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刚接触色谱,遇到个头痛的问题,希望大家帮忙分析下。标样:75%异辛烷+5%对二甲苯+10%正癸烷+10%十六烷(质量百分比)色谱柱:Agilent 19091J-413:325℃ 30m 320μm 0.25μm进样口: 300℃ 16Psi 总流量:71.277ml/min 分流比:15:1毛细管柱:初始温度50保留5min,按15℃/min,升至170℃ ,保留10min检测器:300℃ H2 35ml/min ,Air350ml/min进样量0.5μl 手动进样三次结果:(只写出主要峰位及面积百分比)1 前 1.467 1.581 3.497 7.146 14.494 [color=#fe2419]72.184 1.527 4.729 9.379 10.252[/color] 后 1.903 2.015 3.826 7.145 14.252 [color=#0162f4]70.794 1.535 5.094 9.976 10.633[/color]2 前 1.469 1.583 3.498 7.15 14.5 [color=#ff7a73]72.289 1.529 4.739 9.378 10.154[/color] 后1.774 1.891 3.699 7.093 14.236 [color=#0162f4]70.087 1.536 5.139 10.125 11.164[/color]3 前1.47 1.583 3.498 7.074 14.497 [color=#fe2419]72.379 1.530 4.725 9.343 10.112 [/color] 后[color=#000000]1.734 1.842 3.667 7.109 14.268 [/color][color=#013add]71.652 1.531 5.057 9.776 10.038 [/color]其中1,3,4,5应该对应异辛烷,对二甲苯 正癸烷和十六烷,问题是从这三次结果来看,前检测器重现性(红色数据)应该说比较好了,而后检测器测得的后三种物质普遍较前检测器测得的大,并且忽高忽低,不知道是哪的原因?请高手指点,[color=#f10b00]如何才能使两个检测器测得的结果比较一致,且重复性好[/color]。 另外:似乎方法对数据的重复性也有很大影响,我试过单一柱温的,结果和程序升温的差好多,并且重复性更差,不知道是什么原因?
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测室内空气50325的16种TVOC混标标样,前处理用的二次热解析,吸附管用的T-C管,柱子用的HP-VOC(60m、0.32mm的内径、1.8μm的膜厚),色谱条件如下:1.检测器温度250℃;2.进样口温度150℃;柱温程序升温:50℃保持8min、5℃/min升到180℃、然后15℃/min升到260℃保持1min、然后10℃/min升到275℃保持5min;做出来的图谱其他峰都算得上正常,只有十六烷的峰非常小(最后一个峰是十六烷)[img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201041423094008_6068_2671875_3.jpg!w690x318.jpg[/img]请问这个怎么解决(溶剂峰很小是因为制管的时候把溶剂吹出来的,然后还有一些连体峰说明还需要后续优化参数,但是十六烷做了几根,峰都小的可怜,感觉有点不对)
十六烷基三甲基溴化铵是否溶于二氯甲烷,氯仿或者四氯化碳阿?在其他溶剂中的溶解度如何?谢谢了