高真空扩散泵

扩散泵的一个主要特点是皮实耐用，如果使用保养得当，可以正常工作很多年。在安捷伦举办的“寻找最长寿安捷伦扩散泵”活动中，我们发现了好多装机20年以上还在正常工作的的安捷伦（原Varian）扩散泵。结合安捷伦技术支持团队众多工程师的多年经验， 本文总结了安捷伦扩散泵使用时的一些比较容易忽略的注意事项，使用其它品牌扩散泵的用户也可以参考。一定要使用原厂泵油安捷伦扩散泵的喷塔、加热功率等是针对特种油品设计的，其抽速、极限真空等性能参数也都是在使用安捷伦官方油品时测试的，使用非安捷伦官方油品会影响我们对扩散泵的质量保证，也不利于安捷伦工程师进行故障排查，因为不同品牌或批次的第三方泵油组分可能会有较大的差异，可能会带来抽速/极限真空不够、结晶、焦化、返油等问题，严重时甚至会在不当操作时引发爆炸等危险。注意观察油位和油的颜色冷态/热态的时候分别应该接近但不要超过Cold Full/Hot Full的标线；油的颜色应该是无色或透明度很高的红棕色，当油的颜色变深、发黑时，要及时更换。如果工艺中会产生大量的粉尘，特别是放出的泵油中能观察到大量颗粒物时，扩散泵的油池内很可能会有大量的沉积物，这些沉积物将会对泵的正常工作产生严重影响，请在每次换油时清除这些沉积物并对扩散泵进行彻底的清洗。温度保护开关一定要接入控制系统安捷伦大部分型号的扩散泵都在泵体上设置了温度保护开关，当由于冷却不足、油位不够等原因造成扩散泵温度异常时，可以及时的给出信号。在设计控制系统时，一定要把温度保护开关（常闭的干接点）接入系统，并与扩散泵加热器的供电进行互锁，以保护扩散泵。加热器不要频繁通断电扩散泵是靠泵油持续大量的汽化所产生的油蒸气来工作的，泵油的汽化量和喷射动能，跟加热器功率成正比。扩散泵正常工作时的油温是油自身的物理特性（沸点）决定的， 泵应该持续工作在沸点温度下，若停止泵油的加热意味着扩散泵将很快失去气载能力，造成抽速下降和返油量增大；因此，切勿通过加热器频繁通断电来控制油温。另外，频繁通断电将使加热器忽冷忽热，会严重影响其寿命。注意监控加热器的状态当有某根加热器烧坏时，可能会出现抽速、真空度下降，返油等问题，需要注意监控扩散泵加热器的工作状态（电流/功率），以便及时发现异常。更换加热器时，务必使用安捷伦原厂相同功率和额定电压的加热器。安装加热器时，加热器与泵底板必须紧密贴合，如果两者之间产生间隙，会造成加热器导热不良，局部温度过高，严重影响加热器的寿命。有些型号的扩散泵加热器设计了一次性的弹性压板（Crush plate），它在压紧时会产生永久变形并与加热器紧密贴合，使加热器的温度更均匀寿命更久，这些型号的扩散泵在更换加热器时，压板也要同时更换。冷却水，流量比压力更重要大型扩散泵的泵壁一般采用冷却水来进行冷却，许多客户会监控冷却水的进水压力，然而，当冷却盘管发生堵塞或部分堵塞时，即使进水压力不发生变化，冷却效果也会受到影响，而只要保证冷却水的流量，冷却水压力的变化对冷却效果的影响不大；因此，监测冷却水的流量比监测其压力更重要。另外，冷却水的连接方式，与某些设备的下进上出不同，扩散泵的冷却水是进气口处进，排气口处出，一定要按照说明书上的图示来接。减少返油，以下几点也很关键使用安捷伦扩散泵 扩散泵工作的压力越高，返油越严重。安捷伦扩散泵在刚刚开启高阀时（几帕到零点零几帕）的抽速较大，会大幅减少该压力段的抽气时间，从而减少总返油量。（请参考文章:90%的订单来自用户指定，安捷伦扩散泵口碑为什么这么好）切勿让扩散泵处理超过其最大排气量的气载 每个扩散泵都有一个最大气载的参数，扩散泵工作时处理的总气载不可以超过该数值，否则将出现严重的返油。高阀开启压力有讲究 在高阀开启的瞬间，原来由粗抽泵处理的气载将会切换至扩散泵处理，假设高阀在系统气载等于扩散泵最大气载时开启，通过公式Q=P*S就可以计算出开启压力；可以看出，使用的粗抽泵抽速越大，越需要在更低的压力开启扩散泵。排气阀门间歇关闭要不得 当前级泵切换至腔体粗抽，或者系统处于待机状态时，不要直接关闭扩散泵排气口的阀门，最好使用维持泵持续对扩散泵排气口进行抽气，保持其压力低于扩散泵可承受的最大排气压力（一般为几十帕）。增配加强型的冷帽 当需要更低的返油率时，可以增配加强型的冷帽。安捷伦提供可内置于扩散泵的加强型冷帽，可以使返油率减少90%以上，并且不增加泵的高度。原厂上门保养服务安捷伦真空提供各型号安捷伦扩散泵的上门保养服务，可以在客户现场进行扩散泵的故障排查、拆解、清洗、重新安装、换油等操作，并可以根据不同客户的具体要求订制年度保养协议，最大化的减少客户因为扩散泵故障造成的停机损失。想要了解更多，欢迎关注”安捷伦真空“公众号在线留言或者拨打下面电话联系我们。安捷伦科技中国 真空产品热线：800 820 6778 （固定电话拨打）/ 400 820 6778 （手机拨打）

扩散池法是执行半固体剂型制剂的体外释放测试（IVRT）可靠且有重复性的方法。美国药典 (USP) 半固体药品性能测试 (SEMISOLID DRUG PRODUCTS—PERFORMANCE TESTS) 收载有扩散池法的具体测定方法和要求。乳膏是用乳剂型基质制成的软膏剂，具有药物释放和穿透性能好、提高局部药物浓度、不妨碍皮肤正常功能等特点，是临床常用剂型。本文将分享使用扩散池法执行某乳膏制剂的体外释放测试案例，希望能给您带来帮助和启发。测试方法实验仪器：锐拓 RT800 自动取样透皮扩散系统装置：锐拓改良式Franz垂直扩散池温度：32±0.5℃介质：技术保密转速：600 RPM人工膜：技术保密上样量：~0.3g介质体积：30mL取样量/补液量：1mL扩散池孔口直径：15mm扩散池孔口面积：1.77cm 测试过程介质体积称量加入扩散池中的介质重量，并根据测试得到的介质密度，计算各个扩散池中加入的介质体积：根据USP 的要求，测试过程中的所有扩散池应具有相同的体积标称值，并且应测量每个扩散池的真实体积。虽然USP 并没有明确要求介质体积的误差范围，但我们建议介质体积误差应不超过1%。 上样量称重并记录样品装载环中乳膏上样量，并确定上样量均在正常范围之内。=根据USP ，扩散池法测试的样品量一般不小于0.2g。虽然样品的上样量并不参与累积释药量的计算，但超出正常范围的称量数据可以揭示可能发生的样品装载异常，例如有气泡残留在乳膏和滤膜之间。膜的种类半固体制剂体外释放应当选用合适的惰性和商业化的人工膜，常用的有：聚醚砜，醋酸纤维素，尼龙混合酯和聚四氟乙烯膜。其中醋酸纤维素是亲水膜，对有机溶剂不耐受。因此，当释放介质中含有有机溶剂时，另外三种膜是更好的选择。 自动取样根据USP 的要求，应在方法规定的取样时间±2 min范围内完成取样。RT800 自动取样透皮扩散系统，能够自动同时完成6个扩散池的取样，并不存在取样时间差的问题。 测试结果根据 USP ，计算在各个取样时间点每 1平方厘米孔口面积下的累积释药量（Cumulative Amount Released）： 6个测试样品在24小时的累积释药量的相对标准偏差（RSD）为1.53%，本测试的重复性良好。乳膏中药物的释放一般遵循 Higuch 公式，即药物的累积释药量与时间的平方根成正比。将 6 个测试样品在各个取样时间点的累积释药量与取样时间的平方根进行线性回归，得到回归方程和相关系数，并取其斜率值为释药速率常数。 结果讨论结果表明，扩散池法的精密度高，重现性好。可以适用于区分不同乳膏配方的差异，并为乳膏产品的配方开发提供有价值的体外释放度测定数据。得益于锐拓 RT800 自动取样透皮扩散系统的高精度自动化设计，有效地减少实验系统或手动操作引入的误差，让测试结果的重复性更加理想。

空位和间隙是晶体材料中的两种本征点缺陷。然而，这两种缺陷的动力学行为却有极大差异。在常规的纯金属中（如铜，镍），间隙的扩散速率往往比空位高出若干个数量级。这样巨大的动力学行为的差异对材料的宏观性能带来显著影响，例如材料的耐辐照损伤性能。在辐照环境下，金属内部同时产生大量间隙和空位，而间隙与空位的巨大的扩散速率差异往往导致点缺陷湮灭效率不高，大量的缓慢扩散的空位存留下来从而产生如层错四面体、位错环以至空洞等结构缺陷。因而，降低间隙与空位的扩散速率差异能够帮助改善材料的耐辐照性能，但是目前还缺少大幅度缩减这两者扩散率差的有效调控方法与手段。针对以上问题，西安交大材料学院的丁俊教授与马恩教授团队，利用第一性原理分子动力学模拟对等原子比NiCoCrFe（Pd）合金中点缺陷扩散行为进行研究，提出了一种可以大幅缩减两种点缺陷之间扩散速率差异的合金设计策略。研究表明，将更大的Pd原子加入到NiCoCrFe合金中，形成等原子比的NiCoCrFePd合金，两种点缺陷（空隙和空位）的扩散运动的数值上变得非常相似（图1）。统计NiCoCrFe和NiCoCrFePd合金在不同温度下的扩散速率，并且得到相应的扩散激活能（图2a中拟合直线的斜率），发现Pd的加入使间隙与空位扩散的激活能变得非常接近，这是在单相合金中第一次实现相似的间隙与空位扩散速率（如图2b, c所示）。对合金中空位迁移过程中的局部晶格畸变和键长变化进行分析表明，点缺陷迁移率（特别是它们的差异）变化的起源是大原子Pd阻塞了间隙扩散通道，而同时又通过减少初态和鞍态之间的键长变化降低了空位扩散的能量成本。图1. 1500K下NiCoCrFe合金与NiCoCrFePd合金的间隙和空位的扩散位移及轨迹图2. 不同温度下NiCoCrFe合金与NiCoCrFePd合金的间隙和空位的扩散系数及激活能的对比通过调控高熵合金中组成元素的尺寸差异，本工作首次在单相金属结构材料中实现了近乎相等的空位和间隙两种点缺陷扩散速率。这一长期以来难题的解决，是合金设计调控点缺陷扩散研究方面的重要突破。此结果为抑制空洞生成、材料肿胀提供了新的策略，为设计先进核用的耐辐照合金提供了新的思路。此外，本研究工作关注的合金组成元素的设计，未来可以与高熵合金中局域化学有序结构的调控相结合，来进一步提升材料的抗辐照性能（研究团队的近期论文Z. Zhang et al.，PNAS, 120 (2023) e2218673120详细地阐述了局域化学有序对高熵合金的辐照损伤和缺陷演化行为的影响及其机理）。这一系列工作对设计高性能核用结构合金材料具有重要的指导意义。日前，上述研究成果以“缩小多主元合金中空位和间隙之间的扩散速率差（Minimizing the diffusivity difference between vacancies and interstitials in multi-principal element alloys）”为题发表于《美国科学院院刊》（Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America, PNAS）。西安交大金属材料强度国家重点实验室为论文通讯单位。西安交大材料学院博士研究生张博召与助理教授张真为论文共同第一作者，材料学院丁俊教授和马恩教授为论文共同通讯作者。该工作得到了科技部重点研发计划、国家自然科学基金和国家级青年人才项目支持计划的共同资助，以及西安交大高算平台计算资源的支持。论文链接地址：https://www.pnas.org/do i /10.1073/pnas.2314248121