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请教各位老师,我们做替考拉宁,作业指导书波长要求:215或240,我们用VWD可以实现吗?做了几次都用240,都不出峰,不知是不是vwd落后的原因吗?跪求有替考拉宁经验的老师指导
方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:103771化合物:盐酸曲唑酮固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:供试品:0.1g+60mL溶剂,震摇30min,溶剂定容到100mL。对照:供试品用溶剂稀释500倍。 注:溶剂为水:乙腈:二乙胺=650:350:0.4色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503) 流动相: 水:乙腈:二乙胺=320:680:0.4 流速: 1.5 mL/min 柱温: 40℃ 检测器: 254nm 进样量: 20μL文章出处:天津应用实验室关键字:盐酸曲唑酮、Platisil ODS、HPLC摘要:Platisil ODS检测盐酸曲唑酮。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109147984782.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109151321447.png
巧解海水中LAS加标考核 今年被考了N次,几乎每个月都有考核样,从中也找到了更多应对的办法。(可以说很多都是旁门左道的方法,但是很有效)。这里先提一句,那些严格按照国标操作,看不惯这种歪门邪道的可以绕道了。 8月30日晚,我收到了水中总氰化物、水中总砷、二氧化硫的盲样以及海水中LAS加标考核样。其中除水中总砷外,其余样品在不到2小时内分析完毕,应该不算慢吧。言归正传,下面讲讲怎么分析海水中LAS加标样。1.准备工作 去年也写过个考核相关的原创,这里的准备工作与之相似。移液管、试管等等不再详述。主要谈下方法的选择和调试工作。1.1 方法的选择 LAS的方法主要有两大类,一类是化学法,一类是仪器法(其实目前还有生物法,只是那方法耗时长,且精度不算高,这里就不多说了)。考核之时,仪器室也有很多待考样品,所以只能自力更生了。说到化学法,第一想到的就是国标,亚甲蓝光度法,耗时长了点,用量大了点,试剂毒了点,但作为标准方法,方法的精密度和准确度还是可以的,就作为比对方法吧。HACH也有一个LAS的方法,结晶紫光度法,其实就换了个显色剂,其他基本不变,精密度和准确度反而降低了,所以这方法暂时不考虑吧。接着看看有没有无毒的方法,那就是直接比色法了,文献上还是挺多的,我以前做过个PRA的方法,线性还可以,不过检出限非常大,放弃了;《环境科学与管理》中有报道孔雀绿快速测试法不用萃取剂,买来试剂试了下,没有成功(不知道这篇文章数据是假的还是我的操作有问题,有做过的朋友分享下经验)。接着就是LAS试剂盒法(专利还在申请中,所以暂时不公布具体内容了),检出限还可以0.05mg/L,上限2.5mg/L,精密度和准确度还算过得去,主要是水样用量少(这点对于有限量的考核样比较重要),对操作人员无毒,暂时备用吧。 这个方法的调研不是一天两天的事,最好是平时积累的。LAS方法的研究我大概是年初的时候做的,五六月完成。1.2 方法的调试 方法调试是每次考核前必须做的,保证试剂的合格性以及仪器的稳定性。方法调试比较简单,就是拉个标准曲线,然后做几个平行样,质控样。由于这次考核为加标,所以质控样就不做了,平行样取曲线中某个点来做。 表1 阴离子表面活性剂标准曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209141618_391011_1653274_3.jpg 由上表数据可知,当LAS浓度0~2.5mg/L时LAS=(A-A0-0.0265)/0.7508*n,r=0.9994对样品阴离子表面活性剂浓度进行计算(A为以空白为参照的氯仿相吸光度值;LAS-阴离子洗涤剂浓度,mg/L;n-稀释倍数)。当浓度超过2.5mg/L,达到3.0mg/L时,吸光度明显回落,按上述曲线计算得LAS值为2.56mg/L。所以,为增加结果的准确性,测试值最好落在0-2.5mg/L范围内。 使用试剂盒对LAS标准样品(GSB07-1197-2000 204420)进行6次测试,测试结果分别为1.24,1.27,1.25,1.31,1.28,1.27mg/L。测试均值1.27mg/L,相对偏差1.9%。6次测试值均在标准限值范围内,测试均值的相对误差为5.9%。 实验说明该方法的精密度和准确度均较高,能满足实验要求。 Ps:做完后有点后悔了,想到加标