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高硼硅玻璃样品瓶对农残测定有影响吗?如果分析一个样品,用正己烷进行溶解,装于高硼硅玻璃样品瓶中(也就是安捷伦随机带的样品瓶,可能是这个种类的),瓶垫是PTFE+硅胶。自动进样器进样,做农残,质谱用SCAN模式,对结果有影响吗?
[font=宋体] 三氧化二硼[/font][font='Times New Roman',serif](B2O3)[/font][font=宋体]又称氧化硼,是硼最主要的氧化物,在制作玻璃瓶中能形成玻璃网络结构,添加到石英玻璃的网络结构中,也能减小黏度而对热膨胀和化学耐久性无任何负面影响。三氧化二硼还能增强玻璃瓶的光泽,增大玻璃瓶的耐热性和化学稳定性。药用玻璃按三氧化二硼含量的不同,分为高硼硅玻璃、中硼硅玻璃、低硼硅玻璃和钠钙玻璃四类。那么如何测定玻璃中三氧化二硼的含量呢?[/font][font=宋体][img=,579,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091316560902_9537_3255306_3.png!w579x345.jpg[/img][/font][font=宋体] 具体操作如下:取供试品,清理干净,粉碎,研磨至细粉(颗粒度应小于[/font][font='Times New Roman',serif]100um[/font][font=宋体]),于[/font][font='Times New Roman',serif]105~110℃[/font][font=宋体]烘干[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]小时,放于干燥器中冷却[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]小时。取细粉约[/font][font='Times New Roman',serif]0.5g[/font][font=宋体],至铂坩埚中,加无水碳酸钠[/font][font='Times New Roman',serif]4g([/font][font=宋体]或氢氧化钠[/font][font='Times New Roman',serif]4g)[/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman',serif]850~900℃[/font][font=宋体]熔融,放冷,用热水洗出熔块于[/font][font='Times New Roman',serif]300mL [/font][font=宋体]烧杯中,加盐酸[/font][font='Times New Roman',serif]20mL[/font][font=宋体]分解熔块,再用少量盐酸溶液清洗坩埚,洗液合并于烧杯中,待熔块完全分解后用碳酸钙中和剩余的酸,并过量加入[/font][font='Times New Roman',serif]4g [/font][font=宋体]碳酸钙,将烧杯放在水浴中蒸煮约[/font][font='Times New Roman',serif]30[/font][font=宋体]分钟后,用定性快速滤纸过滤,滤液中加入乙二胺四乙酸二钠少许,煮沸,取下冷却,加[/font][font='Times New Roman',serif]0.1%[/font][font=宋体]甲基红指示剂[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体]滴,用[/font][font='Times New Roman',serif]0.1mol/L[/font][font=宋体]氢氧化钠和[/font][font='Times New Roman',serif] 0.1mol/L[/font][font=宋体]盐酸将溶液调成中性[/font][font='Times New Roman',serif]([/font][font=宋体]呈亮黄色[/font][font='Times New Roman',serif])[/font][font=宋体],加[/font][font='Times New Roman',serif]0.1%[/font][font=宋体]酚酞指示剂[/font][font='Times New Roman',serif] 1mL [/font][font=宋体]和甘露醇[/font][font='Times New Roman',serif] 2~3g[/font][font=宋体],用氢氧化钠滴定液[/font][font='Times New Roman',serif](0.1mol/L)[/font][font=宋体]滴定至微红色,如此反复直至加入甘露醇后微红色不褪为止,则三氧化二硼含量[/font][font='Times New Roman',serif](%)=M*V*0.03481*100[/font][font=宋体](式中[/font][font='Times New Roman',serif]M[/font][font=宋体]为氢氧化钠滴定液的浓度,[/font][font='Times New Roman',serif]mol/L V[/font][font=宋体]为滴定消耗氢氧化钠滴定液的体积,[/font][font='Times New Roman',serif]mL G[/font][font=宋体]为样品的重量,[/font][font='Times New Roman',serif]g[/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman',serif]0.03481 [/font][font=宋体]为与[/font][font='Times New Roman',serif]1mL[/font][font=宋体]氢氧化钠滴定液[/font][font='Times New Roman',serif](1.000mol/L)[/font][font=宋体]相当的三氧化二硼的质量,[/font][font='Times New Roman',serif]g[/font][font=宋体])。[/font][font=宋体] 总的来说,将供试品经研磨、烘干后,用碱熔融和算分解后,加入碳酸钙使硼形成易溶于水的硼酸钙与其它杂质元素分离。加入甘露醇使硼酸定量地转变为醇硼酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠滴定液滴定,根据消耗氢氧化钠滴定液的体积计算出三氧化二硼含量。[/font][font=宋体] 按照规定,低硼硅玻璃含三氧化二硼不得小于[/font][font='Times New Roman',serif]5%[/font][font=宋体],中硼硅玻璃不得小于[/font][font='Times New Roman',serif]8%[/font][font=宋体],高硼硅玻璃不得小于[/font][font='Times New Roman',serif]12%[/font][font=宋体]。[/font]
水质采样时,有的要求用硼硅玻璃采样瓶,什么是硼硅玻璃采样瓶?