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利用帕纳科荧光提高耐酸钢中微量锑的检验水平 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308202004_458860_2578031_3.jpg我公司开发耐硫酸露点腐蚀钢板,是一种既耐硫酸露点腐蚀又耐大气腐蚀钢种。钢中主要含Mn、Cu、Cr、Ti、Sb等合金元素,而Cu、Cr、Sb又是三个最主要的抗大气腐蚀元素。同时Sb在钢中的存在形式与作用和砷相似,与铁形成一些低熔点的化合物,有偏析倾向。锑降低钢的塑性和韧性,使钢产生高温脆性,对其强度和抗弯曲能力均有明显的不利影响。因此,通常将锑视为有害元素,一般要控制其含量。目前钢中元素化学分析方法,主要是火花源原子发射光谱分析方法。ARL直读光谱无Sb的通道,无法检测含量。如何提高耐酸钢中微量锑的检验水平,配合公司研制耐硫酸露点腐蚀钢板。成为目前的课题。我实验室使用的分析方法是用载体沉淀_钼蓝光度法测量锑含量,此方法操作复杂,分析周期长,人员要求高,分析成本高。并不适应现生产状况。我QC小组计划用碘化钾光度法测和载体沉淀_钼蓝光度法对有试样进行重复性实验,并对数据进行分析,将有效数据作为标样,在我站3#帕纳科XRF分析仪建立锑元素分析工作曲线,从而达到缩短分析周期,降低人员要求和分析成本的目的。活动目标检定水平符合国标相关精密度要求,满足实际生产过程中,对Sb的控制做出监测的要求。将Sb分析周期控制在15分钟之内,人员控制在1人,用XRF荧光分析仪代替湿法分析。 实施记录一. 用载体沉淀_钼蓝光度法测量现有试样 方法提要:在硝酸介质中,以二氧化锰为载体沉淀锑与大量铁.铬.镍.钴.铝.铜等分离,钨预先过滤除去,铌.钛有干扰,在硫酸溶液中有酒石酸存在下,用甲基异丁基酮萃取锑和碘离子形成的配合物而铌.钛等分离,在硫酸溶液中,锑与钼杂多酸形成配合物,用乙酸丁酯萃取,测量其吸光度。具体实验方法参照国家标准分析方法。所得数据如下: 试样一试样二试样三试样四试样五试样六10.0120.0140.0250.0310.044[
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