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混迹论坛多年,第一次参加原创。其实,检验工作中的很多问题的解决过程都可以写下来,以待下次有类似问题出现时,作为借鉴参考。我以前没有检验过富马酸比索洛尔片,这次做的是进口标准复核品种富马酸比索洛尔片。鉴别、含量测定、有关物质都还很顺利,也没当回事。最后就剩下溶出度了。早上上班,先把脱气机开机,加水,溶出仪开机,加热打开。脱气机的水脱好气后,按照标准配制溶出介质,配好后用量筒量取规定体积倒入溶出杯,待温度平衡好后,用温度计测量温度,设置好溶出仪的参数,OK,投药。规定时间后,自动取样,样品过滤,上机。第二天,查看实验结果,发现溶出度结果很低,见下表。[img=,516,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051639_01_1863591_3.jpg[/img]于是开始查找原因,突然想起来,实验室的另外一个奇葩检品,不能使用自动取样器上的滤膜过滤,必须使用特制的玻璃滤器过滤,否则溶出度数据低的离谱。再开机,仔仔细细的配制新的溶出介质。从溶出杯里手动取样,用特制玻璃滤器过滤,数据很好。皆大欢喜。然而,又手动取样用自动取样器上的滤膜过滤,数据也很好,见下表。很意外,不是滤膜的问题。[img=,558,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051640_01_1863591_3.png[/img]自动取样降解,手动取样正常,不是滤膜的问题,就是取样器其他环节的问题。看看取样器,发现取样器由于长期使用,部分有锈蚀的地方,猜测是由于锈蚀的取样针导致了富马酸比索洛尔的降解。为了证实这一猜测,拿了实验室的一个锈掉的长金属取样针头接上注射器,从溶出杯里取样过滤。同时,用相同的注射器不接金属针头从同一个溶出杯取样过滤。上机测定,结果是经过金属针头的溶出度结果比不经过金属针头的低很多。终于找到原因了。标准复核完成后,在复核说明中特别说明了这一注意事项。另:问题解决后,反复跟厂家实验室技术人员沟通,他们才表示厂家实验室也采用手动取样。那厂家起草的标准为何不提呢?且前期沟通,对该项也未做说明。令人费解!
求助 BS EN 12242-2000 碰触和闭锁扣件.剥离强度的测定(英文)
10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)吕梁山(注册ID:shih20j07)999youran(注册ID:999youran)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071506_589323_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071506_589324_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================β- 阻断剂分析(pH=10.0)方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101003化合物:吲哚洛尔;醋丁洛尔;美托洛尔;比索洛尔;普萘洛尔;阿普洛尔固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件:色谱柱规格: 150 x 4.6 mm, 5 μm 流动相: 甲醇: 5 mM NH4HCO3(pH=10.0)=70:30 流速: 1.0 mL/min 温度: 室温 检测器: UV 220 nm文章出处:AN: D1105关键字:β- 阻断剂,HPLC,吲哚洛尔;醋丁洛尔;美托洛尔;比索洛尔;普萘洛尔;阿普洛尔,Diamonsil C18(2),钻石二代,99601,吲哚洛尔;醋丁洛尔;美托洛尔;比索洛尔;普萘洛尔;阿普洛尔谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1105%20copy.png图例:1. 吲哚洛尔; 2. 醋丁洛尔; 3. 美托洛尔; 4. 比索洛尔; 5. 普萘洛尔; 6. 阿普洛尔