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轻质碳酸钙与重质碳酸钙有什么区别?光从样品,能区分出来吗?
谈萤石中碳酸钙的测定的一些感受萤石中碳酸钙的测定,大都采用稀醋酸浸出碳酸钙,但在实践分析中发现部分氟化钙容易被溶解,使分析结果波动较大,时常超出允许误差范围。本人按照国标和其他方法做了多次试验,数据很是让人上火啊。方法主要如下:称取0.5g试样于250mL烧杯中,加入10%的醋酸溶液10mL,搅拌后盖上表皿,在室温下放置,每隔5min摇动一次,放置30min,然后用慢速定量滤纸立即过滤于250mL烧杯中,用温水冲洗烧杯壁及沉淀5次,再加水稀释至试液至100mL。加三乙醇胺10mL,氢氧化钾溶液20mL,摇匀,加适量钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,以玻璃棒不断搅拌试液,自上而下观察终点至溶液中蓝色终点。碳酸钙的质量百分数按下式计算: 碳酸钙%=CV*100.32/10M-CaF2的数据计算碳酸钙的数据 式中 C—EDTA标准溶液的浓度,mol/L; V—滴定试样溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积,mL; 100.32—碳酸钙的摩尔质量; m—试样量,g。这个方法就是国标法。下面是快速法:称取0.5g试样于250mL烧杯中,加乙醇润湿后加入含钙5%的10%的醋酸溶液10mL,搅拌后盖上表皿,加热煮沸3min,再摇动2min拿下。摇动,然后用慢速定量滤纸立即过滤于250mL烧杯中,用温水冲洗烧杯壁及沉淀5次,再加水稀释至试液至100mL。加三乙醇胺10mL,氢氧化钾溶液20mL,摇匀,加适量钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,以玻璃棒不断搅拌试液,自上而下观察终点至溶液中蓝色终点。碳酸钙的质量百分数按下式计算: 碳酸钙%=C(V-Vo)*100.32/10M 式中 C—EDTA标准溶液的浓度,mol/L; V—滴定试样溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积,mL;V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积,mL 100.32—碳酸钙的摩尔质量; m—试样量,g。由于本次试验数据中有0.1XX的碳酸钙,也有2%以上的碳酸钙,数据非常的不理想。再现性不好,有些崩溃了。具体的测定过程就不写了。感受:采用加热方法的时候一定不要先把温度调到高,我就是温度太高,烧杯一放上去都蹦了,后悔死了。加热时间的长短对于不同含量的碳酸钙测定的影响是不同的,低含量的还好点,高含量没发看了,有的都差出1%了。含钙乙酸的空白不稳定,这个一定要注意。国标方法实现比较困难,没有指示剂啊。钙的滴定终点的确不好看,回回变,崩溃。方法的在现性不好,一定要多做几次,还有如果测定F换算的时候,一定要注意换算系数等问题,好多人都容易忘记的。需要的时候补加Mg,要不没终点的。
,我需要分离肉中的乳酸菌,在MRS培养基中加入碳酸钙,碳酸钙怎么灭菌啊,而且每次都不溶,都沉到瓶子底部了碳酸钙能灭菌吗,有没有好的方法使碳酸钙和培养基混匀。求助