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液相色谱-串联质谱法检测牛奶和奶粉中保泰松残留量方法的研究摘 要 建立一种测定牛奶和奶粉中保泰松残留的液相色谱-串联质谱法测定方法。用乙醇、氨水提取,乙醚、石油醚分离脂肪,酸化四氢呋喃-正己烷萃取,流动相定容、外标法定量。回收率86.0%~96.1%,室内四个水平相对标准偏差均在10.63%以内,重复性相对标准偏差(RSDr)在3.34%~3.99%之间,再现性相对标准偏差(RSDR)在6.96%~10.34%之间。在0.03 ng~6 ng范围内均呈线性关系,检出限(LOD)为1.0 μg/kg。 方法准确、简便,可以应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定。保泰松(Phenylbutazone),又名苯丁唑啉、4-丁基-1,2-二苯基-3,5-吡咯烷二酮、布他酮、布他唑立丁、布泰其安。化学名称:3,5-Pyrazolidinedione,苯基丁氮酮,为吡唑酮类衍生物。RTECS编号:UQ8225000,CAS登记号:50-33-9。分子式:C19H20N2O2,分子量308.41。白色或类白色结晶性粉末,易溶于丙酮;氯仿或苯,溶于乙醇或乙醚,几乎不溶于水,溶于氢氧化钠溶液。无臭,味略苦。具有解热镇痛、抗炎及抗风湿作用,主要用于治疗风湿性,类风湿性关节炎及痛风。由于抗炎抗风湿作用强,曾广泛用于人类的治疗。但代谢产物(Oxyphenbutazone)有不良反应,引起肝炎、中毒甚至致死等。在兽药和饲料添加剂中使用,不可避免地造成动物产品中该药物的残留。因此,建立一种与世界发达国家同一水平的牛奶和奶粉中保泰松残留检测方法,对提高我国食品安全与卫生质量、保护国民的健康、促进动物产品出口是十分必要的。目前检验方法主要有HPLC法、气相色谱法、紫外法毛细管电泳法和电化学检测方法。文献报道的测定保泰松分析方法多应用于药品中和畜禽中,未检索到可应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的资料。本文主要参考AOAC建立的分析方法,重新优化了提取体系和测定条件,建立了碱性去除脂肪、酸性条件下提取牛奶和奶粉中的保泰松、液相色谱-串联质谱法检测、外标方法定量测定保泰松的新方法。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器美国应用生物系统公司AB 3200 Q TRAP液相色谱-串联质谱仪(配有电喷雾离子源),天平(感量0.01 g,0.000 1 g),漩涡混合器,氮气浓缩仪,10 mL具塞聚丙烯离心管,离心机(2600 g),超声波清洗仪,振荡器。1.1.2 试剂除另有说明外,所用试剂均为AR级。水:GB/T 6682,一级。甲醇,乙醇,乙醚,石油醚,乙酸乙酯,盐酸,甲酸铵。氨水,CP。四氢呋喃,正己烷,乙腈,HPLC级。二硫苏糖醇(dithiothreitol。CAS:3483-12-3):C4H10O2S2,纯度≥99%。N,N-二甲基甲酰胺(CAS:68-12-2,含量99.5%)。稳定液:0.25 mg/mL二硫苏糖醇-乙酸乙酯溶液(125mg二硫苏糖醇(DL-dithiothreitol)溶于乙酸乙脂并定容至500ml)。0.05 mol/L醋酸铵(1.95g醋酸铵溶于500ml水中,过0.2μm的水相滤膜。使用前过滤)。保泰松标准储备溶液:称取适量保泰松标准物质(CAS:50-33-9,纯度≥95%),用80 mL甲醇溶解,加入5mL稳定液,用甲醇定容于100 mL容量瓶中。同时,根据不同测定需要,稀释适当浓度的保泰松标准应用溶液。1.2 仪器工作条件2.1 试验方法2.1.1 样品分析牛奶:称取1 g试样,精确至0.01 g,置于10 mL具塞聚丙烯离心管中,加入1.0 mL乙醇混匀;加入0.1 mL氨水,混匀;加入2.5 mL乙醚,于漩涡混合器混匀20 s,静置5 min;加入2.5 mL石油醚,于漩涡混合器混匀20 s,静置5 min。小心吸弃上清液
[align=center]全球首个且唯一的选择肌松拮抗剂[/align][align=center][/align][b][color=#333333]舒更葡糖钠(Sugammadex Sodium)2008年获得欧盟批准,商品名为布瑞亭(Bridion)。其后,分别于2010、2015年在日本和美国上市,2017年4月26日,国家食品药品监督管理总局(CFDA)正式批准默沙东麻醉领域的创新药物舒更葡糖钠注射液上市。获批的适应症包括:1)在成人中拮抗罗库溴铵或维库溴铵诱导的神经肌肉阻滞。 2)在儿童和青少年中,仅推荐本品用于常规拮抗罗库溴铵诱导的阻滞(2~17岁)。科伦药业舒更葡糖钠注射液在2018年11月26日首家仿制药报产上市,以新4类注册,若获准,将视为通过一致性评价的新款肌松拮抗剂,两年后或将有国产上市。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]中国目前每年有超过4500万台住院手术,每台手术都需要包括外科手术医生、麻醉医生在内的医护团队通力配合。全身麻醉并非简单打一针就昏过去,而是需要麻醉医生使用镇静、镇痛和肌松药物,并适时逆转,这是临床公认的“全麻平衡三角”。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][/color][/b][align=center][img=,600,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121401306071_3702_932_3.jpg!w470x387.jpg[/img][/align][b][color=#333333][/color][color=#333333]而当手术结束时,如何快速安全地“刹车”——迅速逆转深度和中度的肌松状态,恢复患者自主呼吸和肌肉功能,是麻醉医生在日常工作中面临的一道难题。[/color][color=#333333]舒更葡糖钠注射液可帮助全身麻醉患者精准、快速地逆转深度和中度肌肉松弛(以下简称肌松)状态,促进患者恢复自主呼吸和肢体活动能力,帮助改善患者的术后转归正常。英文名称:Sugammadex Sodium化学名称:6-全脱氧-6-全(2-羧基乙基)硫代-γ-环糊精钠分子式:C72H104O48S88Na分子量:2178.01CAS: 343306-79-6(钠盐);343306-71-8(酸)[/color][color=#333333]结构式:[/color][color=#333333][/color][/b][align=center][img=,600,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121401402160_1649_932_3.jpg!w410x330.jpg[/img][/align][b][color=#333333][color=#333333][/color][/color][color=#333333][color=#333333]月旭科技依托分离纯化的强大技术储备,推出舒更葡糖钠的全套纯化方案。该方案得到了舒更葡糖钠客户的认可,相应的仪器耗材也远销海外市场。使用月旭舒更葡糖钠纯化设备及方案,单次进样240g,纯度99.7%,回收率70%。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/b][align=center][img=,600,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121401445825_8536_932_3.jpg!w690x355.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121401478081_4451_932_3.jpg!w670x383.jpg[/img][/align]如果您对舒更葡糖钠相应的方案及设备感兴趣,欢迎来电咨询。
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