高速高分辨仪

[color=#444444]我做有机催化方法学的，化合物做质谱，只允许高分辨小数点后第四位有差异。最近做了两个样品，和别的样品的区别就是同时含有乙酰基保护的氮和一个较远的双键，高分辨做出来，加了钾离子还差2，如果是加钠离子和一个中性水分子就是对的，但是在做高分辨质谱的过程中有没有可能引入水分子的情况呢？这点很不解呀，请教这方面专业的,能不能告诉我一般情况下会加哪些阳离子或者中性分子呢？[/color]

杂质分子量为300.1，用低分辨全扫描的分子离子301.1，二级碎片为212.2和86.2，用高分辨定性时分子离子为301.1353，但二级碎片却与低分辨质谱不太一致，分别为198.0354和86.0902，这是因为仪器不一样导致的吗？低分辨是安捷伦三重四级，高分辨质谱为waters飞行时间质谱，同一物质二级碎片不一致是可以接受的吗？

拿到一个谱图，除了问测试者，怎样知道是高分辨还是低分辨质谱，谱图有4位数字，但是通过计算，与精确计算分子量差0.2255，高手指点一下，急。软件是masslynx，如果是高分辨，怎么校正，有没有用这个软件的高手啊！还有UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS测得的是高分辨还是低分辨数据啊。

高分辨质谱与低分辨质谱不管在仪器上还是应用上都不一样，那我们就一起来谈谈这个问题吧本期主题：高分辨质谱与低分辨质谱讨论内容：1、高分辨质谱与低分辨质谱的分子量范围2、高分辨质谱与低分辨质谱的灵敏度差异3、高分辨质谱与低分辨质谱的定性定量...................等等相关的讨论筒子们，赶快参与吧，让新手也好对质谱有个全面了解~~~==========质=谱=比=较=帖=子=汇=总==========1、无机质谱与有机质谱的离子体形成区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120503/4012287/2、气质与液质的离子源区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120505/4016562/3、ICPMS、GCMS、LCMS气体的选择与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120507/4019049/4、质谱的进样方式与进样接口的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120510/4025193/5、质谱质量分析器的类型、区别及特点http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120519/4042099/6、高分辨质谱与低分辨质谱的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120525/4053208/

大家好，我最近分析了一个高分辨质谱，师姐给我的分子式是错误的，可是我做的高分辨居然可以对出来，请问大侠们这是怎么回事？

大神们，最近实验室在开展二噁英项目，购买了一台赛默飞的高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱仪，在准备校准，但不知道得用哪个校准规范合适？是否可用JJF 1164-2006台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪校准规范？

高分辨质谱仪的原理

求助各位老师专家，低分辨质谱分辨率低，但灵敏度为什么会高？高分辨质谱是什么原理可以让分辨率提高？为什么灵敏度会较低？最近学习高分辨，产生了很多疑问，谢谢指导！

我在JEM2010（高分辨）上照的8000倍的图像，算不算高分辨图像，

据说高分辨的谱图可以区分较近的峰，然而谱峰之间的耦合常数应该是不变的，高场仪器怎么保证可以做到区分呢？

请问结构鉴定时，通常用到高分辨质谱，高分辨质谱哪种类型的呢？傅立叶变换？离子阱？飞行时间？四级杆是不是很难达到呢？

只有在特定条件下（薄样品），点阵条纹像（高分辨像 ，HRTEM image）与晶体结构才存在一 一对应的关系，，此时才能称为高分辨结构像。要获取结构像，需要满足如下条件：1.电子显微镜要有较高的分辨本领 2.样品足够薄（满足弱相位物体近似或者赝弱相位物体近似）3. 离焦量接近最佳欠焦条件那么问题来了，我们的样品，大多数都不满足弱相位物体，那这种情况下得到的高分辨像能反映什么信息？晶面间距，晶体周期性，还有呢？2.对于一般的样品（不是弱相位物体），离焦量不同，同一位置可能由白点变成黑点，那要选白点还是黑点呀？有时候可能样品厚度不同，一张图上，就能看到同样周期的，一块区域是白点，另一块区域是黑点。

[color=#444444]各位大侠，之前做了个新化合物（C35H17Br8NO8P2）的高分辨,ChemDraw exactmass 1272.39,得到高分辨结果是1272.1143，我的问题是，高分辨不是大部分+H,-H,+Na吗？请问我这个结果符合那种情况？氢不吝赐教！！！谢谢！！！[/color]

刚才看坛内又有AB家TripleTOF5600的在线讲座了，之前论坛里大侠们也提到高分辨有很多种，结构原理不尽相同。仪器公司都说自己家的某质谱能做高分辨，但事实究竟靠不靠谱呢？大侠们认为什么类型的高分辨最靠谱呢？有用过的大侠，给大家介绍介绍高分辨质谱除了定性优势其他还有什么优点？

电镜有高分辨和低分辨之分，一直搞不懂高分辩和高倍数之间的关系，低分辩与低倍数呢，谁能详细说一下，谢谢

请问一下，用赛默飞世尔iCAP Q检测同位素丰度时它的标准偏差不能达到要求，需要更高级的高分辨质谱仪时，请问还可以选择那些仪器。谢谢！！

如题，课件上需要一张高分辨质谱图，在不涉及隐私的前提下，哪位大佬手边有高清图麻烦发一张，小的在此提前谢过！！

我们做水质分析，最近想开展二噁英测定这个项目，看标准要求要用高分辨气相色谱及高分辨质谱，我们实验室现有一台安捷伦的气相色谱 GC 7890A,不知道可以用这个仪器不？

做二噁英必须要用高分辨质谱吗？是否还有高分辨气相？

有件事情想确定一下。做高分辨那个带轴最容易出， bcc 是111 ， fcc 110 ， hcp 1000 ？

[i][b]草药成分分析是一项复杂和困难的工作，其化学成分是中药发挥药效作用的物质基础，是实现中药现代化的关键所在。然而，中药有效成分的结构鉴定是其成分分析的瓶颈，如何快速发现中药中的有效成分，并鉴定其结构?本文应用AB SCIEX TripleTOF[sup][/sup] 高分辨质谱仪对人参中有效成分分析进行了研究。[/b][/i] 如何在高分辨数据中，快速发现和鉴定目标结构的化合物， 已成为中药成份研究的限速挑战。近年来，LC/MS 凭借其高通量、高灵敏度以及强大的定性、定量能力等特点，逐渐成为中药分析的主流仪器。不同类型的LC/MS 具有特定的工作流程，AB SCIEXTripleTOF[sup][/sup] 高分辨质谱仪是具有高分辨定性能力和三重四极杆定量能力的新一代高分辨串联质谱仪。运用特有的动态背景扣除(DBS)、质量亏损(MDF)、中性丢失(NL)数据采集功能，一次进样可同时获得高质量的TOF MS和TOFMS/MS，从而完成化学成分的分析和确证。结合PeakView[sup][/sup]软件中简单快捷的XICManager 进行目标化合物的筛查和确证，能够提高数据分析速度和数据结果的准确度，成为中药成分分析和鉴定方面得心应手的工具。[align=center][/align][b]　　实验内容[/b][i][b]　　仪器和试剂[/b][/i]　　甲醇、乙腈均为色谱纯，其他有机试剂为分析醇 人参50% 甲醇提取液，经SPE 处理后获得人参提取液 ABSCIEX TripleTOF[sup][/sup]5600 质谱系统，岛津公司LC-20A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。[i][b]　　采集方法与实验条件[/b]　　■质谱采集方法[/i]　　Tr ipl eTOF[sup][/sup]5600，TOF MS-IDA-MS/MS 负离子测定 TOF MS，m/z 100~1600，200 ms TOF MS/MS-10 MS/MS，m/ z 50~1300，80 ms，IDA 动态背景扣除(DBS)开启。[i]　　■ 质谱参数[/i]　　喷雾电压(IS)：-4500 V 去簇电压(DP)：-70 V 辅助加热气温度(TEM)：500℃ 雾化气(Gas1)：50 psi 辅助加热气(Gas　　2)：50 psi 气帘气(Curtain gas)：30 psi。　　■[i] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件[/i]　　流速：0.2 ml/min 流动相：A 相：0.02% 甲酸水溶液 B 相：0.02% 甲酸乙腈溶液。色谱柱： Phenomenex Luna5 μm, 2.1×150 mm)，梯度洗脱。[i][b]　　数据处理工作流程[/b][/i]　　通过智能DBS-IDA 采集方法，一次进行获得高分辨的TOF MS 和TOF MS/MS，高分辨的TOF MS 通过PeakView[sup][/sup] 进行目标化合物以及非目标化合物的提取或结构特征提取发现可能的中药成分，通过FormulaFinder 计算其分子组成，再结合高分辨TOFMS/MS 进一步做结构分析，以确定化合物，分析流程如图2 所示。[b]　　结果与讨论[/b][i][b]　　目标化合物的筛查与鉴定[/b][/i]　　人参主要成分为三萜皂苷类，在负离子模式下，很容易产生加合离子，本实验的流动相中含有甲酸，人参皂苷的分子离子为加合醋酸的离子，根据苷元的不同分为二醇型皂苷和三醇型皂苷，其在负离子条件下产生三醇型皂苷特征性碎片475.38，二醇型碎片459.38，结构特点如图3所示。　　使用PeakView[sup][/sup] 软件中的XICmanager 对人参皂苷目标化合物筛查，将人参皂苷目标化合物序号或名称和分子式信息导入到软件中的XICmanager，即可筛查目标化合物，可根据4 大标准(保留时间、质量精度、同位素比例、谱库)判断筛查到的色谱峰是否为目标化合物。利用已知的68 种人参皂苷类成分，筛查到37 种人参皂苷类成分，提取离子流色谱图、测得的精确质量数以及保留时间、强度和质量准确度简单直观显示出来，并同时根据获得的高分辨TOFMS 和TOF MS/MS 进一步的确证，筛查结果如图4 所示。　　人参皂苷中有多种同分异构体，仅通过高分辨的TOF MS 不能确定，如人参皂苷Re & Rd 分子组成均为C49H84O20， 必须通过高分辨的MS/MS 进一步确定结构。图5 展示了根据人参皂苷的结构特点，并结合高分辨MS/MS 对人参皂苷结构的推测。　　PeakView[sup][/sup] 软件解析化合物的结构根据一级质谱的质量精度、同位素比例、不饱和度等信息， 运用PeakView[sup][/sup] 软件推测可能化合物分子式，同时也能给出MS/MS 的分子组成。在PeakView[sup][/sup] 软件中导化合物结构式，可对二级碎片结构进行预测。[i][b]　　查找结构相关化合物(NLF, PIF)[/b][/i]　　中药成分中同一类成分都具有相似的母核或结构特征，如会产生相同的碎片或具有相同的中性丢失部分，因此可通过中性丢失过滤(NLF)和产物离子过滤(PIF)查找结构相似的化合物。根据人参皂苷的结构特点，人参三醇苷能产生475.3 的碎片以及人参二醇苷能产生459.3 的碎片，可通过PIF 找到满足特点的人参皂苷，同时可通过人参皂苷上结合糖的部分在ESI模式下，很容易中性丢失糖 162.053，146.058，可通过NLF 来找到满足中性丢失六碳糖的皂苷类成分，满足这些特征的离子提取，同时满足条件的离子在TOF MS 上会以红色标记，同时得到的MS/MS 可进一步进行确认，从而能够全面地完成人参皂苷类成分的分析鉴定。通过目标代谢物以及PIF、NLF 方式，共鉴定出人参皂苷类成分45 种，结果如表1 所示。[b]　　小结[/b]　　高分辨质谱具有简单的数据采集流程， 可应对中药成分分析的要求，但如何在高分辨数据中快速发现和鉴定目标结构的化合物，已成为中药成份研究的限速挑战。凭借TripleTOF[sup][/sup]5600系统的高扫描速度、高分辨以及高质量准确度，可同时获得高分辨的TOF MS 和TOF MS/MS，能通过目标化合物提取以及PIF、NLF 处理获得的高分辨数据，快速简便地查找到目标化合物。实验结果表明：所获得的各成分均具有较高的质量准确度，质量准确度均小于2 ppm

请问高分辨质谱工作站可以自己算出物质的同位素丰富比，而低分辨质谱不可以？

[color=#444444]各位，最近做了一系列化合物的结构表征，氢谱和碳谱都对，ESI高分辨打出来出了M+1和M+Na,这倒是对，但是前面还有许多其他峰，好多的，高分辨不是只出分子离子峰吗？那些还用分析吗？另外其中两个样品还出了M+NH3,搞不清楚为什么会这样？怎么会有NH3呢？结构中有吲哚环，有硝基[/color]

我是新手，非常想得到jem-2010坐高分辨的完整技巧（操作指南性质）比如如何调整电压电流中心，如何在碳膜上聚焦、消像散得到一张高清晰的高分辨像，只借助双瞳目镜观察（我们的没有ccd采集系统）。希望有清晰的操作步骤，按部就班就可得到高分辨像。先谢谢了。

各位高人： 请教几个高分辨分析的问题：怎么从高分辨照片中分析位错？怎么让fft之后的照片更加清晰？请多多指教！非常感谢！

实验室目前在使用赛默飞ELEMENT-XR的高分辨质谱仪，前段时间因为断电被关了真空，现在在做质量校正。目前，在通过手动校正的方式进1ppb的调谐溶液进行质量轴校正，用这个方式尝试了好几天，但一直没找到峰（完全是一个峰都找不到）。想问问有没有老师之前做过这个方面，想请教一下怎么调节参数才能找到质量峰呢。拜托拜托，谢谢。