西曲溴铵

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  • 溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • 【原创大赛】溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

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    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇:色谱纯;铵根离子:ρ=1000mg/L;一次性注射器(0.5-2mL);有机系针式过滤器(0.22μm) 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 |
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    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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  • 用于水和废水的分光光度计基于60 年光谱学经验的基础, 下一代 Orion AquaMate 分光光度计结合卓越性能并融合现代设计。Thermo Scientific ™ Orion ™ AquaMate ™ 7100 可见光和8100 紫外/ 可见光分光光度计专为满足水和废水实验室分析的特殊需求而设计,包括如下特性:• 260 条预编程测试方法,并且可以灵活地编写自己定义的方法• 支持圆形、方形及长方形的比色池架• 直观的操作软件,包括性能验证测试,设计符合GLP 和GMP 标准• 可选择中量程或大量程两种波长读数模式• 7 英寸,高分辨率友好的触摸屏操作界面预置的测试方法Orion AquaMate 7100 可见光和 8100 紫外可见光分光光度计内置了超过260 种测试方法,可以简单方便地使用Thermo Scientific ™ Orion ™ AQUAfast ™ 、Merck(默克)以及 CHEMetrics 的试剂进行测试。预置的测试程序简单准确,可分析酸度,碱度,铝,氨氮,铵离子,锑,AOX, 砷,BOD, 硼,溴,镉,钙,氯化物,氯,二氧化氯,铬酸盐,铬,COD, 色度,铜,氰化物,氰尿酸,DEHA, 洗涤剂,溶解氧,氟化物,甲醛,金,硬度,联氨,过氧化氢,碘,铁,铅,镁,锰,汞,钼酸盐,钼,一氯胺,镍,硝酸盐,亚硝酸盐,氮,氧,除氧剂,臭氧,钯,Ph, 苯酚,磷酸盐,铂,钾,二氧化硅,银,钠,硫酸盐,硫化物,表面活性剂,悬浮物,锡,TOC。可以使用Orion AQUAfast, Merk, 和 CHEMetrics 的试剂以及各种规格的试管测试挥发性有机酸和锌。仪器可以根据试剂批次的变化对预置测试程序进行一点调整。预置测试程序可以编辑为新的化学分析程序或者操作员可以建立自定义的测试程序。所有的预置测试程序都存储在U 盘上,允许操作员根据需要增加或删除测试程序。可以通过USB 上传用户自定义的标准曲线,这样就有可能使用大多数的化学试剂。可以访问 查找最新的符合美国环保署要求的试剂化学方法清单。为了便于上传, 传输和存储测试程序和数据,Orion AquaMate 分光光度计有三个USB 口,可以使用U 盘直接把数据拷贝到电脑,或者通过连接外部打印机打印分光光度计产生的硬拷贝数据。性能验证测试Orion AquaMate 7100 可见光和8100 紫外- 可见光分光光度计包括性能验证测试,确保波长精度和仪器功能。依照GLP 和GMP 的要求,每份测试报告给出测试时间,日期和仪器序列号。内部波长精度测试是与内部光源和外部校准标准相兼容的。可选的各种比色池池架仪器可以灵活搭配各种比色池,适用于宽量程的圆形,方形和放置三个矩形比色池的固定架。每个比色池固定架可以很容易的在仪器样品室安装和更换。具有磁力的,易于清洁的比色池固定架,适用于12-25mm圆形,10mm 方形和20-100mm 矩形比色池。还包括一个可调节的圆形的固定架,可搭配13-24mm 圆形比色池。可根据水质分析需要选择两种模式对于水和废水的分析,Orion AquaMate 7100 可见光分光光度计波长范围 325-1100 nm, 5.0nm 光谱带宽完全满足大多数常规样品的测量。Orion AquaMate 7100 可见光分光光度计额外的性能特点:• 使用成本低,物有所值• 小巧,轻便的设计• 卤钨灯可提供1000 小时的测试使用• 性能特点与Orion AquaMate 8100 紫外- 可见光分光光度计类似双光束光学系统提高测量精度氙灯发出非常强的光,在不损失样品的测量精确性,分光器提取并测量一小部分光到内置参比检测器。在每次测量样品的同时进行参比光束校正。双光束光学系统,对每个数据点进行参比光束校正,最大限度的保证每次测量的准确性。长时间测量无漂移,扫描速度变化峰值漂移。双光束系统确保仪器在全紫外至近红外光谱区域都能到非常优越的数据。氙灯只有在测量时才会发出光脉冲。
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  • E10发酵氮源分析仪一、产品特点1. 检测精度高:可在多个领域使用,分析结果媲美ICP和HPLC,性价比高2. 检测快速 自动校准;30秒同时检测出五种离子浓度;可测量以下离子(任意组合):K+,Na+,Ca2+, NH4+,pH。3. 5.6寸彩色高清触摸屏,触摸式操作更简便4. 全自动校准,读数稳定后自动锁存当前值,且停电不丢失数据5. 随屏帮助信息,逐步指导完成各种操作6. USB数据接口,可连接优盘进行数据传输7. 自动清洗,维护量小8. 检测结果单位模式g/L、mmol/L、mg/dl、%四种可选9. 主机一年质保,终身维护。2小时快速响应,3天内处理问题,特殊情况提供备机10.自动定标,自动计算,样本随到随检。11.一次检测只需100微升样品二、产品参数1.检测原理:离子选择性电极(当电极和含待测离子的溶液接触时,在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电势。电极膜对特定的离子具有选择性响应,电极膜的电位与待测离子含量之间的关系符合能斯特公式2.检测项目及范围范围:铵离子2—30mmol/L,钠离子60.0-200.0mmol/L,钾离子0.5-15.0mmol/L,钙离子0.1-5.0mmol/L, pH:6.00—8.003.分辨率: 0.01g/L或0.1mg/dl三、应用案例1. 硫酸铵回收率实验(1) 精准称取硫酸铵(分析纯)91.6mg,定容至50ml,配置成铵离子浓度为0.5mg/ml的标准溶液,按下表做回收率实验(溶液离子强度8g/L氯化钠)原试样中铵离子含量,mg铵离子标准液浓度,mg/ml标准液添加量,ml检测值回收率,%1000.50.5100.261041000.50.5100.24961000.50.5100.251001000.51100.48961000.51100.511022. 发酵工业氨基氮(铵离子)检测检测方法凯氏定氮甲醛法氨气敏电极铵离子选择性电极原理利用浓硫酸将含氮物质变成硫酸铵,再利用强碱将铵离子变成氨气,然后用硼酸吸收,滴定计算氨含量甲醛与氨基酸的氨基结合,生成羟甲基化合物,促使-NH3释放H+,使溶液的酸度增加当试样中的pH>11时,铵离子转化为氨气,经扩散作用进入气敏膜内部,改变了内充液pH,通过pH的变化来测定试样中的氨氮能斯特方程检测物质所有含氮的物质一类能与甲醛结合的物质氨气、铵离子等含氨基类物质试样中游离的铵离子检测过程浓硫酸消化,蒸馏调节试样pH,甲醛处理,滴定调节试样pH,标定电极进样后自动出结果检测时间2到4小时30分钟以上30分钟以上不超过三分钟准确性检测的是总氮,不利于硫酸铵,铵离子等补料操作的控制测定的是一类物质,不利于快速利用氮源的补料强碱处理会导致氨气的挥发,检测结果差异较大相对误差小于2%,自动定标,维护操作复杂程度专人操作甲醛有毒需专人操作专人操作、维护仪器可现场检测3. 总氮的检测(1) 称取黄豆粉约0.2g(±0.001g)总氮含量在3-20mg之间,移入干燥凯氏烧瓶中,加入0.5g硫酸铜和10g硫酸钾,加入10mL浓硫酸,放在通风橱中加热消化至消化完全,冷却后加入50ml蒸馏水,然后用40%的氢氧化钠调节pH至中性,混合均匀,定容至100ml。(2) 取上述溶液100微升,进样至E10离子分析仪。(3) 计算:试样中总氮含量,%= 公式说明:仪器检测值*定容体积是试样中总硫酸铵中铵离子的含量;0.78 由铵离子含量计算氮元素的含量;m为称取试样的质量(单位统一为mg/ml)4. 细胞培养铵离子的检测取细胞培养液100微升,放入样品池中,点击检测,20秒后自动打印、保存结果5. 牛奶、酸奶中钙含量的检测
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