控制调制剂的量，我们能够优化 UiO-66-NH2 球形微球(BET表面积:1270 m2/g)的水溶液生产(乙酸浓度:30%)，以 40g 的规模以 85% 的收率生产它们该演示为使用喷雾干燥作为一种可扩展的绿色方法来连续一步制造成型 MOF 微珠(见上)奠定了基础。COFs 的喷雾干燥合成。在探索了喷雾干燥合成和 MOFs 的合成后修饰之后，我们接下来转向共价有机框架(COFs)，从亚胺基 COFs 开始。重要的是，COFs 必须在热力学控制下合成。然而，正如我们上面提到的，喷雾干燥机中微滴的快速干燥有利于形成动力学产物而不是热力学产物。在这个意义上，Dichtel 等人报道了无定形亚胺基聚合物可以通过动态共价化学结晶。因此，将喷雾干燥与动态共价化学相结合，可以获得由亚胺基 COF 纳米晶体组装而成的球形超结构。在这种方法中，第一步是通过喷雾干燥形成无定形亚胺基聚合物球(动力学产物)，然后通过动态共价化学使球结晶(热力学产物)，从而保持无定形球的原始尺寸和形态(图4b)。利用该方法，我们将 1,3,5-苯三乙醛(BTCA)与1,3,5-三(4-氨基苯基)苯(TAPB)反应合成了亚胺基COF-TAPB-BTCA。简单地说，在进口温度为 200°C 的三流体喷嘴中，分别将 BTCA 溶液与 DMSO 和乙酸(9:1 v/v)的混合物和 TAPB 溶液分别雾化，得到了无定形亚胺基聚合物球。然后，将干粉分散在 1,4-二氧六烷/三甲苯/水/乙酸的混合物中，并在 80℃ 下加热 192 h。经过这两步过程，我们获得了结晶，中空的亚胺基COF- TAPB-BTCA 上部结构(BET表面积:911 m2/g)。后来，我们扩展了这种方法，合成了COF-LZU1 (BET表面积:319 m2/g)和 COF-TAPB-PDA (BET表面积:1162 m2/g)上部结构。▲图4 喷雾干燥形成 COFs 微粒示意图BUCHI 喷雾干燥仪 B-290/S-300 能够以快速，连续和可扩展的方式生产干燥的微球形粉末，从而降低制造成本和缩短生产时间。此外，由于其高重现性和操作简单，喷雾干燥适用于几乎无限种类的前体、成分和反应条件，为有机、无机材料合成领域提供了高效解决方案。▲BUCHI S-300 喷雾干燥仪▲BUCHI B-290 喷雾干燥仪
    时间： 2023-10-24
    作者： 瑞士步琦
  • 奶粉及其他食品中双氰胺等非蛋白胺类物质检测
    &ldquo 三聚氰胺&rdquo 尚未淡出人们的记忆，另y起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前g家标准规定的蛋白质含量测定方法&mdash 凯氏定氮法，食品中如残留此类物质，均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视，会危及相关行业的发展，并成为危害人体健康的隐患。 百灵威集成全球资源，提供全套分析检测方案，特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。 分析方法 1、样品前处理 称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中，加入3.0 mL温水c声，再加入7.0 mL乙腈涡旋，以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min，吸取清液5.0 mL，氮气吹干，用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶，过0.45 &mu m有机相滤膜。 2、色谱分析条件 色谱柱：C18液相柱（250 mm × 4.6 mm, 5 &mu m） 进样量：10 &mu L 流速：1.0 mL/min 检测波长：203 nm 流动相：A为0.2 mmol/L乙酸铵（pH 4.0）；B为乙腈 梯度洗脱程序： 时间 A组分含量 B组分含量 0-3.5 min 70% 30% 3.5-4.0 min 70%-10% 30%-90% 4.0-8.0 min 10% 90%8.0-10 min 10%-0% 90%-100% 3、 质谱条件 电喷雾电离ESI正离子模式，电喷雾电压：4000 V，鞘气压力：30 psi，辅助气压力：5 psi，扫描模式MRM 分析对照品 产品编号 中文名称 CAS 包装 452731 尿素 57-13-6 100 g 571211 缩二脲 108-19-0 5 g 129306 双氰胺 461-58-55 g 耗材与试剂 产品编号 产品名称 包装 531036 乙酸, 99.8% 1 L 944664 乙酸铵, 98% 100 g 932537 乙腈 [LC-MS] 4 L 965057 水 [LC-MS] 4 L S02302 C18液相柱（250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m） 2013年5月1日前购买可参与买y送y活动 1 支ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机） 100 片/包 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m（水相） 100 片/包 901275 瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 958945 单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 928429 磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个
    时间： 2013-01-31
    作者： 百灵威
  • HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
    随着工业文明和城市发展，工业在为人类创造巨大财富的同时，也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中，人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重，尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说：“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里，那就将在几分钟内全部死亡。因此，大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时，就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害，例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后，可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡；极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡，或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死，眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺，盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪，使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测，能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物，表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析，可同时分析 6 种常见阳离子：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+，在特定条件下，可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪，目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域，并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境，促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨，集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗，期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山，让环境更美好！
    时间： 2020-03-05
    作者： 青岛盛瀚
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  • 三乙胺分析气相色谱仪
    三乙胺是一种有机化合物，外观为无色油状液体，有强烈氨臭。工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阴聚剂、防腐剂及合成染料等。随着国民经济的快速发展，三乙胺的应用领域不断拓宽，对产品质量提出了更高的要求。国内三乙胺的生产一般采用乙醇氨化法。这种方法生产的三乙胺，经精制后其杂质成分主要有微量的副产物一乙胺、二乙胺、水以及未转化的乙醇等。按照国标GB/T23964-2009《工业用三乙胺》规定的方法，参阅低碳脂肪酸含量的测定，国产气相色谱仪厂家科研人员优化研制出工业三乙胺分析检测专用气相色谱仪分析方案，具有对三乙胺及其杂质组分分离效果好、分析周期短、结果准确等优点，在国内众多生产企业得到广泛应用，同时也适合二乙胺的分离分析。 性能特点: 高精度温度控制系统 性能稳定可靠主控电路采用全新集成数字电子电路，温控精度可达0.01℃；进样系统的独特性与选择性增强（1）独特的进样口设计解决进样歧视；（2）可安装两种进样系统：填充柱、毛细管分流/不 分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；（3）可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉；（4）双柱补偿功不仅能解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小检测限。 高灵敏度、高稳定性检测系统 多种检测器可选（1）可安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）等；（2）氢火焰离子化检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；（3）高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；（4）输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度。智能柱温箱 利于仪器快速降温（1）容积较大，且为智能后开门系统，缩短了程序升/降温后系统稳定的平衡时间；（2）加热炉系统的温度变化范围为+7℃~400℃；（3）用户可以重新校正炉温，并自行设定温度及加热炉温度平衡时间。简单易学功能齐全的操作界面 更为人性化（1）具有开机自我诊断功能；（2）秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能；（3）停电储存保护功能； 仪器配置: 1．主机:GC-9280型气相色谱仪 2．检测器:氢火焰离子检测器（FID/毛细管分流不分流进样系统） 3．色谱柱:毛细管分析色谱柱SE-30，30m×0.53mm×5μm（柱长×柱内径×壁厚） 4．数据工作站:PR-3000色谱工作站 5．气源:高纯空气发生器、氢气发生器、氮气发生器（或氮气钢瓶）
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    厂商： 普瑞仪器
    品牌： 普瑞仪器/PORI
    型号： GC- 9280
    价格： 面议
  • 熔喷料熔体流动速率测定仪
    熔喷料熔体流动速率测定仪一、产品简介熔喷料熔体流动速率测定仪满足GB3682-2018热塑性塑料熔体流动速率试验方法的技术要求，对医用口罩、手术衣、防护衣等医疗卫生防护材料，熔喷专用聚丙烯和防粘非织造布用聚丙烯树脂的生产技术以质量控制至关重要。其主要参数均满足ISO1133-2005 ASTM1238标准要求可用于聚乙烯、聚炳烯、聚苯乙烯、ABS、聚酰胺、纤维树脂、丙烯酸酯、聚甲醛、氟塑料、聚碳酸脂等各种材料的熔体流动速率的测定。二、技术参数1、标准件参数：（1）料筒参数：内孔:Φ9.550mm±0.025mm（2）活塞参数：活塞头Φ9.475mm±0.015mm（3）活塞头长度：H=6.35mm±0.1mm（4）口膜内径：Φ2.095mm±0.005mm ( 5 )口膜长度(流道长度）：8.00mm±0.025mm2、控温参数：（1）控温范围：80℃~400℃ ；（2）控温精度：±0.2℃（3）显示分辨率：0.1℃；（4）zui大功耗：≤0.5Kw（5）温度恢复时间：4min（GB)/6min(ASTM)3、位置检测：（1）上下位置环距：30mm（2）控制精度：±0.1mm4、设备重量：50kg5、外形尺寸：460mm×280mm×415mm（长×宽×高）6、电 源：AC 220V 0.5Kw7、指数范围：体积法（0.0 1- 3000）cm3/10min（可换算成质量法（0.1-1500g） / 10min）四、产品功能 A、常规试验1、本仪器采用微处理控制和集成化、数字化的测控技术。2、中文彩晶显示。3、语音提示、触摸屏操作，方便易懂。4、配有高精度双显控温表，测控精度高。5、自动切料，可切硬质塑料。6、可配位移测量装置（B法、光耦）用体积法测量指数比较大的材料；7、数据处理打印。 B、高指数试验 1、采用定质光电测量法。 2、增设口膜出口截流装置 3、增设高灵敏度光电采集装置五、性能特点1、本仪器触摸屏控制，方式新颖，操作简便。2、使用了大尺寸的彩晶屏幕，视觉效果好，同屏显示信息多。3、具有试验结果的计算功能，保留小数，将结果四舍五入，使得计算结果jing确。4、试验中的任意步骤均可手动跳过，方便测试。5、具有切料自动定位功能。
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    厂商： 北京华测试验仪器有限责任公司
    品牌： 北京华测/huace
    型号： HCRP系列
    价格： 面议
  • 宏拓高熔指PP熔喷料熔体速率测试仪 400-860-5168转3623
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