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高压加氢装置

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高压加氢装置相关的资讯

  • H-Flow-加氢工艺的发展
    一、连续化加氢工艺的进程 加氢反应是原料药、染料和农药等行业普遍需要进行的反应过程。该反应过程通常采用高压加氢釜,具有操作繁琐、过程危险性高和收率低等问题。科学家们一直在尝试开发更为安全高效的连续化加氢工艺来替代目前的釜式加氢工艺。其中,微反应加氢技术的出现为解决这类问题提供了很好的技术方案。MIT的Jensen教授课题组最早于2001年提出了微填充床加氢的概念,具有催化剂无需分离,传质传热效率高和过程安全可控的特点,该技术路线得到了越来越多的关注。但是,该技术涉及气液固三相反应过程,流动和传递过程复杂,装置控制困难,工程放大难度大。因此,在该领域的研究进展十分缓慢。实验室研究和工业化鲜有报道。二、连续化微反应加氢的解决之路清华大学化工系的张吉松研究员在博士期间师从我国微反应器研究的先驱骆广生教授,2015年在MIT的Jensen教授课题组进行博士后研究,对微填充床反应器内的气液流动和传质行为做了大量的基础研究,并于2017年回国后开始了微填充床加氢的工业化过程。其团队开发的微反应加氢技术在2018年成功在某医药企业得到应用。目前,已实现了硝基,脱苄基,双键和还原胺化等多个加氢反应的工业化,加氢装置的单套产能达到100~200吨产品/年。加氢反应时间从高压加氢釜(10~20h)降低到微填充床内的1~3min。催化剂消耗量为釜式工艺的1/5~1/10。该技术使加氢过程变得更为安全、高效和绿色。 在张老师微反应加氢技术的基础上,欧世盛公司同该团队密切合作,共同推出了全自动加氢反应仪这一战略性成果。该仪器可用于实验连续微反应加氢工艺开发和催化剂筛选,同时,该仪器的放大版本可以实现通风橱内的加氢产品公斤级定制生产。通过该仪器开发的实验室加氢工艺可以直接对接清华团队进行工业放大。全自动加氢反应仪在该仪器的开发中,欧世盛公司首次开发了微型全自动气液分离装置(图1),可以在反应过程中根据不同流速不同压力实时控制液位,使气液充分分离,又根据系统需要开发了全自动控制的自动背压阀(图2),实现反应体系压力的控制。此两项专利技术有效的保证了微型加氢装置的过程控制和不同条件下的批次产品保障。另外,欧世盛公司还开发了仪器的整机控制软件(图3),在触摸式显示屏上可以直观的显示所有检测点并调控相应反应控制点,包括气体流量、压力,液体流量、压力,反应温度的调节,气液分离器的液位高度、控温快捷键、液体进料流量质量校准系统(图4)等等,使用户能够快速上手并操作。鉴于众多用户的实验室不方便使用氢气钢瓶,欧世盛公司还特别开发了高压氢气发生器,压力可达5MPa,气体流量300ml/min。与加氢装置一并放在通风橱内联机工作。 图1 图2 图3三、连续微反应加氢的效果
  • 欧世盛科技“全自动加氢反应仪”发布会邀请函
    尊敬的各位专家、学者:欧世盛(北京)科技有限公司作为FLOW LAB智造商,是一家以实验室分析仪器研发、制造、销售及技术服务为底蕴的高科技型企业。成立以来不断推陈出新,推出一系列FLOW LAB创新型仪器设备,努力为科学工作者提供更加完善的实验应用仪器。在本次发布会上,我们将为您带来公司全新自主研发、拥有多项技术且具有划时代意义的“全自动加氢反应仪”与您分享。您可以现场感受这款欧世盛科技重磅型产品的特点和优势以及相关解决方案,敬请您的光临!会议日程-12:40签到-13:00开场致辞 欧世盛科技CEO :金英泽 先生-13:10微反应连续合成技术及其在医药行业的应用 清华大学化工系:张吉松 博士-13:40新产品介绍-全自动加氢反应仪欧世盛科技CTO:杨国欣 先生-14:10会议结束产品介绍1.过程全流程监控,避免批次差异;2.气液固三相微反混合器体积小,装置具有本质安全、快速属性;3.主动与被动安全措施双保护;4.满足200°C反应温度和10Mpa工作压力;5.提高加氢工艺开发及催化剂筛选效率,缩短时间;6.高通量版本可公斤级量产;7.设备体积小,可放置通风橱内工作;8.直接连接氢气钢瓶或高压氢气发生器;9.选配在线检测器或在线多功能样品收集器,可实现在线结果监测及分析。API杭州展会2019年5月8-10日 杭州国际博览中心API China-专注于提高中国医药原料药、中间体、药用辅料生产、研发的整体水平,代表中国制药工业新产品和技术,已成为汇集行业内领军人物、展示先进的产品技术、为企业解读政策法规,提高行业生产水平并反映行业发展趋势的品牌盛会。欧世盛展台:1BC08欧世盛作为FLOW LAB智造商经过与清华团队中的导师合作,首先将实验室最为危险的加氢反应作为突破口,发布会上现场操作,专家讲解,从用户角度出发解决实质问题,让您一次性领略全自动加氢反应仪,把握当今技术的重点和难点。您还在犹豫吗?赶快行动起来,来杭州参加API展会,了解行业资讯。免费参与欧世盛举办的全自动加氢反应仪新品发布会,探讨能帮助您解决安全生产的有效方案。我们相信:您的亲眼所见、亲耳所闻是您判断的依据和根本。我们的心扉已经敞开,期待着和您面对面的深度交流。5月8-10日,让我们在杭州不见不散!
  • 点击报名:微反应加氢解决方案课堂
    在流动化学技术不断发展的今天,利用流动化学技术将特定的危险反应或慢反应转化为自动化、仪器化装备,同时利用流动化学技术开发新型的分析检测平台成了科学家们的下一个目标。加氢反应是原料药、染料和农药等行业普遍需要进行的反应过程。该反应过程通常采用高压加氢釜,具有操作繁琐、过程危险性高和收率低等问题。清华大学化工系针对加氢过程开展了深入的研究,其具有的微反应加氢技术18年已在原料药合成行业获得成功应用,其微反应器加氢技术已能达到单套500吨/年的产能,达到了国际水平。针对这些反应过程,公司获得清华大学微反应加氢技术实验室设备许可,与清华合作推出了战略合作成果---全自动加氢反应仪!它是业界工艺可放大的全自动加氢反应仪,具有液体和气体自动输送和监控,压力自动调节,可连接在线分析模块、全程软件控制等功能,可以实现实验内加氢工艺条件和催化剂的快速筛选。同时,该仪器的放大版可以实现通风橱内的加氢产品公斤级定制生产,让加氢反应从此变得安全、高效、节能。我司将在仪器信息网举办“微反应加氢解决方案”网络讲堂,在本次讲堂中,您将了解全自动加氢反应仪针对不同应用的解决方案,独特的微反应加氢技术,液体和气体自动输送和监控,压力自动调节,可连接在线分析模块、全程软件控制等功能,可以实现实验内加氢工艺条件和催化剂的快速筛选。时间:2019年7月19日上午10点地点:仪器信息网网络讲堂主讲人:张吉松 清华大学化工系特别研究员欢迎大家踊跃报名参加!
  • 欧世盛发布全自动加氢反应仪欧世盛H-Flow新品
    H-Flow是一款基于连续流动微反应加氢技术的全自动加氢反应仪。仪器采用清华大学专利微反应加氢技术,将高纯氢气与连续流动的反应物在装有催化剂微填充床内反应,结合全流程自动控制、在线实时检测、样品自动采集能功能,让加氢反应从此变得安全、高效、节能。仪器适用于实验室内加氢工艺开发及催化剂快速筛选,同时,高通量版可实现通风橱内加氢产品公斤级定制生产。全自动加氢反应仪主要特点l 可搭载高压高纯氢气发生器,无需配置氢气钢瓶l 整个加氢过程全流程控制,避免批次间差异l 反应时间大大缩短(从高压反应釜10小时以上,缩减到2-3分钟)l 主动式安全保护方案与被动式报货措施,使仪器工作更加安全可靠l 200℃反应温度、10MPa系统压力,适用于更广泛的加氢应用l 从mg到kg加氢反应体系,适用于加氢方法开发、快速催化剂筛选及公斤级生产l 体积小,可放置在通风橱内工作l 搭载在线紫外-可见、近红外检测器,实时监测反应结果 技术参数型号H-Flow-S05H-Flow-S30反应器催化剂装填量3~7ml150ml催化剂颗粒0.1~1mm反应压力0.1~30 ml/min液体进料精度±1%FS液路伴热温度室温~100℃氢气进料速率5~100sccm100~1000sccm氮气进料速率5~100sccm100~1000sccm报警器通风橱上安装氢气浓度报警器 应用领域氢化还原反应硝基还原反应N-、O-去苯基化反应去卤素反应氢化去硫反应亚胺还原反应去重氮化反应腈类化合物还原反应烯烃和炔烃的饱和反应创新点:放弃加氢反应釜,放弃氢气钢瓶,实现本质安全,快速条件筛选,公斤级生产,全自动气液分离,可视智能化控制软件,工艺条件可直接放大至千吨级 全自动加氢反应仪欧世盛H-Flow
  • 大连化物所孙剑团队“二氧化碳加氢制汽油中试技术”被评世界首创
    近日,中国石油和化学工业联合会组织专家,在上海召开由中国科学院大连化学物理研究所和珠海市福沺能源科技有限公司联合开发的“1000吨/年二氧化碳加氢制汽油中试技术”科技成果评价会,评价专家组一致认为该技术成果属世界首创,整体技术处于国际领先水平,开辟了二氧化碳综合资源化利用的新路径。该技术中试装置已在山东邹城工业园区开车成功,可生产出符合国VI标准的清洁汽油产品。大连化物所孙剑研究员在会上代表研究团队作了工作研究报告及查新报告,详细介绍了二氧化碳加氢制汽油中试技术的研发历程。他介绍,二氧化碳加氢转化制液体燃料和化学品,不仅可实现温室气体二氧化碳的资源化利用,还有利于可再生能源的储运,同时也为解决国家能源安全问题、实现“双碳”目标等提供新策略。但是,二氧化碳的活化与选择性转化极具挑战。国内外技术路线多集中于合成低碳化合物,若能利用该过程选择性生产高附加值、高能量密度的烃类燃料,将为推进清洁低碳的能源革命提供全新路线。该工作得到了中科院A类先导专项“变革性洁净能源关键技术与示范”、国家自然科学基金、兴辽英才等项目资助。目前,该团队已形成具有自主知识产权的二氧化碳加氢制汽油生产成套技术,为后续万吨级工业装置的运行提供了有力支撑。由大连化物所碳资源小分子与氢能利用创新特区研究组(DNL19T3组)孙剑、葛庆杰和位健等人组成的研究团队于2017年开发了二氧化碳加氢制汽油技术,研究成果发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上,并被《自然》(Nature)杂志选为研究亮点。该技术历经实验室小试、百克级单管评价试验、催化剂吨级放大制备、中试工艺包设计等过程,于2020年在山东邹城工业园区建设完成了千吨级中试装置。装置累计完成各项投资四千余万元,并陆续实现了投料试车、正式运行以及工业侧线数据优化,于2021年10月正式通过了由中国石油和化学工业联合会组织的连续72小时现场考核。经连续 72 小时现场考核表明:循环比 2-4,二氧化碳转化率 85.1%,汽油选择性 76.1%,二氧化碳单耗 4.3 吨,氢气单耗 0.59 吨,汽油产品辛烷值、异构烷烃和芳烃含量达到国 VI 标准。评价专家组最后一致认为该技术成果属世界首创,整体技术处于国际领先水平,开辟了二氧化碳综合资源化利用的新路径。取得了如下主要创新成果:(1) 创制了 Na-Fe3O4/HZSM-5 复合催化剂,通过多活性位点协同耦合应用于一步法二氧化碳加氢制汽油的工艺,实现了汽油的高收率合成,催化剂制备简单,易于实现工业化生产; (2) 研制了高效等温固定床二氧化碳加氢反应器,通过导热油同向换热和尾气循环的集成应用,可大幅提升二氧化碳转化率和汽油选择性,满足了节能减碳的生产要求; (3) 开发了二氧化碳加氢制汽油新工艺,可在温和条件下生产以高辛烷值异构烷烃和芳烃为主要成分的国 VI 标准汽油。中国石油和化学工业联合会科技项目处赵明处长总结发言中指出,石化联合会科技部近年来一直关注碳减排技术的开发,未来也将继续在全行业内开展绿色低碳先进适用技术的推广和应用。
  • 大连化物所揭示锌物种在二氧化碳催化加氢中的作用
    近日,大连化物所碳资源小分子与氢能利用研究组(DNL1905组)孙剑研究员、俞佳枫副研究员团队与德国卡尔斯鲁厄理工学院Grunwaldt教授合作,利用双喷嘴火焰喷射裂解法(DFSP)对经典的铜—锌—锆三元催化材料结构进行精细调控,通过多种原位表征手段揭示了氧化锌在二氧化碳加氢制甲醇反应体系下的结构敏感性。此外,合作团队还利用锌锆组分间的相互作用,制备了原子级分散的氧化锌,并证明了其是提高铜基催化剂反应性能的关键。Cu/ZnO是经济高效的二氧化碳加氢制甲醇的催化剂之一,ZnO在该体系中的作用机理是长期以来的研究热点。然而,ZnO结构容易在反应过程中发生动态变化,目前研究仅基于不同的反应气氛和催化体系建立ZnO结构的研究模型,但难以获得真实反应条件下Zn物种精细的局部配位结构及其关键催化作用的有效信息。因此,需要利用原位表征技术,在反应过程中实时监测Zn物种结构的动态演变过程,才能得到具有指导意义的构效关系。   孙剑团队在前期单喷嘴火焰喷射法(FSP)制备多种高效催化剂策略的基础上(Chem. Sci.,2017;Chem. Commun.,2021;Nat. Commun.,2021;J. Am. Chem. Soc.,2022),利用升级的双喷嘴技术对于铜—锌—锆三元催化剂各组分间相互作用的程度进行了精细调控,在不改变铜和氧化锆结构性质的前提下得到了三种不同的锌物种;通过原位X射线吸收光谱技术对锌原子的局部配位结构和高压反应条件下锌物种的动态演变机理进行了深入探究;分别借助高压和常压红外漫反射技术考察了不同锌物种对反应中间体的吸附和转化的影响。研究发现,将锌锆前驱体和铜前驱体分开在不同的喷嘴中,可以明显增强锌和锆组分间的相互作用,在反应条件的诱导下,ZnO发生再分散,进而在氧化锆表面形成了原子级分散的锌物种。此类锌物种与铜之间形成了高活性界面,可抑制中间体分解为副产物一氧化碳,降低氢活化的能垒,明显超越常规铜/氧化锌界面和孤立的氧化锌位点的催化性能,有效提高了甲醇选择性和收率。此项工作将为合理设计和精准调控多组分催化体系中的活性物种提供新思路。   相关成果以“Probing the Nature of Zinc in Copper-Zinc-Zirconium Catalysts by Operando Spectroscopies for CO2 Hydrogenation to Methanol”为题,于近日发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上。该文章的第一作者是我所DNL1905组博士研究生杨蒙。该工作得到国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划等项目的支持。
  • 我国首个制氢加氢一体站团体标准发布
    为推动我国氢能交通产业发展,填补制氢加氢一体站建设的标准空白,中国石化联合国内数十家氢能头部企业制定发布国内首个《制氢加氢一体站技术指南》团体标准,为制氢加氢一体站系统化和标准化建设提供依据。氢气储运环节成本高是制约氢能产业发展的痛点。制氢加氢一体站是一种创新型建站模式,可在站内完成“制、储、运、加”所有环节,显著降低终端用氢成本。此前,对制氢加氢一体站的建设尚无明确规范,为此,中国石化销售公司等单位联合制定了《制氢加氢一体站技术指南》团体标准。近一年商业实践结果表明,采用该标准设计建设的中国石化大连盛港、南宁振兴制氢加氢一体站,在设备小型化、技术集成化、控制智能化和本质安全等方面均处于行业领先地位,用氢成本较传统模式降低20%以上,为我国低成本加氢站建设树立了标杆。多年来,中国石化持续打造中国第一氢能公司,积极探索站内制氢新模式,在资源条件合适的地区开展分布式甲醇制氢、氨分解制氢、电解水制氢、天然气制氢等项目。目前,中国石化已涵盖全部分布式制氢主流路线,累计发展加氢站128座,成为全球建设和运营加氢站数量最多的企业。
  • 新型催化剂实现炔烃加氢制烯烃
    近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员陈萍、郭建平团队与厦门大学副教授吴安安团队合作,在催化炔烃选择加氢反应研究中取得新进展。合作团队利用金属配位氢化物,发展出一类新型碱土金属钯基三元氢化物催化剂,并应用于炔烃选择性加氢反应中,实现高选择性催化炔烃加氢制烯烃。相关研究成果发表于《美国化学会志》。  炔烃是一类重要的化工产物,炔烃选择性氢化制烯烃是石油化工以及精细化工中的重要过程。目前研究较多的催化剂主要是金属合金、负载型单原子催化剂等。合作团队提出一种不同的催化剂设计策略,利用碱(土)金属稳定金属氢化物制备出三元配位氢化物催化剂,用于炔烃选择加氢反应,通过催化剂中的阴离子和碱土金属阳离子协同作用调控炔烃、烯烃及反应中间体的吸附与加氢能垒,实现炔烃高选择性氢化制烯烃。  郭建平表示,新型催化剂在活性中心组成、结构、反应动力学性质、催化作用机制等方面显著不同于常规多相炔烃选择加氢催化剂。该研究丰富了炔烃选择性加氢催化剂体系,并基于金属配位氢化物材料组成与结构的多样性,为寻找更加高效的炔烃选择性加氢催化剂提供了更多可能。  相关论文信息:https://doi.org/10.1021/jacs.1c09489
  • 逸云天:新版《加氢机》标准发布 氢气泄露检测仪行业或迎新发展
    近年来,随着我国氢能产业的快速发展,加氢机的性能要求、控制方法等都有了新要求。为将进一步规范和提升加氢机产品质量,助力氢能产业高质量发展,国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会于近日正式批准发布GB/T 31138-2022《加氢机》国家标准,为加氢机的设计、生产、制造、检验、安装与维护提供标准依据。新版《加氢机》国家标准规定了加氢机的技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存、安装、维护的要求,适用于氢能汽车加氢设施用公称工作压力不大于70MPa的加氢机,氢能船舶、有轨电车、飞行器、工程车辆、发电装置等的加氢设施也可参照该标准。  众所周知,氢气是一种非常活泼的易燃易爆气体,氢能产业的发展离不开氢气的检测,从制氢站、储氢站、运输车、加氢站都需要氢气的检测。此次《加氢机》新标准的发布,强调了加氢机内部氢气易积聚处应设置氢气检测报警装置——当氢气在空气中含量达0.4%(体积分数)时,应向加氢站内控制系统发出报警信号;当氢气在空气中含量达1.6%(体积分数)时,应向加氢站内控制系统发出停机信号,并自动关闭阀门停止加氢,这无疑为氢气泄露检测仪发展加速度积蓄政策力量,助力氢气检测企业新周期发展。  据悉,目前市场上做氢气检测的厂商和品牌很多,其中有个深耕气体检测行业16年的逸云天,凭借优质的产品、过硬的品质、一站式的气体安全检测整体解决方案服务和贴心的售后,赢得市场和客户的一致好评,在众多氢气检测仪品牌中脱颖而出。其在氢气检测这块,有MS400便携式氢气检测报警仪、MS104K便携式氢气测试仪、MS500手持式氢气检测仪、MS600便携式氢气检测仪、PTM600手提式氢气分析仪、MIC-600固定式氢气检测仪、MIC-500S-H2 在线式氢气检测仪等优质氢气检测产品,都可用于快速检测氢气浓度、温湿度测量及氢气超标报警。  有客户表示,逸云天的氢气检测仪可以准确的测量环境中的氢气浓度,保障作业安全,具有信号稳定,灵敏度及精度高、操作简单,好维护等优点,产品类型也比较多样,可根据自己的需求及实际情况选择适合自己的产品。  作为专业气体检测监控解决方案商,逸云天深知人民的生命财产高于一切。因此,公司的所有产品都经过严格的质量检测和评估,公司通过ISO9001质量管理体系认证、IS014001环境管理体系认证、CCEP中国环保产品认证;并取得相应产品防爆合格证、CPA型式批准证书、CMC计量许可证、外观专利证书、软件著作权登记证书等。除了氢气检测仪产品,逸云天生产的有毒有害、易燃易爆气体检测报警仪、气体分析仪、气体在线监测预处理系统、TVOC在线监测系统、差分紫外光谱气体分析仪、激光气体分析仪、环保安监气体监测云平台等产品已在石油、化工、燃气输配、仓储、市政燃气、消防、环保、冶金、生化医药、能源电力等行业得到广泛应用,而且产品的稳定性和优良性得到客户的一致认可。  针对此次《加氢机》新国标的公布,逸云天相关负责人表示:公司将积极响应国家新标准,会用优质的氢气检测仪产品和服务守护氢能源行业的安全生产,让生活和工作环境变得更环保、更安全,同时也将一如既往地发挥行业引领作用,助力氢气检测行业的加速发展。
  • 微反应、固定床、釜式反应器杂化,实现硝化、加氢、环化、还原全连续
    个前言在化学合成中,每一步反应都有其独特性。对应于其独特性,化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数,实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化,实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作,实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量,在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而,在釜式工艺放大的过程中,特别是在硝化和氢化的步骤中,安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成,涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ,如图2所示,两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程:原料STM1先硝化后得到中间体11,中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13,中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化,釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂,反应时间50−90分钟。但当温度升高,会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大,步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3),中间体11和中间体12的分解能量非常的高, (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C),如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计,使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸(HNO3)和冰醋酸(AcOH)作为硝化剂,对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为:温度为35~45℃,停留时间30S,流速范围为1-6mL/min,反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比:连续流微反应反应时间大大缩短(由釜式50−90分钟缩短到30秒);连续流无低温操作,节省能耗(微反应可以在35~45℃下进行,釜式在-65°C下进行);反应可控性好,易于放大;消除了二硝的产生,生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程,作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂,在固定化床式加氢反应器中进行反应,通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且,作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时,为了减少单元操作和溶剂置换工序,作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现,使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率,而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联,实现连续化生产。多步反应全连续,溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式,经过溶剂筛选、工艺条件优化,将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联,中间不经过分离,实现了多步反应的全连续(图6)。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤,而且生产效率大幅度提高。串联后,实验室规模稳定运行5小时,并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率,有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性,可以更好地实现自动化和智能化,有助于提高研发效率和快速转化,从而获得更好的技术优势;微通道连续流技术,由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力,对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应,例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应,具有较好的优势;此外,连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具,可以更快地应对市场变化,节省中试放大成本,提升企业的竞争力。参考文献:Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口,非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术,可以帮助客户实现更高效的工业化生产,尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中,康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺,帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造,取得了非常好的社会效应和经济效应。
  • 8700万 吉大“新一代大型超高压产生装置”专项启动
    3月11日,国家重大科研仪器设备研制专项“新一代大型超高压产生装置”项目启动会在吉林大学举行。项目管理工作组组长、国家自然科学基金委员会数学物理科学部常务副主任汲培文研究员及专家组成员数学物理科学部主任解思深院士、副主任董国轩、物理一处处长张守著、倪培根研究员、计划局项目处处长谢焕瑛、北京物理所靳常青研究员、四川大学贺端威教授、中国工程物理研究院张传飞研究员一行9人,吉林大学常务副校长赵继,项目负责人、中科院院士邹广田,科学技术处、资产管理与后勤处、基建处、财务处等校内相关部门负责人以及超硬材料国家重点实验室和设计施工单位相关人员参加了启动会。会议由张守著研究员主持。   赵继代表吉林大学对基金委专家的到来表示热烈欢迎。他表示,这一项目对吉林大学的建设和发展具有重要意义,学校将在各个方面提供大力支持和保障,在制度和措施等层面把责任落实好,同时整合有效资源,通过多学科交叉和协同创新,争取向基金委交一份满意答卷。   邹广田院士就“新一代大型超高压产生装置”项目内容和项目管理进行了介绍 设计施工单位颜永年教授作了题为“‘高压物理6万吨超高压液压机’设计方案可行性”的报告。   项目管理工作组专家对该项目在实施过程中可能出现的科学和工程问题进行了积极讨论,并表达了对吉林大学完成项目任务的信心。   “新一代大型超高压产生装置”项目是目前吉林大学获得的第一个近九千万元(8700万)的国家自然科学基金委员会项目,同时也是学校最具影响力的超大项目之一。该项目的实施不仅对我国物理、化学、材料、地学等基础科学的研究具有重大促进作用,还将面向经济社会发展和国家重大战略需求发挥重要作用。
  • 欧世盛正式推出“H-FLOW全自动加氢反应仪” 让加氢反应更安全、高效、节能
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2019年5月9日,第82届中国国际医药原料药/中间体/包装/设备交易会(简称“API China”)召开期间,欧世盛(北京)科技有限公司在会上举办了一场新品发布会并正式推出H-FLOW全自动加氢反应仪,吸引了众多用户参加。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f024a092-d869-4b22-a48d-b3f16407208b.jpg" title=" 新品发布会.jpg" alt=" 新品发布会.jpg" / /p p style=" text-align: center " 新品发布会现场 /p p   “H-FLOW全自动加氢反应仪”新品发布会由欧世盛科技CEO金英泽先生致开场辞,并邀请了清华大学化工系张吉松博士作为用户代表发言。最后,由欧世盛科技CTO杨国欣先生进行新产品介绍。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f8030bca-1653-4308-8861-a9d8cbd112b2.jpg" title=" 加氢反应仪.JPG" alt=" 加氢反应仪.JPG" / /p p style=" text-align: center " H-FLOW全自动加氢反应仪 /p p   H-FLOW是一款基于连续流动微反应加氢技术的全自动加氢反应仪,该仪器基于清华大学微反应加氢专利技术,将高纯氢气与连续流动的反应物在装有催化剂的微填充床内混合并发生反应,结合全流程自动控制、在线实时检测、样品自动采集功能等,使加氢反应更加安全、高校、节能。 /p p   该仪器适用于实验室内加氢工艺开发及催化剂快速筛选,应用领域广泛,主要包含硝基还原反应、脱卤反应、烯烃还原反应、亚胺还原反应、氢化去硫反应等。 /p p   欧世盛(北京)科技有限公司成立于2015年,是一家以实验室分析仪器研发、制造及技术服务为底蕴的高科技型企业,公司成立之初便致力于流动化学核心部件、仪器整机、控制软件的开发、生产、销售及整体解决方案。经过三年努力,欧世盛公司已研发制造出流动化学实验室整套设备及软件控制系统。全部产品具有独立知识产权,多项技术和产品填补国内空白。 /p p br/ /p
  • 吉林大学国家重大科研仪器研制项目“新一代大型超高压产生装置”通过验收
    4月28至29日,国家重大科研仪器研制项目“新一代大型超高压产生装置”验收会在吉林大学举行。国家自然科学基金委员会副主任谢心澄、浙江大学张泽、南方科技大学校长薛其坤、北京高压科学研究中心毛河光、燕山大学田永君、复旦大学龚新高、北京理工大学方岱宁等有关领导和相关领域专家,吉林大学校长张希,邹广田等参加了项目验收会和现场考察。会议由国家自然科学基金委员会数理学部常务副主任董国轩主持。  在评审验收工作中,专家组一致认为,“新一代大型超高压产生装置”项目取得了大直径液压系统长行程自找平技术、分瓣式高压腔体与预应力钢带缠绕技术、压力梯度材料设计与三级密封组装技术三项创新性技术突破,为推动我国高压科学技术研究发展提供了大吨位单轴加载试验平台,总体完成了计划设计指标,正式通过国家项目验收。  会上,张希代表吉林大学向国家自然科学基金委领导和专家们的指导表示感谢,向邹广田院士及项目组八年多的辛苦付出表示敬意。他表示,高压物理、高压化学和高压材料研究是吉林大学的优势学科方向,“新一代大型超高压产生装置”的建成,是开始的结束,而不是结束的开始。他希望相关科研团队和师生充分发挥装置效用,不断产生重要的新发现、新发明、新创造。希望国家基金委对项目接续支持,使装置得到充分利用,成为国内外学术交流合作的重要平台,为培养更多高层次人才、推动科技进步作出贡献。  谢心澄在讲话中向邹广田带领的科研团队自装置项目立项以来,积极面向国家重大需求、坚持开展科研攻关表示感谢,同时,向吉林大学对装置研发工作的大力支持表示感谢,并希望吉林大学将该装置广泛应用于国家相关领域建设和转化应用,不断产生新的重要成果。  验收会上,项目组技术负责人作项目工作情况报告。与会专家组分别听取了监理组、技术测试、技术档案和财务工作验收介绍,并前往大压机实验楼现场考察仪器设备有关情况。  据了解,“新一代大型超高压产生装置”是吉林大学截至目前获批经费最多的国家自然基金项目。作为目前国际上最高吨位的单缸液压机,该项目成功研制的大腔体液压机将高压腔体体积的现有水平提高了2个数量级,可以开展以前所不能进行的高温高压研究工作,极大推进高压研究成果的转化应用。该装置的研发不仅实现了我国大腔体超高压装置从无到有“零”的突破,而且在物理、化学、材料、地学和能源等基础学科的高压科学研究中都将起到不可替代的重要作用,将在提升我国静高压研究水平和国际地位,解决国家行业重大需要等方面积极贡献吉大力量。  国家自然科学基金委、教育部有关负责同志,来自国内20所高校和科研单位的验收专家,吉林大学常务副校长郑伟涛,科研院、财务处、审计处、资产管理处、实验室管理处、基础设施建设办公室、物理学院、超硬材料国家重点实验室等相关部门和学院负责同志及技术人员参加了评审验收会。
  • 赵继民研究员团队成功研制在线原位高压超快泵浦-探测光谱装置
    时间分辨泵浦-探测超快光谱由于其独特的优势(如超高的时间分辨率、费米面以上激发态的观测、相干玻色子激发等),被广泛应用于研究各种凝聚态物理(和其它科学),包括高温超导、复杂相变、多自由度耦合、相干调控、激光诱导新量子态和隐态等。高压技术通过直接改变晶格常数来调节电子能带结构和自旋特性等,提供了一种独特、干净的调控手段,也成为凝聚态物理(和其它科学领域)研究的重要手段。近年来,在上述丰富而深刻的基础科学需求的推动下,人们致力于将超快光谱和高压物理这两个领域结合起来,以研究高压条件下的超快动力学[Chin. Phys. Lett. (Express Letter) 37, 047801 (2020)]。研究挑战主要来自于实验仪器产生数据的可靠性。由于研究超快动力学的实验非常精细,压力变化也容易引起复杂的物理效应,保证仪器装置获取可靠精准的、有可比性的实验数据对于高压超快动力学这个交叉方向的开启和发展至关重要。例如,如果实验过程中将高压装置拿出光路进行加压、调压、校压之后再放回光路,可能会导致位置偏移和样品转动,将会引入人为实验误差,对于泵浦-探测这样的双光束实验的干扰尤为明显(把双光路光谱实验与高压技术相结合面临更多挑战)。从实践看,国内外目前已有的初步尝试,大多获得的是准粒子寿命信息,缺乏可靠的幅值信息,这为研究超快动力学带来了困难,例如量子材料的超导相变、CDW竞争序、拓扑相变等量子物性的标志特征之一是能隙的打开或闭合,能隙的变化直接对应于激发态超快光谱实验中的声子瓶颈效应(phonon-bottleneck effect),确认声子瓶颈效应需要幅值和寿命双方面的信息,仅有寿命信息不足以确认,于是同时获得可靠的幅值和寿命信息对于高压超快动力学这个交叉领域的开启、成型和顺利发展至关重要。这对仪器装置提出两个关键要求:(1)技术层面--研制可靠精准的在线原位(on-site in situ)高压超快泵浦-探测光谱实验装置,(2)标准层面--提出相应的标准描述,同行们在报道实验结果时最好明确是否为在线原位获得的实验数据,以保证学术交流中实验数据有可比性,从而从整体上提高数据的可靠性,减少不必要的人为误差甚至误导。近期,中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心表面物理国家重点实验室SF05组赵继民研究员及博士后吴艳玲、博士生加孜拉哈赛恩和田珍耘与北京高压科学研究中心丁阳研究员及博士生尹霞合作,成功搭建了一套室温条件下工作的“在线原位(on-site in situ)”的高压超快泵浦-探测光谱装置(图1)。该仪器装置的搭建取得了重要突破:(1)技术方面,实现了on-site in situ 技术,在整个实验过程中高压DAC不拿出光路,在光路中即可加压、调压、校压,完全避免了复位误差(repositioning fluctuation)(图2),最大程度保证了实验过程中样品不发生(控制在CCD监控微调误差范围以内的)移动或转动,避免了实验过程中不必要的人为误差,在实验数据的精准可靠性方面实现了最大化;(2)标准方面,提出了on-site in situ标准描述,如果在文章中明确DAC是否移出及放回了光路,则可在学术交流中提高实验数据的可比性(图3),避免了不必要的对比误差和解读偏差(使用机械臂将DAC移出光路并复位的装置,在最好的情况下等同于在线原位的精度,一般也有可比性)。总之,基于上述两方面仪器研发的突破,研究团队获得了室温下的可靠的幅值和寿命双方面的超快动力学信息,提供了足够丰富和全面的物性信息,为获得量子材料的高压超快动力学、进一步理解复杂相变和高压引起的激发态超快动力学特性提供了可靠的保障。图1. “在线原位(on-site in situ)”高压超快泵浦-探测光谱实验装置原理图。图2. 复位误差(re-positioning fluctuation)若干情形举例:(a)样品有台阶、位错或晶畴边界引起的晶格变化;(b)样品表面有台阶引起的高度差;(c)样品中存在不均匀的掺杂或缺陷分布;(d)样品具有平面内的超结构或复杂晶格结构;(e)样品有转动,且动力学对晶格方向很敏感。图3. 采用“在线原位(on-site in situ)”超快实验装置和“非在线原位(off-site in situ)”超快实验装置对相同实验观测到的不同超快光谱实验数据之间的对比。其中(b)图与(c)图:在off-site实验中只看到一个变化特征,经过on-site条件的实验能够观测到两个变化特征,分别对应两个不同的物理特性(包括声子瓶颈效应及相变等)。相关工作近期发表在Review of Scientific Instruments上,获得了科技部国家重点研发计划、国家自然科学基金委、中国科学院创新交叉团队、中国科学院对外合作重点项目、中国科学院先导专项、北京市自然科学基金重点项目的支持。相关工作链接:[1] Y. L. Wu, X. Yin, J. Z. L. Hasaien, Z. Y. Tian, Y. Ding, and Jimin Zhao, On-site in situ high-pressure ultrafast pump–probe spectroscopy instrument, Review of Scientific Instruments 92, 113002 (2021).https://doi.org/10.1063/5.0064071
  • 【直播预告】微反应连续加氢应用案例实讲
    欧世盛微反应连续加氢技术课8月13日 周四晚 8:00要开讲啦本期,欧世盛(北京)科技有限公司应用总监王海玉将为大家带来《微反应连续加氢应用案例实讲》的精彩课题分享,现场带您感受全自动加氢反应仪做硝化反应的高效性。为大家详细讲解微反应连续加氢的特点、优势以及应用案例,如何使加氢反应变得更加高效,全自动加氢反应仪有哪些独到之处和微反应连续加氢政策导向如何,在直播间逐一解答大家的疑惑。8月13日(周四)晚8:00,识别二维码,跟我们一起学习吧
  • 高温高压装置国产化之路,自主品牌创新助力材料合成与物性研究
    压力(强)是独立于温度和组分之外的另一个重要物理学参量,是决定物质存在状态与导致结构物性改变的基本热力学要素之一。高压的环境为人类探索新物质提供了一个新的维度和空间,其广泛应用与物理学、材料学、化学、地学与行星科学等领域,而高压实验技术是进行高压下材料合成与物性研究的基础。 静高压技术主要分为两种:金刚石对顶砧技术和大腔体压机技术。金刚石对顶砧装置可以产生数百GPa的压力,可与同步辐射光源等实验手段相结合,对物质在极高压力条件下进行原味测试,但其所能够制备的样品尺寸仅在微米级别,限制了其进一步发展。 大腔体静高压装置分为一级压腔装置和多级压腔装置,一级压腔装置所能够产生的最高压力一般不超过12GPa,多级压腔是在一级压腔装置的基础上,通过内置多级增压单元的方法来提高腔体压力,可获得的最高压力一般不超过25GPa,与金刚石对顶砧装置相比,具有静水压性好,样品尺寸大、压力和温度分布均匀等特点,但难以获得与之相比的压力极限。 我国在大腔体静高压领域的研究起步较晚,在上世纪我国大腔体静高压技术并没有显著进步,与国外差距较大,但我们借鉴引进技术,积累改造经验,并进一步解决控制技术国产化的问题。 RTK的相关设备具有以下优势:(1)自主研发的自动加压恒压装置,可以提供多次加压。通过PLC自动控制压力,并能连续保压,提供稳定的压力实验环境;(2)我们采用多层结构在保证安全的工作环境下同时保证压力稳定性。同时我们用伺服电机进行调节,可以产生非常陡、或非常平的压力曲线,不产生振动,避免液压系统的压力波动多段分别对压力、时间进行设定,产生用户需要的压力曲线,同时将实际压力和设备状态信息传输到PLC控制系统调节伺服电机,调节实际压力,使其趋近设定压力,在自动控制下,只有伺服电机对压力进行调节,设备噪声极小,非常适合实验室使用。 (3)采用进口Eurotherm温控模块组,实现温度多段程序控制,保证温度精度与稳定。(4)核心部件采用进口材料精密制造,性能与进口产品相媲美,确保产品优质性,适用于需要高温高压环境并精确控制高温高压条件的各项科学研究。 关于RTK洛克泰克公司成立于2013年,洛克泰克公司是国家高新技术企业,以质量领先和技术创新著称,是高温高压(等静压)全方案提供商,产品设备广泛应用于北京高压科学研究中心、中国科学院大学、中国科学院深海科学与工程研究所、中国科学院上海硅酸盐研究所、吉林大学、武汉理工大学等科研机构。
  • 张家口市发布《加氢站验收与安全运营 评价导则》
    2023年12月4日,张家口市发布地方标准《DB1307/T 440-2023 加氢站验收与安全运营 评价导则》,计划于2024年1月4日实施。这是我国第一个地市级发布的加氢站标准。标准规定了加氢站竣工验收与安全运营评价的评价基本要求、评价程序、评价内容、竣工验收综合评价、安全运营综合评价、评价报告,适用于加氢站建设项目的竣工验收评价及加氢站运营期内的安全运营评价。标准规定新建加氢站竣工后,加氢站建设单位应当委托专业评价机构开展加氢站竣工验收评价。加氢站首次投入运营或加氢站运行期间每2年,加氢站运营单位应当委托专业评价机构开展一次加氢站安全运营评价。标准规定评价的主要任务是由受托评价机构根据评价目标,通过对现场设施安全、工程建设管理、安全运营管理等单项进行检查,记录检查情况并列明问题隐患、整改意见和完善管理的措施,指导单位制定隐患整改方案,并按照本文件向委托单位提交《竣工验收评价报告》或《安全运营评价报告》。
  • 二氧化碳加氢合成烯烃研究取得系列进展
    在“双碳”目标背景下,二氧化碳催化加氢合成燃料和化学品是二氧化碳资源化利用的重要途径。而烯烃是现代化学工业的基石,其中低碳烯烃(乙烯、丙烯和丁烯)是基本的化工原料,具有重要的研究意义。近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员孙剑、研究员葛庆杰和副研究员位健团队在二氧化碳(CO2)加氢合成烯烃研究中取得系列新进展。团队分别通过构建Co–Fe合金碳化物催化剂体系和NaFeZr–MOR分子筛催化剂体系,实现了CO2催化加氢过程中低碳烯烃产物的高效合成,并揭示了该过程中催化剂活性位的动态演变历程和动态限域效应。两篇研究成果先后发表在《应用催化B:环境》上。传统的烯烃合成方法主要依赖于化石资源,而CO2催化加氢合成烯烃则是一条绿色环保的路线。铁基催化剂在CO2加氢反应中对烯烃合成具有较高的选择性,其成本低廉,但活性较低且烯烃产物分布较宽,限制了其工业应用。因此,如何设计更有效的催化CO2加氢合成烯烃的催化剂已成为该领域中的研究热点之一。本系列工作中,团队通过一系列表征手段系统阐述了Co–Fe双金属催化剂在CO2加氢过程中的动态结构演变历程,揭示了反应过程中形成的χ-(CoxFe1-x)5C2合金碳化物相是该催化剂上烯烃生成的主要活性位。该物相的形成受到催化剂前驱体中Co/Fe组成和二者亲密度的影响,其含量以及合金化程度对于烯烃的高选择性合成至关重要,并且该催化剂可在高空速条件下实现较高的烯烃时空收率。同时,团队还通过设计NaFeZr–MOR复合催化剂,发现了CO2加氢反应过程中低碳烯烃产物选择性随时间变化的现象,其本质是由催化剂中ZrO2载体和MOR分子筛的孔道对产物分子的动态限域效应引起的。而反应过程中随着分子筛孔道内轻质碳物种向重质碳物种的演化,孔道会逐步缩小。这抑制了C5+等较大烃类分子的扩散,但对低碳烃的扩散影响较小,从而提升了低碳烯烃选择性。上述工作对于设计CO2加氢高效合成烯烃催化剂提供了新思路,加深了对催化活性位结构演变和限域效应的认识。
  • 美国博勒飞Brookfield  碳五加氢石油树脂粘度测量方法的建立
    01石油树脂简介碳五加氢石油树脂是近年来石油树脂不断向淡色化、专业化、多用途化发展而衍生出的高品质石油树脂产品,它是一种以乙烯裂解的副产物碳五馏分为主要原料,经过预处理、热聚、聚合、树脂加氢、汽提等工艺生产的低分子量热塑性树脂。碳五加氢石油树脂不但具有剥离强度高、快粘性好、粘结性能稳定、相容性好等特点,还具备无色、无味、耐热性、耐候性、低挥发物等特性,可用于卫生用品、食品和医药等高附加值产品包装的粘结热熔胶等方面。02粘度测定及流变学研究的意义粘度是评价碳五加氢石油树脂性能的重要指标。在碳五加氢石油树脂的生产过程中,粘度的变化会对碳五加氢石油树脂的色度、软化点产生影响。粘度过高,会导致石油树脂的分子量增大,结构趋于复杂,不利于树脂加氢反应的正常进行,同时氢气耗量增加,树脂黄色指数升高;粘度过低,会造成石油树脂的分子量分布较宽,低聚物的含量增加,不利于汽提工序中树脂软化点的调节,同时增加能耗。粗树脂液粘度的测量和控制,对于聚合反应过程中催化剂的加入量、反应温度的控制、循环物料量和停留时间控制,树脂加氢过程中的色度控制以及汽提工序中的软化点调控等均具有非常重要的意义。碳五加氢石油树脂产品的熔融粘度会对热熔胶、压敏胶等产品的使用性能产生影响,熔融粘度过高,会导致热熔胶、压敏胶的浸润能力下降,不利于热熔胶的粘接和压敏胶的涂布;熔融粘度过低,一方面可能会引起热熔胶体系内填料产生沉降造成物料成分分布不均,另一方面可能会造成热熔胶因内聚强度的降低而不利于粘接。03测量方法的建立使用美国博勒飞Brookfield DV2T标准粘度计+Thermosel 加热器(如图1所示)测量一种碳五加氢石油树脂的粗树脂液(样品1#,测试温度150 ℃)和成品(样品2#,测试温度190℃)的熔融粘度。Thermosel 加热器专用于高温粘度测量,可提供高达300℃的测试温度。Rheocalc T软件用于编辑测试程序、采集和分析测试数据。图1 DV2T粘度计 + Thermosel 加热器本文探讨了碳五加氢石油树脂产品粘度测试过程中恒温时间、转子转速大小、试验温度和试样添加量等测试条件的变化对旋转粘度测试结果的影响情况。通过对这些影响因素的分析及调控,建立合适的粘度测试方法,进一步提高碳五加氢石油树脂产品粘度测试方法的准确度和精密度。在样品杯中加入一定量的样品,将转子缓慢浸入样品中,然后在加热器中恒温一定时间,在Rheocalc T软件中设置相应的测试方法进行粘度测试。 由上表1的测试结果可见,当恒温时间小于15 min时,样品1#和2#的粘度偏高,且读数不稳定;当恒温时间为15-30 min时,两个样品的粘度值最为稳定,为最适宜恒温时间;但是当恒温时间达到60 min时,粘度呈现上升趋势,可能原因是:高温条件下树脂中某些成分的挥发,导致树脂浓度升高,粘度增加。在恒温时间和测试温度相同的条件下,设置不同的转子转速,使粘度计扭矩读数尽量保持在10 %-90%之间,考察转子转速对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据上表2,改变转速时,两个样品的粘度和扭矩读数均发生了变化。在确定粘度测试方法时,应尽量将扭矩读数范围控制在中高扭矩为宜。样品1# 和2#均可选择 6-10 RPM的转速范围进行粘度测试。根据粘度计操作手册,本文中使用的SSA专用转子推荐添加的样品量为8mL。在其他测试条件相同的情况下,按照表3中的样品添加量,考察不同的样品量对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据测试结果可知,试样添加量的微小变化对粘度的测试结果是有影响的,粘度值随试样添加量的增加而增大。因此,建议在称取树脂试样时,在所选转子要求样品量附近可允许有微小偏差,但称量偏差不可过大,尽量不要超过±0.2 mL。粘度与温度密切相关,试验温度稍许的偏差,对粘度值的影响都是很大的。本文对样品1#,2#在其他条件一定的条件下,考察设定温度±1℃范围内温度对粘度的影响。样品1#,2#的粘度测试设定温度分别为150℃和190℃。从表4可见,在设定温度±1℃范围内,测试结果受温度的影响非常明显,温度越高,粘度越低。因此,在碳五加氢石油树脂的粘度测试过程中,一定要非常注意对温度准确性及稳定性的控制,同时为了减少样品在加热过程中因溶剂挥发对分析结果的影响,在测试过程中应在样品杯上加盖隔热帽。04应用概述综上所述,在建立碳五加氢石油树脂的粘度测试方法时,应充分考虑各种影响粘度测试稳定性及准确性的因素。确定适当的恒温时间、转子转速、样品添加量等条件,同时要注意对试验温度的控制。美国博勒飞Brookfield 作为世界上最知名的粘度计/流变仪生产商之一,Ametek-Brookfield一直致力于为广大用户提供质量稳定可靠,测量精确度高,测量重复性好的产品。美国博勒飞Brookfield 粘度计的测量精度可以达到全量程测量范围的±1%,重复性可以达到±0.2%。针对不同行业的粘度测试需求,提供个性化的解决方案,完美适应各种行业用户的分析需求。技术及售后服务尊敬的客户: 您们好!我公司致力为广大用户提供高品质产品、完整的解决方案和优越的技术服务公司。我司为美国brookfield博勒飞总代理,美国深特xentaur中国区官方授权代表处销售中心,我司主营产品:实验室通用设备,美国博勒飞brookfield粘度计,博勒飞粘度计,博勒飞流变仪,brookfield博勒飞流变仪,brookfield博勒飞质构仪,日本atago折射仪,德国julabo恒温水浴,德国ika搅拌器,美国cheminstruments剥离力测试仪,上海微川硬度计等各类产品。我公司在上海设有商务及技术服务中心,拥有丰富的产品设计选型经验和技术力量,微川公司会以“卓越品质,诚信服务”为服务理念,至善至美的服务是我们永无止境的追求,欢迎新老客户放心选购我司产品,我们将竭诚为您服务!
  • 密理博专为超高压液相色谱推出样品制备装置
    超高压液相色谱(ultra-high pressure liquid chromatography, UHPLC)是近年来兴起的一种新分析方法,较传统高效液相(HPLC)具有更高的分辨率。为了充分发挥UHPLC的高分辨率优势,分析前样品、流动相和缓冲液的预处理工作就更为重要。 密理博为能充分表现UHPLC的优越性能,专为其设计和生产了多种针头式过滤器、过滤膜和支架等一系列产品。这些产品可以将样品对柱子的堵塞程度降到最低,并且样品结合率低、损耗小,所以可以最大程度的优化UHPLC结果。实验室超纯水系统同样可以用于流动相制备,标准品、空白对照和样品的制备。 一套完整的UHPLC样品处理产品包括: Millex针头式过滤器:该种滤器可以将噪音信号降到最小并保持基线稳定,而且具有很好的化学兼容性和较小的滞留体积,所以是一种使用方便的用于UHPLC样品澄清和去除小颗粒物质的预处理方法。 Millipore Express PES微孔滤膜:Millipore Express Plus膜是第一款不对称PES膜,用于实验室超高通量的筛选。由于材质为聚醚砜(polyethersulfone,PES),所以可以用于添加剂、缓冲液和其他水溶性溶剂的高通量筛选。Millipore Express Plus膜产品包括直径从25mm至47mm不等的滤膜(滤膜孔径0.22µ m),Steritop真空过滤器和针头滤器装置。 Milli-Q Advantage A10和Q-POD取水器:该纯水器可以方便的获得高质量的超纯水,产水主机结构小巧紧凑,可以放置于凳子上或长凳下方,而Q-POD取水器可以置于您取水方便的地方。多达3个取水器可以连接在同一台产水主机上,放在实验室的不同地方。 MultiScreen Solvinert板:这些板专为药物研发应用设计,可以进行完整的药物分析。Solvinert板具有较深的小孔和标准的体积,而且可以选择化学疏水性膜或亲水性PTFE膜。经实验证明,该系列产品具有低样品结合率、低样品损耗和高复性率。 密理博生命科学部提供革新的研发工具、技术服务和生物试剂,让您从事的生命科学研究和药物研发工作更加完美出色。自从2006年收购Chemicon、Upstate和Linco品牌后,产品线迅速拓宽,使密理博成为当今市场上产品种类最齐全的策略性供应商。 了解密理博更多针对UHPLC应用的灭菌和超滤产品信息,请登陆密理博全球官方网站:www.millipore.com,或拨打密理博中国客服热线:800-820-0865。
  • 欧世盛与四川大学华西药学院共建的微反应加氢平台正式启动!
    中国作为世界原料药制药的生产国,生产过程中涉及的还原反应是普遍的反应类型,占所有反应类型的14%。加氢反应本身是一个非常好的工艺路线,但由于其危险性和操作的复杂性使得很多企业被迫选择借道行驶,采取其他工艺路线绕路通过。今年欧世盛公司与清华大学联合开发的全自动加氢反应仪正式面世,昨天欧世盛公司与川大华西药学院秦院长实验室共同建立的微反应加氢实验平台正式启动,公司的应用总监王海玉与公司其他人员,对秦院长实验室的博士生和硕士生做了仪器操作培训,现场安装的是一台用于条件摸索的H-Flow 05型号全自动加氢反应仪,并匹配一台3MPa的高纯氢气发生器(也可选配5MPa压力的)。条件摸索成熟之后,可在公司的H-Flow 30型号上做每天公斤级生产,同样都是在通风橱内即可实现。此台仪器特点:一是全程自动化流程控制。二是在不同流量不同压力下气液混合充分均匀,保证了整体反应的均衡性。三是小试工艺路线可做千吨级放大生产。是目前业界仅有的一台非均相加氢的全自动可放大仪器。华西药学院秦勇院长实验室仪器培训华西药学院作为我国西南地区重要的药物研发基地和人才培养基地,每年为国家和企业输送大量的高端专业人才,同时也是制药领域的新工艺新方法的研发推广基地,秦院长团队近年来对微反应流动化学做了很多的尝试和摸索,取得了很多实际的方法和成果。团队科技人员利用这台加氢可以做大量的微反应流动加氢工艺路线的探索,从而推进绿色加氢工艺路线的推广应用。近期,欧世盛公司将继续加强与华西药学院的流动化工艺探索,扎实推进绿色合成工艺的早日普及应用。欧世盛与四川大学华西药学院共建的微反应加氢平台正式启动,欢迎企业前去参观,实验。
  • 7月济南催化加氢技术研讨会 Proton 与您不见不散!
    7月11-13日,第二届催化加氢技术研究与加氢催化剂开发应用及反应设备应用研讨会将在济南举行,Proton作为一家专业制氢公司,也将参加此次活动。催化加氢技术不仅是医药和精细化工及其他有机合成中的核心技术,而且也是节能降耗和减少环境污染的有效技术之一。催化加氢技术中用到大量氢气,但是由于氢气本身具有可燃性,易爆炸,所以安全稳定的氢气源对于操作环境的安全非常重要。 Proton专注制氢领域20多年,研发的智能制氢机可以为您的安全用气提供理想解决方案。Proton有多款制氢机,均采用PEM纯水电解技术现场持续产生高纯氢气,流量范围大,产气量可根据需要进行调节,安全稳定且环保。我们的每款制氢机均配有智能监测系统,操作便捷。通过智能化模块监测控制,您可随时自行查看仪器全方位的运行状态,保持系统高效稳定输出,保持氢气纯度和流量不变。H2纯度:99.99999% 流量18.8L/min美国进口制氢机 安全用气有保障
  • 国家重大科研仪器研制项目(部门推荐)“基于超高帧频激光诊断的高温高压湍流燃烧研究装置”进行现场考察
    2022年8月26日,由国家自然科学基金委员会(以下简称自然科学基金委)副主任谢心澄院士带队,化学科学部组织专家对拟资助的国家重大科研仪器制项目(部门推荐)“基于超高帧频激光诊断的高温高压湍流燃烧研究装置”进行了现场考察,该项目由上海交通大学齐飞教授牵头负责。自然科学基金委化学科学部和计划与政策局相关工作人员,项目推荐部门教育部、依托单位上海交通大学及合作单位相关领导和项目组成员出席。 谢心澄副主任指出,专家组要对项目全面考察、严格把关,推动项目按期完成,项目依托单位和合作单位要为项目实施提供充分的政策支持和条件保障,期待通过本项目的实施,切实提升我国先进发动机燃烧研究的综合水平和国际地位。 化学科学部常务副主任杨俊林指出,原创仪器研制是产出创新科技成果的重要基础,科学仪器研制需要面向国家需求和科学前沿,以解决基础科学问题为目标,全面支撑我国科技原始创新能力的提升,为我国基础研究的发展提供强有力的手段和工具。同时,他强调了项目实施质量、建设条件保障和科技资源共享的重要性。 上海交通大学常务副校长丁奎岭院士代表依托单位感谢自然科学基金委对该项目的支持,强调上海交通大学将落实好依托单位责任,在各个方面全力支持和保障该项目的实施。 齐飞教授代表项目组汇报了项目的科学目标、研制方案、保障条件和研制基础,现场回复了专家组质询。随后,专家组实地考察了上海交通大学激光燃烧诊断实验室和拟建设的装置场地,并根据项目申请材料、负责人汇报和现场考察情况,提出了考察意见和项目实施建议,形成了考察报告,圆满完成了考察任务。
  • 正信仪器厂发布机械搅拌高压反应釜新品
    Q-PSA系类机械搅拌反应釜是我厂与各高校合作经十多年研发生产的高端智能微型反应釜,釜体由大型加工中心一次加工成型。本反应釜是采用卡钳互锁快开式紧固结构,选6根顶丝均匀压紧方式,在使用过程中减少体力及时间,方便釜体与釜盖分离投料与取料。此款反应釜主要针对实验室做粘稠度大、高温高压的科研小试、微量分析定量合成等反应釜,该反应釜适用于石油化工、制药、高分子合成冶金等领域,可做催化反应、聚合反应釜、超临界反应釜、高温高压反应、加氢或惰性气体保护反应等产品特点安全设计:①选用优质棒毛环红炉锻造多层复杂工艺后一体加工而成②密封方式:软密封或硬密封结构③超温或超时自动报警④超压自动泄压防爆装置智能控制:①双路控温、连锁控制、杜绝冲温②采用稀土材料强力磁铁,直流无刷电机,无噪声、寿命长,转速/方向自由设定③快速导热嵌入式加热模块高效性设计:①釜体与加热装置可分离②法兰式结构稳定性设计:①阀门阀芯用合金面密封②耐高温耐腐蚀③散热片装置增加阀门寿命④外接口双卡?-?型号Q-PSK容积25-5000ML釜体材质304、316L、310S 、904L、哈氏合金、钛材等温度0~600度热电偶K型/316L/Φ2.0压力-0.1~30MPA压力表指针式/数显式 国产/进口压力防爆装置哈氏合金防爆膜搅拌方式轴传动桨叶搅拌(扭矩可达到40KG)搅拌速度0~1000rpm内衬聚四氟乙烯、石英、PPL时间0-999min/h加热装置全封闭式不锈钢加热器加热方式模块加热加热功率0-2500W控温方式PID智能双路控温,有效防止冲温,程序控温(选配)控温精度±1℃报警功能温度或时间超过设定值报警后均会触发报警,液晶显示界面会有提示并伴有声音提醒。特配用四氟包釜盖、测温管,搅拌杆及搅拌桨叶,四氟取液管,支架、筛网等;外置冷凝回流等电源220V/110V可根据样品或尺寸、图纸定制,以上参数仅供参考创新点:市场上同类其他产品结构为卡扣式外部加一个套圈为其紧固作用,操作繁琐。 我公司反应釜为快开式反应釜,结构采用卡钳互锁快开式紧固结构,操作简单, 机械搅拌高压反应釜
  • 大连化物所二氧化碳加氢合成甲酸研究取得进展
    style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style p   近日,中国科学院大连化学物理研究所航天与新材料研究室研究员黄延强、副研究员杨小峰,与大连理工大学副教授王新葵合作,在二氧化碳加氢合成甲酸研究中取得新进展,相关研究成果在线发表在 em Nature Communications /em 上。 /p p   CO sub 2 /sub 加氢合成甲酸是一个原子经济性反应,生成的甲酸是重要的化工原料,并可作为理想的液态储氢材料。CO sub 2 /sub 分子中的碳原子处于最高价态且化学性质相对惰性,对其进行有效活化是实现CO sub 2 /sub 高效转化的关键。该团队设计了一种席夫碱修饰的纳米金催化剂,利用席夫碱基团中的氮中心与CO sub 2 /sub 发生弱相互作用生成氨基甲酸盐两性离子,并进一步在纳米金催化剂上发生加氢反应生成甲酸。实验结果表明,不同于传统多相催化剂的碳酸氢盐加氢路径,气相CO sub 2 /sub 能够直接在席夫碱修饰的金催化剂上加氢转化为甲酸,在90 sup o /sup C、8.0MPa反应条件下,生成甲酸的转化数可达14,470(12h)。席夫碱与CO sub 2 /sub 这种弱的相互作用模式为CO sub 2 /sub 的低温活化提供了新途径。 /p p   研究工作得到了国家重点研发计划,中国科学院先导计划以及国家自然科学基金的资助。 /p p br/ /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171113589131027563.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/uepic/27f7ca75-2c98-4012-86e7-cd4ab63123e4.jpg" uploadpic=" W020171113589131027563.jpg" / /p p style=" text-align: center " 大连化物所二氧化碳加氢合成甲酸研究取得新进展 /p
  • 全球首套酯化法环己酮工业装置运行平稳
    截至2月15日,中国石化具有自主知识产权、全球首套采用环己烯酯化加氢制环己酮成套新技术的工业化装置,在湖南石化建成投产两个月,运行平稳,产出合格环己醇、环己酮、环己烷、粗乙醇等,累计生产环己酮近2.6万吨,目前日产环己酮400吨左右。湖南石化年产60万吨己内酰胺产业链搬迁与升级转型项目新建酯化法环己酮装置,是该项目的核心装置之一,共有两条生产线,年产能均为20万吨,包含6个生产单元。2023年12月15日,酯化法环己酮装置A线一次开车成功。两个月来,湖南石化新区己内酰胺部和中石化石科院等单位加强协作,持续优化新装置生产运行,在稳定提高负荷上下功夫。图为湖南石化新区己内酰胺部酯化法环己酮装置
  • 助力碳中和!兰大吴剑峰团队揭示CO2加氢反应催化机理 | 前沿用户报道
    成果简介2021年4月,兰州大学吴剑峰课题组在ACS Catalysis上发表题为&ldquo Insights into Bimetallic Oxide Synergy during Carbon Dioxide Hydrogenation to Methanol and Dimethyl Ether over GaZrOx Oxide Catalysts&rdquo 的论文,研究了GaZrOx催化剂在CO2加氢制甲醇反应中的活性位点、协同作用及反应机理。 背景介绍二氧化碳(CO2)是一种温室气体,其排放量过多会引起全球性气候变化,如全球变暖、海平面上升等。为了实现可持续发展,科学家们提出将CO2和可再生的绿色H2共同反应生成甲醇这一解决方案。既能减少CO2的排放,又具有开发清洁能源的潜力,可谓一举两得(图1)。甲醇(DME)不仅是重要的平台分子,而且可以作为储氢化合物进一步转化为燃料和其他有价值的化学品。 图1 减少二氧化碳含量的三种方式(内圈)以及二氧化碳氢化的主要产物(外圈) 在该反应中,双金属氧化物催化剂因其优异的CO2加氢制甲醇性能而备受关注,但目前的研究仍然缺乏对其结构与催化活性之间关系的深入理解。兰州大学吴剑峰课题组利用溶剂挥发诱导自组装方法合成了一系列GaZrOx催化剂,并从原子和电子层面对其在CO2加氢制甲醇反应中的活性位点、协同作用及反应机理进行了研究(图2)。 图2 GaZrOx双金属氧化物催化CO2加氢制甲醇的协同机理研究 图文导读图3 GaZrOx双金属氧化物催化CO2加氢制甲醇反应协同机理研究思路示意图 催化活性测试本工作中,使用溶剂挥发诱导自组装方法合成了一系列GaZrOx双金属氧化物催化剂。该方法可以合成出孔径分布均一、Ga 分散性好、比表面积大的介孔催化剂,从而提高其在CO2加氢制甲醇反应中的催化活性。对其进行了催化活性测试,结果表明Ga和Zr之间存在很强的协同作用。 活性位点研究基于X射线光电子能谱、飞行时间二次离子质谱、原位漫反射红外傅里叶变换光谱、电子顺磁共振以及固体核磁共振等技术,提出GaZrOx催化剂的协同效应源自Ga-O(H2活化位点)和Zr3+-Ov(CO2活化位点)两个相邻位点。反应机理探究结合固体核磁共振实验结果,我们观测并提出了GaZrOx催化剂上CO2加氢制甲醇反应的详细机理。 提出反应机理基于以上研究思路,作者提出了GaZrOx催化剂催化CO2加氢制甲醇的反应机理,具体包括以下步骤:(1)H2在GaZrOx催化剂上极化的Ga&ndash O位点发生活化,生成Ga&ndash H物种和&ndash OH基团。(2)氧空位和Zr3+离子均参与CO2的活化。氧空位用于捕获CO2,同时Zr3+将电子转移给CO2形成激活的CO2分子,随后活化的CO2插入Ga&ndash H键中,从而产生关键中间体表面甲酸盐物种。(3)表面甲酸盐物种进一步氢化产生表面甲氧基物种、甲醇。同时GaZrOx催化剂也在氢化过程中再生。此外,甲醇也有可能通过表面甲氧基物种的水解和氢化生成。 仪器推荐本研究中使用了HORIBA LabRAM HR Evolution光谱仪进行了拉曼光谱的测试。针对GaZrOx催化剂,通过传统XRD检测方法无法区分四方相和立方相ZrO2,但拉曼光谱可以对两者进行区分。此外,拉曼光谱不需要对样品进行前处理,且具有样品无破坏可回收的优点。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪配备科研级正置/ 倒置显微镜,可实现UV-VIS-NIR 全光谱范围拉曼检测。焦长达到800mm,具有超高的光谱分辨率和空间分辨率。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪 如果您对上述产品感兴趣,欢迎扫描二维码留言,我们的工程师将会及时为您答疑解惑。 吴剑锋简介吴剑峰,博士,硕士生导师,兰州大学青年研究员。致力于固体核磁共振技术在多相体系下的反应机理研究(C1化学)和多相催化剂的催化评价研究。先后在J. Am. Chem. Soc., Angew Chem., Chem.&ndash Eur. J., ACS Catal., J. Catal.和Appl. Catal. A: Gen.等杂志发表过学术论文。为J. Catal., Ind. Eng. Chem. Res., ACS Catal.等期刊担任审稿人。联系作者:fengwh18@lzu.edu.cn 文献信息英文原文标题:Insights into Bimetallic Oxide Synergy during Carbon Dioxide Hydrogenation to Methanol and Dimethyl Ether over GaZrOx Oxide Catalysts发表期刊:ACS Catalysis文章署名作者:Wen-Hua Feng, Ming-Ming Yu, Li-Jun Wang, Yu-Ting Miao, Mohsen Shakouri, Jiaqi Ran, Yongfeng Hu, Zhiyun Li, Rong Huang, Yi-Lin Lu, Daqiang Gao, and Jian-Feng Wu原文链接 :https://doi.org/10.1021/acscatal.0c05410
  • 关于召开微反应流动化学工艺与微反应加氢工艺应用研讨会的通知
    微反应流动化学技术因能够解决化工危险合成反应而称其为绿色合成工艺。其具有强传热和传质特性和反应体积小,而使其具备本质安全性。并可平行放大,具备安全生产、易于控制、提高收率,减少三废的特点,为化学合成工艺带来革命性的变化。将为制药、化工行业转型升级,提升创新能力,为实现绿色发展提供有效的技术手段,目前已有部分企业成功改造升级,并带来极可观的社会效益和经济效益。 目前在我国尚属新工艺推广阶段,只有少数几家大企业应用了此项工艺,并取得了极好的效果。目前绝大多数的企业都有强烈意愿应用此工艺,但不知如何开展?也不知本企业的反应类型如何做流动化改造?近两年来,由于江浙长三角一带的做流动化改造的企业较多,相关的行业会议也多是在江浙一带举办,从未在西部地区举办,但川渝地区制药、化工企业众多,且很多企业有强烈学习意愿。为帮助相关从业人员了解和交流先进的微反应流动化学技术及设备应用,提升化工和医药工业生产的效能,中国化工企业管理协会医药化工专业委员会联合四川省分析测试服务中心定于2019年12月13日—15日在成都举办“微反应流动化学工艺与微反应流动加氢工艺应用研讨会”。届时将邀请行业专家从技术选择、工艺设计、设备选型、运行维护和应用实例进行系统交流研讨,展示和交流先进的微反应流动化学技术及设备应用,为参会代表创造更多的对接合作交流机会。请各有关单位积极派员参加,现将有关事项通知如下:会议主题微反应流动化学工艺与微反应流动加氢工艺应用研讨会会议组织主办单位:中国化工企业管理协会医药化工专业委员会 四川省分析测试服务中心协办单位:欧世盛(北京)科技有限公司时间地点时 间:2019年12月13日-15日(13日全天报到)地 点: 成都大成宾馆(成都市人民南路二段34号)会议费用会务费:1800元/人(含会议资料、茶歇、午餐、晚宴、礼品、证书等),食宿统一安排,费用自理。会议内容(一)微反应流动化学技术的研究和应用现状:1、微反应流动化学技术研究与应用化进程;2、微反应流动化学系统的放大和集成技术的研究;3、微反应流动化学技术在化工过程强化的实际应用及例证;4、微反应流动化学技术在医药行业的研究应用;5、微反应流动化学技术在农药行业的研究应用;6、微反应流动化学技术在染颜料行业的研究应用;7、微反应流动化学技术在纳米材料合成等领域的研究应用;8、微反应流动化学技术应用行业热点问题;(二)微反应系统及微通道研究的热点与难点:1、微反应系统中的系统自动控制技术应用;2、微反应系统中催化剂的壁载或填充技术应用;3、微反应系统的微反应器防腐技术应用;4、微通道内流动与强化换热特性研究;5、微通道反应器制环酯草醚中间体的应用研究;6、微通道萃取器在产品生产以及降低废水中COD的应用;(三)、微反应技术与微反应器的行业应用与研究:1、微反应器在医药行业的研究应用;2、微反应器在农药行业的研究应用;3、微反应器在纳米材料合成等领域的研究应用;4、医药行业微反应工艺系统的优化设计研究;5、纳米材料合成等领域微反应工艺系统优化设计;6、染颜料行业微反应工艺系统的优化设计研究;7、农药行业微反应工艺系统的优化设计研究;8、绿色化工过程中微化工技术的实际应用;(四)微换热器研究与工艺优化中的验证及工艺开发应用:1、微换热器的研究现状和应用;2、微尺度下的传热特性;3、微换热器的结构优化研究;4、微换热器的可靠性与应用优点;5、微换热器的验证及工艺开发等;(五)流动化学技术的行业应用与研究:1、连续流动反应器的优势与前景;2、连续流动化学实现绿色化工、绿色制药的有效解决方案;3、渗透汽化技术的发展状况及在化工、制药领域的使用情况;4、连续流动化学在药物合成中的应用;5、流动化学的连续工艺技术;6、流动合成系统在制药、化工等有机合成领域应用;7、连续流动反应器在化工制药工艺安全案例;演讲嘉宾拟邀请嘉宾(不分排名先后):陈光文 中国科学院大连化学物理研究所研究员;郭 凯 南京工业大学生物与制药工程学院院长、教授;夏春年 浙江工业大学药学院教授;张志华 广东省微化工工程技术研究中心主任;孙铁民 沈阳药科大学制药学院教授;张吉松 清华大学化学工程联合国家重点实验室研究员;鄢冬茂 沈阳化工研究院新材料所总监所长助理;程 荡 复旦大学微通道应用技术联合实验室执行负责人;万 力 华东理工大学化工学院副教授;金英泽 欧世盛(北京)科技有限公司CEO;(其他相关专家报告继续预约中,敬请持续关注!)论文征集 本次大会将面向全国征集与主题相关的学术报告、论文、案例成果,印刷会刊(论文集)作为会议资料,请拟提交论文的人员在12月8日前将论文发至99416838@qq.com信箱。要求论文字数不超过5000字,文件格式为word文档。参会人员1、医药、农药、染颜料等精细化工行业相关企业技术负责人。2、纳米材料合成等领域相关企业技术负责人。3、设备、技术供应商。4、政府、协会、检测机构、研究所及高等院校等。联系方式联系人:张静 手 机:400-178-1078邮 箱:99416838@qq.com 联系人:李亭
  • 24项!国家重点氢能技术专项2022年度拟立项项目公示
    近日,国家科技部发布《关于国家重点研发计划“氢能技术”重点专项2022年度项目安排公示的通知》。“氢能技术”专项共24项,其中企业牵头的6项,其余牵头单位均为大学或研究所,项目实施周期为36-48个月。国家重点研发计划“氢能技术”重点专项2022年度拟立项项目公示清单序号项目编号项目名称项目牵头单位项目实施周期(月)12022YFB4002000兆瓦级电解水制氢质子交换膜电解堆技术山东赛克赛斯氢能源有限公司4822022YFB4002100电解水制高压氢电解堆及系统关键技术中国科学院大连化学物理研究所3632022YFB4002200固体氧化物电解水蒸汽制氢系统与电解堆技术广东电网有限责任公司4842022YFB4002300质子交换膜电解水制氢测试诊断技术与设备研发国家能源集团氢能科技有限责任公司3652022YFB4002400分布式高效低温氨分解制氢技术开发与加氢灌装母站集成示范湖南大学4862022YFB4002500高温质子导体电解制氢技术中国科学技术大学3672022YFB4002600新型中低温固体电解质氨电化学合成与转化技术清华大学3682022YFB4002700耦合电解水制氢的电催化选择性氧化关键技术北京化工大学4892022YFB4002800液氢加氢站关键装备研制与安全性研究同济大学36102022YFB4002900液氢转注、输运和长期高密度存储技术浙江大学48112022YFB4003000高可靠性高压储氢压力容器的设计制造技术合肥通用机械研究院有限公司48122022YFB4003100某于微波给热脱氢反应器的高效移动式"芳烃-环烷烃”储放氢系统的设计与工程开发浙江大学36132022YFB4003200基于Kubas-纳米泵机制MOFs储氢新材料及其储氢系统复旦大学48142022YFB4003300加氢站用新型离子液体氢压机核心理论及关键技术西安交通大学36152022YFB4003400纯氢与天然气掺氢长输管道输送及应用关键技术浙江大学48162022YFB4003500兆瓦级高效率长寿命发电用燃料电池堆工程化关键技术研发国家电投集团氢能科技发展有限公司48172022YFB4003600百千瓦级固体氧化物燃料电池热电联供系统应用关键技术潮州三环(集团)股份有限公司36182022YFB4003700质子交换膜燃料电池与氢基内燃机混合发电系统技术华北电力大学48192022YFB4003800燃料电池测试技术及关键零组件研制武汉理工大学36202022YFB4003900掺氢/氨燃气清洁高效燃烧关键技术清华大学48212022YFB4003900高鲁棒性金属支撑管式直接氨燃料电池东南大学36222022YFB4004000长效PEMFC非贵金属催化剂研制与电极可控构筑中国科学技术大学36232022YFB4004100燃料电池系统用先进空气压缩机技术研究福州大学36242022YFB4004200中低压氢气管道固态储氢系统及其应用技术复旦大学48上述各项目研究内容和考核指标如下:1.氢能绿色制取与规模转存体系1.1 兆瓦级电解水制氢质子交换膜电解堆技术(共性关键技术类)研究内容:针对风电/谷电等对高弹性、大功率电解制氢系统的需求,开展宽功率适应性的高产气量电解水制氢质子交换膜(PEM)电解堆及支持系统技术研究。具体包括:低贵金属、高稳定性膜电极制备技术研究,高均一性双极板设计及制备技术研究,高导电、高耐蚀、低流阻多孔扩散层设计与制备技术研究,大面积单池内部机械应力均衡与封装技术研究,开展单池间结构与过程偏差敏感度分析与实验验证,设计并试制兆瓦级PEM电解堆,开展衰减、失效成因研究与可靠性、耐久性验证。考核指标:兆瓦级PEM电解堆,额定输入功率≥1兆瓦,产氢速率≥220标准立方米氢气/小时,直流电耗≤48千瓦时/千克氢气,输入功率可在5%~150%波动,在60℃且1安培/平方厘米的电流密度工作条件下满足单池电压≤1.85V且各单池之间电压偏差≤50毫伏,在额定输入电流处连续运行3000小时后满足单池电压衰变率≤30微伏/小时、堆内单池电压极差≤60毫伏。其中,电解堆使用的膜电极活性面积≥0.3平方米,贵金属总用量≤1.0毫克/平方厘米。1.2 电解水制高压氢电解堆及系统关键技术(共性关键技术类)研究内容:针对电解水制氢注入管道输送的增压效率提升需求,突破电解水制高压氢直接注入输氢管道的质子交换膜(PEM)电解堆及系统装备关键技术。具体包括:研究高压力操作对电解堆性能及安全性的影响规律;研究耐高压、低氢氧渗透及高电导率膜结构设计及制备工艺;研究高导电、高耐蚀双极板材料与结构设计技术;研究高耐压密封结构与材料,研制高压操作PEM电解堆;研究高压水气分离与回水安全控制技术,研制全自动电解水制高压氢系统装备。考核指标:高气压PEM电解堆额定输入功率≥10千瓦,产气压力≥15兆帕,压差耐受≥3兆帕,排出氧气中氢含量≤1.5%,单池电压2.0伏下电解堆的电流密度≥1.0安培/平方厘米,输入功率允许波动范围20%~100%;全自动电解水制高压氢系统装备,压力控制精度优于1%,压差控制精度优于2.5%,氢气纯度不小于99.99%,氧含量不大于80ppm,全系统完成1000小时的运行试验验证。其中,电解堆和系统使用的PEM膜电极中铱载量≤1毫克/平方厘米,铂载量≤0.2毫克/平方厘米,极板贵金属总量≤0.3毫克/平方厘米。1.3 固体氧化物电解水蒸汽制氢系统与电解堆技术(共性关键技术类)研究内容:针对固体氧化物电解水蒸汽制氢(SOEC)技术实用化问题,研究大功率固体氧化物电解制氢电解堆与系统集成技术。具体包括:大面积、高强度的超薄电解质设计与制备技术;高活性、长寿命电极设计与制备技术;电解池电连接、串接密封及其成堆技术;电解堆模组流场和热控设计与集成技术;水热等运行条件对电解堆性能影响规律、优化运行策略及SOEC系统集成技术。考核指标:固体氧化物电解水蒸汽制氢系统,功率≥50千瓦,电解电流密度在电解电压为1.3伏且温度不高于800℃的条件下≥0.8安培/平方厘米,水蒸气转化率≥70%,电解效率≥90%,直流能耗≤3.5千瓦时/标准立方米氢气,连续运行时间≥2000小时,衰减率≤3%/千小时,10次冷热循环衰减≤2%,预期寿命优于20000小时,其中,单热区电解堆模组功率≥20千瓦,单电解堆功率≥3.5千瓦,电极有效面积≥100平方厘米,电解质面比电阻(ASR)≤0.20欧姆平方厘米。基于超薄电解质的电解单池在不高于800℃、电解电压为1.3伏条件下,电解电流密度≥2安培/平方厘米。1.4 质子交换膜电解水制氢测试诊断技术与设备研发(共性关键技术类)研究内容:针对大规模质子交换膜(PEM)电解制氢技术发展和应用中面临的测试、诊断关键设备缺失等问题,开展大功率的PEM电解水制氢电解堆测试诊断技术研究与设备开发。具体包括:研究适用于PEM电解水制氢系统优化运行的多参量传感与高精度量测技术;气体泄漏快速检测、精准定位与安全防护技术;适应多测试工况的电解电源与调控技术;研究PEM电解堆状态信息提取与诊断评估技术;研制PEM电解单电池、电解堆和系统的性能及寿命综合测试平台。考核指标:PEM电解单电池、电解堆和系统的性能及寿命综合测试平台的测试功率≥1兆瓦,最大测试电流≥6000安培,测试范围宽于10%~100%,具备在线交流阻抗谱测试能力且阻抗测量精度优于1%,具备阴阳极独立背压调节功能且氢氧压力差控制精度优于0.05兆帕、背压压力≥5兆帕,控温范围在25℃~90℃,控温精度优于1℃,在全测试范围内流量、电压、电流等参量测量精度优于0.2%且控制精度优于1%,氢泄漏定位精度优于1厘米,氧中氢含量测量精度优于0.1%,响应时间≤100毫秒;提出质子交换膜电解电堆寿命评估方法,评估误差≤10%。1.5 分布式氨分解制氢技术与灌装母站集成(共性关键技术类)研究内容:针对加氢站或加氢母站氨分解制氢面临的反应温度高、分离难等问题,开展分布式氨分解制氢关键技术研究与示范验证。具体包括:高效氨分解催化剂材料的筛选、构造与规模化制备技术研究;高性能氨吸附剂材料开发及氨脱除工艺研究;高性能氢气纯化膜材料开发及规模化制备技术研究;现场液氨存储、分解制氢、纯化增压、灌装长管拖车、加注燃料电池汽车等一体化系统设计与集成管控技术。考核指标:加氢母站用氨分解制氢装备的产氢速率≥400标准立方米/小时,反应温度≤480℃,氨转化率≥99.5%,获得的氢气纯度≥99.99%、氨浓度≤千万分之一、其他杂质含量要求执行GB/T37244-2018标准;氢气制备成本≤7元/公斤(到站氨成本不计入),装置设计寿命≥10年,启动时间≤2小时;分解后氮气尾排中氨气的浓度控制范围≤10ppm;装备稳定运行时间不少于3000小时。1.6 高温质子导体电解制氢技术(基础研究类)研究内容:针对高温质子导体电解制氢技术的实用化需求,开展高温质子导体固体氧化物电解制氢材料、机理等基础研究,具体包括:高电化学活性和稳定性的空气极材料与制备技术;高质子电导率固体氧化物电解质的制备和电解质薄膜烧结工艺;大面积电解池的制备与界面精确调控技术;电解堆连接、密封与成堆关键技术;电解池界面元素迁移、微观结构演变规律与性能衰减机制。考核指标:研制出千瓦级高温质子导体型电解堆,运行温度≤650℃,产氢率≥0.4标准立方米/小时、能耗≤3.5千瓦时/标准立方米,运行电流密度≥0.5安培/平方厘米,连续运行时间不少于1000小时,每1000小时的平均衰退率≤3%,室温至工作温度的热循环≥3次。其中,单体电解池有效面积≥80平方厘米,1.3V稳态制氢≥3000小时(实测),每1000小时的平均衰退率≤2%;阳极对称电池测试(水蒸汽含量≥20%)500小时后在650℃下面比电阻(ASR)≤0.1欧姆平方厘米,10次循环平均衰减率≤1%/次;质子导体电解质在650℃下的质子导电率≥0.01西门子/厘米。1.7 新型中低温固体电解质氨电化学合成与转化技术(基础研究类)研究内容:针对固体电解质氨电化学合成与转化效率低的问题,开展兼具氨合成与转化功能的新型中低温电解质材料与电化学器件前沿研究。具体包括:中低温条件下具有高质子电导率的新型电解质材料及其制备技术;中低温条件下高效稳定的氨转化与合成催化剂;氨/氢电化学反应竞争机理与氨反应选择性强化方法;电解质和催化剂的匹配技术及界面调控方法;研发基于中低温电解质的高效氨电化学转化器件。考核指标:电化学合成氨的验证性电堆功率≥500瓦,稳定运行时间≥1000小时,运行温度≤400℃,每平方米电池的电化学合成氨产率≥0.1摩尔/小时,法拉第效率≥80%;固体电解质直接氨燃料电堆功率≥500瓦,稳定运行时间≥1000小时,运行温度≤400℃,使用的单池峰值功率密度≥0.1瓦/平方厘米,氨转化效率≥95%;电解质相对质量密度≥90%。1.8 耦合高附加值氧化产物的电解水制氢技术(基础研究类,青年科学家项目)研究内容:针对提升可再生能源电解水制氢系统运行经济性的重大需求,开展电解水制氢耦合阳极选择性氧化制取大宗(市场需求千万吨以上)、高附加值含氧化学品(如环氧乙烷、乙酸等)技术研究。具体包括:探索阳极氧化过程中有机分子高选择性转化机理,结合理论分析、开发出高性能催化材料;改进电极结构,强化多相反应界面传质,减少极化;以低值有机资源为原料,通过电化学选择性氧化制备易分离的高附加值化学品;开发阴极产氢耦合阳极选择性氧化电解装置,完成大电流类工业反应环境中的稳定性和能耗验证。考核指标:开发出不小于1千瓦的电解制氢耦合高附加值氧产物的原型器件,贵金属催化剂用量≤1毫克/平方厘米、质量比活性≥1安培/毫克,制氢电耗≤3.5千瓦时/标准立方米氢气;在电流密度≥100毫安/平方厘米的条件下阳极选择性氧化法拉第效率≥90%、阴极制氢法拉第效率≥99%且氢气纯度≥99.9%,稳定连续运行时间超过1000小时。2.氢能安全存储与快速输配体系2.1 液氢加氢站关键装备研制与安全性研究(共性关键技术类)研究内容:基于商用液氢增压气化加氢站的大容量、高效及安全加注需求,突破关键装备、核心零部件的制备技术,解决液氢站运行的氢安全问题。具体内容包括:研制液氢高压泵;建立液氢加注过程热力学和动力学模型,研究液氢气化过程高效传热特性,研制高压液氢气化器;开展液氢增压气化加注的液氢加氢站试验验证,形成液氢加氢站安全预警和完整性技术。考核指标:研制液氢高压泵、液氢增压气化器等关键装备。其中,高压泵在80兆帕条件下,流量≥60千克/小时;高压液氢气化器设计压力≥100兆帕,满足安全预警的国家/行业规范要求,常温下爆破试验压力不低于2倍设计压力,且理论预测误差≤15%;气化器调温组件出口温度≥零下40℃;开发高压液氢气化器设计仿真软件,传热量预测偏差≤15%。研发液氢增压气化加氢站,并对所研制的液氢高压泵和气化器进行实验验证。其中,加氢站设计总加氢量≥2000千克/日,全站整体峰值耗电功率≤150千瓦;加氢机额定加注压力≥70兆帕,最大加注速度≥7.2千克/分钟,使用温度满足零下40℃~零上85℃;形成液氢加氢站安全预警、完整性管理行业/国家规范或标准(草案)1~2项。2.2 液氢转注、输运和长期高密度存储技术(共性关键技术类)研究内容:针对大规模液氢转运和长期存储过程中的经济性和安全性需求,开展液氢高效转注、输运过程绝热与安全性评价研究,具体内容包括:液氢储罐充装和灌注过程中热管理与安全技术;大流量低闪蒸液氢输送泵;液氢转注管道低温绝热技术;液氢槽罐低温绝热技术,研制低蒸发率的运输用液氢槽罐和固定式液氢加注站用液氢储罐;研制液氢转注成套设备,开展液氢储罐充装和灌注试验验证,形成操作规程。考核指标:液氢泵,流量≥20立方米/小时,扬程≥100米,效率≥70%;液氢转注低温管道,使用压力0.6兆帕,长度≥20米,液氢温区漏热率≤2瓦/米(管路内径≥80毫米),使用寿命≥5年;液氢转注过程的热力学仿真软件,蒸发率预测偏差≤15%;储氢罐低温绝热材料选型及绝热性能设计仿真软件,漏热量预测偏差≤15%;液氢运输槽罐,容积≥50立方米,液氢静态日蒸发率≤0.7%,维持时间≥20天,真空寿命≥5年;站用液氢储罐,容积≥30立方米,液氢静态日蒸发率≤0.5%;完成液氢储罐充装和灌注试验验证,形成相关行业/国家规范或标准(草案)2项。2.3 高可靠性高压储氢压力容器的设计制造技术(共性关键技术类)研究内容:针对制氢工厂、加氢母站的高安全、高密度、低成本氢气储存重大需求,开展大容量高压储氢压力容器可靠性设计制造技术研究。具体内容包括:超高强度、高韧性压力容器用钢的氢相容性试验与评价、材料成分组织及性能调控技术;钢质储氢压力容器基于风险与寿命的设计技术、低泄漏率高压密封技术;大壁厚钢质储氢压力容器高可靠性建造技术;大容积大壁厚储氢压力容器缺陷无损检测与安全评估技术。考核指标:研制出25兆帕以上钢质储氢压力容器,单罐储氢容量≥700千克氢气,泄漏率≤10-7(帕立方米)/秒(检测方式:GB/T15823-2009标准),并进行工程示范应用;开发出超高强度、高韧性、可焊接钢板材料,抗拉强度≥800兆帕、零下40℃时的冲击吸收能量≥100焦耳;开发出与钢板配套的锻件和焊接材料,达到焊缝和钢板在高压氢气环境下具有同等性能;形成大容积钢质高压储氢压力容器材料开发、结构设计、制造工艺控制、缺陷无损检测与安全评估等新技术方法不少于10项,储氢容器焊缝内表面裂纹深度检测灵敏度小于等于0.5毫米,焊缝内部体积性缺陷检测灵敏度小于等于直径0.5毫米;制修订相关技术标准(送审稿)2项。2.4 基于液态载体的可逆储放氢关键材料与应用技术(基础研究类,青年科学家项目)研究内容:为利用现有液态燃油输送管道或运输车辆,实现高效、安全和大规模氢运输,达到降低氢储运成本的目的,研发可循环的高密度液态载体的储放氢技术。具体内容包括:新型高密度无机液态或有机液态、浆态储氢载体的规模制备技术;释放氢气中杂质的抑制/过滤方法;高效脱/加氢催化剂的研制;基于液态载体的移动式储氢系统的储放氢工艺控制技术及试验验证。考核指标:液态载体储氢系统的可循环储氢密度按质量计≥5.5%,储氢压力≤1兆帕,液态载体经200次循环的利用效率≥80%;在站制氢反应器工作温度≤250℃,储氢和放氢速率均≥3克/分钟,单次循环制氢量≥600克氢气,出口端氢气纯度按质量计≥99.99%;储氢和放氢用催化剂能稳定运行≥200次循环;掌握储放氢过程中储氢系统的质能传递特性,并提出高密度储氢装置的氢—热耦合设计方法。2.5 基于固态新材料的可逆储放氢技术(基础研究类,青年科学家项目)研究内容:针对高效、高安全和大规模氢储运的需求,探索固态储氢新材料/新体系及其储放氢技术。具体内容包括:新型金属有机骨架(MOFcolor:rgb(0, 0, 0) "可逆放氢量≥95%。
  • 石油石化行业国内首家氢能装备检测机构落户湖北荆州
    近日,湖北省荆州市世纪派创石油机械检测有限公司(以下简称“世纪派创公司”)顺利通过国家认证认可监督管理委员会委托的资质认定评审组“扩项”评审,成为国内“四油一网”(中石化、中石油、中海油、延长油田、国家管网)领域首家氢能装备的检验检测机构,填补了国内氢能装备无检验检测机构的空白,可满足氢能装备的试验、检验和性能优化需求,为氢能装备及关键部件的设计、仿真及性能评估提供支撑。据悉,世纪派创公司是中石化石油机械股份有限公司下属的全资子公司,拥有国内最大规模钻采设备配套实验室10个,油气田钻采设备检测领域覆盖面、能力国内领先,综合检验检测能力位居湖北省前五。2021年,该公司被批准为中国石化授权的“石油钻机修井机检测评估机构”“I类井控装置第三方检测机构”及“石油工程施工队伍第三方评价机构”。该公司在全国设有7个检测服务站点、8台移动检测服务车(撬),拥有“国家油气钻采设备质量检验检测中心(湖北)”“湖北省石油钻采设备产品质量检验中心”资质,获得国家实验室认可(CNAS)、国家计量认证(CMA)、APIQ2资质认证、特种设备无损检测B级机构、特种设备综合检验机构资质认证、国家海洋安全生产检测资质和设备监理等资质,可向社会出具有证明作用的数据和结果。此外,该公司先后荣获“湖北省2022年科创‘新物种’瞪羚企业”“湖北省2023年第二批科技型中小企业”“国家高新技术企业”“国家级专精特新‘小巨人’企业”等称号。近3年来,累计开展钻机、修井机检测评估700余台套,井控装置检测1000余台套、高压管汇元件40多万件,以零质量安全事故在石油行业树立良好口碑。为打造中石化氢能装备制造基地,世纪派创公司紧盯氢能装备高端检验检测服务领域,先后投入4000余万元,建立了高压气体装备综合测试中心、氢能辅助装置性能实验室等,可对加氢装置、隔膜压缩机、液驱压缩机、顺序控制盘(卸气柱、氮气阀箱)等开展试验、测试。该公司于2023年12月对武汉石化机械氢能装备试验能力进行了扩项申请。评审组依据《检验检测机构资质认定评审准则》及相关法律法规要求,采用观察、现场操作考核、资料审查、座谈等方式,对评审准则涉及的全要素进行现场评审。评审结论认为,世纪派创公司机构主体、人员、场所环境、设备设施和质量管理体系符合资质认定要求,具备申报扩项的液驱式氢气压缩机、隔膜式氢气压缩机、加氢机等6类产品42个参数的检测能力。可批准组建“国家氢能集输装备质检中心”,开展氢用气阀、管路/罐体等关键部件试验能力建设,更加完善氢用关键部件试验检测能力,搭建管路阀件的盐雾、耐腐蚀、气密泄露以及氢相容性等试验能力,健全氢能装备试验体系,有效及时地为石油石化行业服务。该公司负责人表示,将持续专注提升检验检测服务水平,致力于把握行业技术发展趋势,发挥检验检测优势,为国家能源结构调整提供平台保障和技术支撑,全力助推国内石油石化行业高质量发展。
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