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大黄是治疗便秘、炎症和癌症等常用的中药之一。正品大黄主要通便成分为番泻苷(双蒽酮类)和蒽醌苷。与正品大黄相比,非正品大黄蒽醌含量较低且不含番泻苷,因此通便效果较差。但非正品大黄二苯乙烯类化合物含量较高,如土大黄苷,它可降低血液中糖脂水平,用来治疗高血脂、肥胖症和糖尿病。依据中国药典,正品大黄中不应检测出土大黄苷。然而,实际使用中存在以非正品大黄代替正品大黄的现象,从而影响中成药的疗效,因此,建立中成药中土大黄苷的分析检测方法具有重要现实意义。 中国科学院兰州化学物理研究所中科院西北特色植物资源化学重点实验室研究员师彦平带领的药物化学成分研究组首次合成磁性分子印迹聚合物用于中成药样品中土大黄苷的分析检测。 研究人员使用四氧化三铁作为磁性载体、土大黄苷作为模版分子、丙烯酰胺作为功能单体、苯乙烯作为共聚物单体、乙二醇二(甲基丙烯酸)酯作为交联剂,通过悬浮聚合合成了磁性分子印迹聚合物,并对其进行了一系列表征。随后,将该聚合物作为吸附剂用于中成药样品中土大黄苷的选择性萃取。结果表明,该聚合物对模版分子(即土大黄苷)呈现出较高的吸附性和选择性。土大黄苷在四种临床用中成药中的含量分别是11.84,3.35,4.47和7.57 µg g−1,加标回收率在77.82%和91.00%之间。通过较短的萃取过程就可实现吸附解吸平衡,之后使用外部磁场便可轻易回收该聚合物。 该方法对土大黄苷呈现出良好的选择性,可用于测定中成药中的土大黄苷,较高的回收率证明其可适用于不同中成药中土大黄苷的分析。 以上工作得到了国家自然科学基金的支持。研究结果发表在近期出版的Journal of Chromatography A(Journal of Chromatography A,1252 (2012) 8-14)。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201211/W020121101375590745524.jpg用于测定中成药中土大黄苷的磁性分子印迹聚合物
HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量张红霞,金艺,许海燕,赵怀清(沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳110016)摘要:目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil c18(4.6 mm×200 mm,5弘m),以甲醇一体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为82:18)为流动相,流速:1.0 mL·min~,柱温:35℃,检测波长:254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.42~12.79、2.02~18.14、1.28~11.52、0.76~8.36 mg·Lo内呈良好的线性关系,相关系数分别为O.999 1、O.999 4、O.999 0和0.999 6,平均回收率分别为102。7%(RSD=l。0%,魁=9)、10l。2%(RSD=2.7%,露=9)、99.4%(RSD=1。6%,n=9)和97.9%(RSD=2.8%,咒=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。关键词:胃力片;大黄酸;大黄素;大黄酚;大黄素甲醚;高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241901_379466_2355529_3.jpg
作者:吴袭;(湖南省怀化市第一人民医院;)摘要:目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924~0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%(n=6);大黄素进样量在0.0576~0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%(n=6);大黄酚进样量在0.1397~0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%(n=6)。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271018_386291_1606903_3.jpg