硝基苯酐

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  • 水质 硝基苯类的测定

    请教大家:有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的(主要项目为:硝基苯,间、对、邻硝基氯苯,间、对、邻二硝基苯,2,4-二硝基氯苯,2,4-二硝基甲苯,2,4,6-三硝基甲苯)?有几个问题请教一下,第一:我使用的是HP-5MS的色谱柱,但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开,硝基苯的线性做的很不好,硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好;第二:低浓度0.1mg/L是不是太低了,有很多的成分都扫不出来,按照标准方法,我用的是SCAN模式,大家都采用什么浓度?第三:用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好?请各位大神指导

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  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7: 2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 迪马科技全新推出15种硝基苯混标
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013),2013年9月1日起正式实施,原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准,迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标,为环境监测类客户提供便捷的产品。产品信息如下:Cat. No:12-SP-DC10ZDESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml详细组分信息如下: 序号中文名称英文名称CAS浓度(ppm)1硝基苯 Nitrobenzene98-95-310.0mg/mL2邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene88-72-210.0mg/mL3间硝基甲苯 3-Nitrotoluene99-08-110.0mg/mL4对硝基甲苯 4-Nitrotoluene99-99-010.0mg/mL5邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene88-73-31.0mg/mL6间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene121-73-31.0mg/mL7对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene100-00-51.0mg/mL8邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene528-29-01.0mg/mL9间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene99-65-01.0mg/mL10对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene100-25-41.0mg/mL112,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene121-14-21.0mg/mL122,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene606-20-21.0mg/mL133,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene610-39-91.0mg/mL142,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene97-00-71.0mg/mL152,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water118-96-71.0mg/mL
  • zNose4200在松花江流域检测饮用水中硝基苯
    当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全,质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。

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  • AQ4BW1 移动实验室水质毒性分析仪 近年来环保、卫生疾控以及自来水行业对水质检测需求日益增强,赛默飞世尔科技为您提供AQ4700 水质综合毒性分析仪,一种简单、快速的生物毒性检测方法。可广泛应用于环境污染、紧急事故、安检、常规检测及分析研究等目的毒性分析。 该系统利用发光细菌进行生物毒性检测,与传统的鱼类、藻类、水蚤等生物检测系统相比,发光细菌法操作简便、快速、灵敏、可检测多种样品的综合生物毒性。此方法符合国际标准ISO11348 的规定,测试结果准确可靠。功能特点ISO 测试模式、基本测试模式、RLU 测试模式(该模式可进行ATP 检测)对各类重金属、有机物等化学试剂响应灵敏附加重要水质参数检测能力,为毒性检测提供全面解决方案仪器轻便小巧,配有便携箱,可适应野外操作市场与应用各级环境监测部门和疾病预防控制中心作为应急监测项目对污水处理中的进出水、食品加工用水、地表水、沉淀物毒性的检测药厂快速检测抗菌素科研高校进行生物毒性的实验研究方法简介发光细菌是一类可以自身发出蓝绿色光的细菌(与萤火虫的发光相类似),且发光强度持续、稳定,一旦遭遇到外界不利因素,如遇到有毒的物质,就会很“敏感”地反应,几乎立即影响到它的发光,通常是发光受到抑制,抑制的程度跟所受到的毒物的浓度及其毒性大小相关。发光受抑制的程度可以很方便地用光电传感器检测出来,从而推算出样品毒性大小。技术参数国家标准可检测指标污水综合排放标准(GB 8978-96)第一类污染物:总汞,总镉,总铅,总镍,六价铬;第二类污染物:总铜,总锌,总锰,总硒, 苯酚,间- 甲酚,2,4- 二氯酚,挥发酚,甲醛,苯胺类钢铁工业水污染物(GB 13456-2012)总铁,总锌,总铜,六价铬,总铬,总铅,总镍,总镉,总汞纺织染整工业水污染(GB 4287-2012)苯胺类,六价铬炼焦化学工业污染物(GB 16171-2012)挥发酚发酵类制药工业水污染物(GB 21903-2008)急性毒性(HgCl2 毒性当量),总锌化学合成类制药工业水污染物(GB 21904-2008)急性毒性(HgCl2 毒性当量),总铜,总锌,挥发酚,总汞,总镉,六价铬,总铅,总镍,苯胺类混装制剂类制药工业水污染物(GB 21908-2008)急性毒性(HgCl22 毒性当量)提取类制药工业水污染物(GB 21905-2008)急性毒性(HgCl2 毒性当量)生物工程类制药工业水污染物排放标准(GB 21907-2008)挥发酚,甲醛,乙腈,急性毒性(HgCl2 毒性当量)未计入国家排放标准物质水溶性有机溶剂乙腈,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,四氢呋喃,异丙醇,苯酚,二甲亚砜,乙酰丙酮,乙酸乙酯,正丁醇,甲醛,吡啶,乙酸甲酯,乙二醇,水合肼,N’N- 二甲基甲酰胺,1- 甲基-2- 吡咯烷酮,N’N- 二甲基乙酰胺重金属化合物钴离子,三价铁离子,二价锰离子,锌离子,镍离子,四价硒离子苯胺类苯胺,邻甲基苯胺,对甲基苯胺,邻硝基苯胺,对硝基苯胺苯酚类苯酚,对硝基苯酚,间硝基苯酚,邻硝基苯酚,对氯苯酚,邻氯苯酚,2,4- 二氯苯酚,对甲苯酚,间甲苯酚环境温度5℃ -40℃环境湿度10%-90%(25℃)最快检测时间5 min连续工作时间≥ 8h数据保存功能涵盖三种测量模式,每种测量模式能够存储1000组测量数据预警提示功能自动提示样品是否超标可测光谱范围320nm-1000nm测量范围0-65535 RLU仪器重量约258g(含电池)外形尺寸202×78×30(mm)电源电压干电池供电(3V)数据线接口USB 接口
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  • 新型 Agilent 7000E 三重四极杆气质联用系统具有经验证的智能性和可靠性,能够为您提供所需的答案。用于各种行业应用(如食品中的农药检测或环境样品中的 SVOC 分析等)的实验室常规主力仪器,现在有 SWARM 自动调谐和改进的诊断工具。Hydro 惰性离子源是针对使用氢气载气进行优化的新型离子源,可帮助您的实验室避免因不稳定的氦气供应链而造成的中断,同时克服与氢气相关的许多性能挑战。总之,这些功能可提供出众的性能、缩短仪器停机时间,并大幅提高样品通量。使用适用于气相色谱三重四极杆的全自动 MassHunter Optimizer 可以轻松完成从 SIM、扫描或 MRM 数据开始的方法开发,以及从 Agilent 5975 或 5977 GC/MSD 实现方法迁移。使用新的数据采集模式,包括触发式 MRM、同步动态 MRM 和扫描 (dMRM/scan),您能够可靠地确认目标分析物,并随时执行回顾性分析,而无需重新进样。特性:新型 Hydro 离子源可以轻松采用氢气作为载气,提高色谱分析性能,并有助于避免由于氦气短缺而导致的操作中断数据采集模式(如数据依赖型 tMRM 以及同步 dMRM 和扫描模式)可实现靶向筛查,并在单次运行中对数百种分析物进行可靠定量包含诊断功能的 SWARM 自动调谐速度是原来的两倍,结合 8890 和 Intuvo GC 的内置智能功能,通过集成触摸屏和浏览器界面改进了系统诊断并简化了多功能操作JetClean 智氢洁离子源可以大幅减少甚至避免手动清洁离子源可加热镀金四极杆、三轴 HED-EM 检测器和快速排气功能可降低中性噪音并缩短仪器冷却时间,从而提高质谱仪的性能Agilent MassHunter 软件不仅能简化工作流程,还能全面控制从调谐到数据分析和报告生成的整个过程MassHunter Optimizer 软件可轻松将 GC/MSD 方法转移至 GC/TQ,并使用保留时间锁定软件可重现地在气相色谱系统之间转移方法内置技术控制功能与程序控制相结合可确保数据安全并控制访问,帮助您遵循 US FDA 21 CFR Part 11、欧盟附录 11 及类似的国家电子记录法规的要求安捷伦农药与环境污染物 4.0 数据库包含 1100 多种化合物,其中包括每种化合物的多个离子对以及 7500 多个基质优化的 MRM 离子对,有助于分析人员建立基质干扰更低的采集方法为了做出更明智、更具发展持续性的选择,安捷伦与 My Green Lab 合作,对 7000E GC/TQ 进行独立审计,确保满足归责性、一致性和透明度 (ACT) 标签的要求性能指标:GC/MSD 方法兼容性YesIDL 灵敏度Inert Plus EI 离子源 - 10 fg OFN 进样:IDL ≤ 4 fg** 规格仅适用于在分流/不分流/MMI 模式下使用 He + 安捷伦校验色谱柱 + ALS 的全新气质联用系统Hydro 惰性 EI 离子源 - 10 fg OFN 进样:IDL ≤ 8 fg **** 规格仅适用于在分流/不分流/MMI 模式下使用 H2 + 安捷伦校验色谱柱 + ALS 的全新气质联用系统JetClean 兼容性YesMRM 速率800 MRM transitions/sQuickProbe 兼容性No尺寸(宽 x 深 x 高)35 cm x 86 cm x 47 cm扫描速度≤ 20000 Da/s操作模式EI(标配)CI(选配)最短 MRM 驻留时间0.5 ms检测器Agilent triple-axis HED-EM with extended-life EM and dynamically ramped iris离子源InertPlus EIHydroInertCI质量范围m/z 10-1050软件平台MassHunter工作原理:专为氢气载气应用而设计的 Hydro 惰性离子源氦气 (He) 是一种有限、昂贵的资源。相反,氢气 (H2) 是低成本的可再生气体,可作为 GC/MS 分析中氦气的理想替代品。新型 Agilent Hydro 惰性离子源可防止因 He 短缺而导致的运行中断,同时不影响谱图保真度,还可以避免与 H2 载气相关的不利源内化学反应。该离子源能够大大减少灵敏度损失,并提供高沸点物质出色的峰形,特别适用于 PAHs。示例展示了分析已知存在加氢反应问题的硝基苯。
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  • 新型 Agilent 5977C GC/MSD 是环境杂质和食品测试、化工与石化分析以及法医学和药物化合物分析的常规、可靠的主力仪器。5977C 单四极杆 GC/MS 秉承一系列值得信赖的 GC/MS 仪器的传统。 安捷伦不断努力创新。用于氢气载气应用的新型 Hydro 惰性离子源不仅可以大幅减少因氦气短缺而造成的中断,还可以改善使用氢气运行时的谱图保真度、峰形和灵敏度。系统智能功能(如远程监控和以电子邮件形式发出的仪器状态提醒)使系统监控更轻松、更具可操作性。总之,5977C GC/MSD 上的这些新功能可提高样品通量和分析性能,为您的实验室带来更出色的业务成果。特性:检测限低至 1 fg IDL,为您的分析提供可靠性和灵敏度新型 Hydro 惰性离子源提高了氢气载气应用的色谱分析性能,并大幅减少了与 H2 气体相关的灵敏度降低和谱图异常问题JetClean 智氢洁离子源可以大幅减少甚至避免手动清洁离子源8890、8860 和 Intuvo 9000 气相色谱系统内置智能功能,通过集成触摸屏和浏览器用户界面进行智能诊断、监测并简化多功能操作,提高分析效率惰性流路产品(如色谱柱、衬管、进样口、分流平板以及密封圈)可优化质谱工作流程,确保与样品接触的所有表面都是惰性的 Agilent CrossLab Smart Alerts 软件以电子邮件形式发出提醒,通知您何时考虑更换关键消耗品,以及实验室中何处的仪器已停止运行;同时为您规划预防性维护并远程监控仪器运行状况MassHunter 未知物分析支持创建定制保留时间锁定谱库,您可以开发新方法进行快速可靠的化合物鉴定MassHunter异常数据审查和化合物概览简化并加快了数据分析和审查过程Cerno Bioscience MassWorks MS 校准技术可在 5977C GC/MSD 上实现出色的质量数准确度为了做出更明智、更具发展持续性的选择,安捷伦与 My Green Lab 合作,对 5977C GC/MSD 进行独立审计,确保满足归责性、一致性和透明度 (ACT) 标签的要求性能指标:GC/MSD 方法兼容性YesIDL 灵敏度HES - 10 fg,1 μL OFN 进样:IDL 1 fgEI - 100 fg,1 μL OFN 进样:IDL 20 fgInert Plus 和 CI - 100 fg,1 μL OFN 进样:IDL 10 fgIDL 规格仅适用于在分流/不分流/MMI 模式下使用 He + 安捷伦校验色谱柱 + ALS 的全新气质联用系统Hydro 惰性离子源(氢气载气)- 100 fg OFN, 1 μL 进样:IDL 50 fgIDL 规格仅适用于在分流/不分流/MMI 模式下使用 H2 + 安捷伦校验色谱柱 + ALS 的全新气质联用系统QuickProbe 兼容性Yes尺寸(宽 x 深 x 高)88 cm x 56 cm x 50 cm扫描速度≤ 20000 Da/s操作模式EI(标配)CI(选配)离子源HES EIStainless steel EIInertPlus EIHydroInertCI质量范围m/z 0.6-1091软件平台MassHunterOpenLab CDS工作原理:专为氢气载气应用而设计的 Hydro 惰性离子源氦气 (He) 是一种有限、昂贵的资源。相反,氢气 (H2) 是低成本的可再生气体,可作为 GC/MS 分析中氦气的理想替代品。新型 Agilent Hydro 惰性离子源可防止因 He 短缺而导致的运行中断,同时不影响谱图保真度,还可以避免与 H2 载气相关的不利源内化学反应。该离子源能够大大减少灵敏度损失,并提供高沸点物质出色的峰形,特别适用于 PAHs。示例展示了分析已知存在加氢反应问题的硝基苯。应用:对所有样品提供适当的分析性能Agilent 5977C GC/MSD 可实现准确的分析测量,提高实验室的样品通量,同时缩短 GC/MS 设备维修时间。它为专注于使用稳定方法测定复杂基质中多种分析物的实验室量身打造,分析物包括食品中的农药、水中的 SVOC、VOC 或 PAH、材料中的邻苯二甲酸盐,以及药物中的残留溶剂。
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