二聚醋酸铑

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  • 【求助】聚酯切片中二甘醇含量测试方法A中加醋酸锌的作用是什么?

    《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A(甲醇酯降解法)酯交换液配制  准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么?(彩色字体标准的部分)聚酯产品二甘醇含量的测定范围  本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量,该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述  将样品与酯交换液放于密封反应管内,在催化加热下,进行酯交换反应。反应完成后,进行色谱分析,通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器  色谱柱:长30m,内径0.53mm石英毛细管柱,内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。  气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器,一个带分流的毛细管柱进样口。   注射器:10μL。  加热装置。  反应管:不锈钢,50mL,承受压力5000Pa/cm2。  聚四氟乙烯密封圈:直径30mm,厚2mm。  台钳。  容量瓶:2000mL。  移液管:30mL。  三角瓶:带磨口,150mL。试剂和材料  空气:烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。  氮气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。  氢气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。  甲醇。  二甘醇。  四甘醇二甲醚:纯度不低于99.9%。  醋酸锌。  乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件  柱前压(氮气为载气):50kPa; 氢气流速:30mL/min;  空气流速:300mL/min;  分流比:10:1;  柱温:180℃;  汽化室温度:220℃;  检测器温度:220℃;  进样量:1μL。注:上述条件可根据仪器状况做适当的调整,以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定  在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚,加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇,充分摇匀,取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准,按式1计算出二甘醇的相对响应因子,自动储存在计算机的计算程序中。  F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1  式1中:As-内标物四甘醇二甲醚的峰面积;  Ai-二甘醇的峰面积;  Ws-内标物四甘醇二甲醚的质量,g;  Wi -二甘醇的质量,g。酯交换液配制  准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析  准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片,放入反应管中,加入30mL酯交换液(5.3),将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧,然后放入加热器中,加热器温度为220℃,加热2小时后,取出反应管,待温度降至室温后,打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中,由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式:X=Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中:X-样品中二甘醇质量分数,%;Ai-样品中二甘醇峰面积;As-内标物四甘醇二甲醚峰面积; F-相对响应因子;Ws-30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g;W-样品重量g。 注意事项   氢气泄漏会引起爆炸,因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。  柱温不能超过固定液最高使用温度。  内标物加在酯交换液中,所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确,以免影响结果的准确性。  加热器不能放在精密和贵重仪器房间。  反应管要降至室温方可打开,以防甲醇气体快速挥发。  根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈,防止反应管漏气。允许差  两次平行测定结果的差值不得大于0.05%,取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。

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  • 应用解读|光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜的热分析标准解读
    1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成,如图1所示。其中,太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯含量为30%-33%)为基料,辅以数种改性剂,经成膜设备热轧成薄膜型产品,厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热,交联剂(通常为过氧化物)分解产生自由基,引发EVA分子之间的结合,形成三维网状结构,导致EVA胶层交联固化,交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化,这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压,快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长(30小时左右),结果重复性差,并且使用有毒的溶剂(甲苯或二甲苯),无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准:1)GB/T 29848-2018:光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜2)GB/T 36965-2018:光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法(DSC)采用差示扫描量热法(DSC)是目前较为可靠的分析方法,应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度,仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果,是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1)DSC:称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内,以10 K/min从−60℃加热到250°C,后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃,再以10 K/min进行第二次升温,全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得:梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2)此外,醋酸乙烯组分的分解机理如下所示:根据上述计算公式,可通过热重法(TGA)分析计算得到EVA中VA的百分含量,从而帮助对EVA来料进行质检,以判定EVA的优劣。TGA/DSC:称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内,以10 K/min从30℃加热到600°C,全程惰性氩气氛围。3.数据分析1)DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应,从低温至高温,依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰,所呈现的固化放热焓值为ΔH1(17.49 J/g)。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论,ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线,第二次升温在高温处同样为平直的基线,故未呈现。温度从室温开始,可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰,所呈现的后固化放热焓值为ΔH2(8.47 J/g)。因此,该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1)TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理,TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程,因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此,EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示,优质EVA的VA含量为29.5%(太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%),劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时,同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分,因此其结晶能力更强,所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见,光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外,工艺上EVA固化通常采用层压实现,而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测,为层压工艺提供数据和理论指导。
  • 铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?
    -----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版,也广泛地被使用于仪器镶板,铭牌等的加工;经过不断改良和工艺设备发展,亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工,特别在半导体制程上,蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水,其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率,故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸:在样品中加入适量乙醇做溶剂,用四丁基氢氧化铵(TBAOH)滴定至终点,即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸:在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂,用氢氧化钠溶液做滴定剂,出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点,第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点,根据已知的硝酸含量,即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法(1)硝酸含量测试:在滴定杯内加入50mL无水乙醇,准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 (2)醋酸和磷酸含量测试:在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂,而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂,不要在滴定杯内加入水,否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时,需使用饱和氯化钠溶液做溶剂,若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
  • 日本制修订食品添加剂醋酸钙和异丙醇的相关标准
    2013年12月4日,日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号:部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括:   1. 省令:   根据食品卫生法第10条规定,在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。   2. 告示:   (1)根据食品卫生法第11条第1项的规定,设定醋酸钙的成分规格。   (2)根据食品卫生法第11条第1项的规定,修订异丙醇的成分规格和使用标准。   该修订自发布之日起实施。

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  • 仪器简介:热塑性聚合物在加热时熔融或流动,由无规缠结的(无定形热塑性塑料)或以微晶方式部分有序的(半结晶热塑性塑料)线性大分子组成。它们在农业、汽车工业、航空业、建筑工业、电气工业、纺织等行业广泛运用。本书不仅可作为应用手册查询,也可以作为实验指南,对热分析工作者及热分析学习者有帮助和裨益。目录应用列表1 热分析导论 Introduction to Thermal Analysis1.1 差示扫描量热法 (DSC)Differential Scanning Calorimetrv1.1.1 常规 DSC Conventional DSC1.1.2 温度调制 DSC Temperature&mdash modulated DSC1.1.2.1 ADSC1.1.2.2 IsoStep1.1.2.3 TOPEMTM1.2 热重分析(TGA) Thermogravimetric Anaiysis1.3 热机械分析(TMA) Thermomechanical Analysis1.4 动态热机械分析(DMA) Dynamic Mechanical Analysis1.5 与TGA的同步测量 Simultaneous Measurements with TGA1.5.1 同步DSC和差热分析 (DTA,SDTA) SimuItaneous DSC and Differential Thermal Analysis1.5.2 析出气体分析(EGA) Evolved Gas Analysis1.5.2.1 TGA&mdash MS1.5.2.2 TGAF&mdash TIR2 聚合物的结构和性能 Structure and Behavior of Polymers2.1 聚合物领域的一些定义 Some Definitions in the Field of Polvmers2.2 聚合物的物理结构 Physical Structure of Polymers2.3 热塑性聚合物 Thermoplastic Polymers2.3.1 无定形塑料 Amorphous Plastics2.3.2 半结晶塑料 Semicrystalline Plastics3 热塑性聚合物的重要领域 Important Fields of Thermoplastic Polymers4 热塑性聚合物的应用一览表 Application Overview of Thermoplastic Polymers5 热塑性聚合物的特征温度表 Table of characteristic temperatures of thermoplastic polymers6 重要热塑性聚合物的性能和典型的热分析应用 Properties of Important Thermoplastic Polymers and Typical TA Applications6.1 聚乙烯,PE Polyethylene6.2 乙烯/醋酸乙烯共聚物,E/VAC Ethylene/Vinylacetate Copolymer6.3 聚丙炳,PP Polypropylene6.4 聚苯乙烯,PS Polystyrene6.5 聚氯乙烯,PVC Polyvinyl Chloride6.6 聚醋酸乙烯,PVAC Polyvinyl Acetate6.7 聚酰胺,PA Polyamide6.8 聚对苯二甲酸乙二醇酯,PET Polyethylene Terephthalate6.9 聚碳酸酯,PC Polycarbonate6.10 聚甲醛,POM Polyoxymethylene6.11 聚四氟乙烯,PTFE Polytetrafluoroethylene7 热塑性聚合物的应用 Applications of Thermoplastic Polymers7.1 聚乙烯测试 Measurements on Polyethylene7.2 聚丙烯测试 Measurements on Polypropylene Based Material7.3 聚苯乙烯的玻璃化转变 Glass Transition of Polystyrene7.4 聚氯乙烯的热分析测试TA Measurements on Polyvinyl Chloride7.5 聚酰胺及其共混物 Polyamides and Their Blends7.6 聚对苯二甲酸乙二醇酯的热行为 Thermal Behavior of Polyethylene Terephthalate7.7 其它聚合物测试 Measurements on Other Polymers7.8 热塑性弹体 Thermoplastic Elastomers7.9 聚合物共混物和共聚物 Polymer Blends and Copolymers7.10 热塑性塑料及其产品的进一步测试 Further
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  • 醋酸浓度检测仪 400-860-5168转3984
    醋酸浓度检测仪采用微波衰减法,是依据有机物和水分子对100M赫兹的电磁波的吸收率差别较大(75:1)的原理而设计的,基于水分对微波的吸收系数与其他介质对微波的吸收系数不同,当对样品施加高频电场时,由于水分的存在,会影响高频电场的相位和幅度,影响的程度与水分含量有关,通过测试高频电场的相位和幅度的变化,并经过智能数摸转换和相关的数据处理,实现了快速精确检测的要求,解决了其它水分检测原理因受电解质、有机物成分差异、酸碱度及含砂量等介质的因素影响检测准确度的问题。 与传统化验方法相比,乙酸浓度仪具有便携、快速、无笔记录、可带打印机,可与微机通信等特点。醋酸浓度检测仪介绍:技术优势1) 无须采样,即插即用,减少化验员投入2) 2-5秒钟即可看到测试值;3) 无来自仪器及耗材对人身健康的任何危害;4) 无任何耗材的附加费用;5) 低能耗;DC12V充电器;9V充电电池;6) 0.01-100.0%大量程测试范围,可供选择;7) 物料检测应用范围广,能应用于极性到非极性物质浓度测试8) 仪器响应速度快,信号反应时间15s,智能变送器处理间隔9) 可靠的防爆设计,防爆等级为Ex d iaⅡC T5 本安设计10) 合理的传感器结构设计,坚固耐用,不易结垢、粘附、堵塞11) 灵活实用的安装结构设计,安装连接方式多样(管螺纹式、法兰式、卡盘式)12) 传感器材料设计兼容选择性大,适用于不同物料的检测要求(聚四氟、304不锈钢、316不锈钢)仪器用途异丙醇浓度检测、正丁醇浓度测试、甲醇浓度测试、二甲基硅油浓度测试、一三丙二醇水分浓度测试、乙二醇水分浓度测试、醋酸水分浓度测试、丙烯酸水分浓度测试、醋酸乙酯水分浓度测试等溶液浓度测量、醋酸含量分析检测仪、乙酸溶液浓度检测应用于中药制剂中基于水相中的乙醇、正丁醇、异丙醇、一三丙二醇、乙二醇、甲醇浓度检测;尤其针对提取浓缩设备、回收工艺自动化控制。广泛应用于油田、化工石油、水煤桨、制药、建材、食品加工、造纸等行业液体、工艺检测、成品验收等组成比较稳定的场合之浓度快速测试。技术参数1) 测试量程: 0.5~100.0%(体积百分比)2) 检验条件:均匀标样 3) 重复精度:±0.5%FS;4) 准确度: ±2.0%FS;5) 反应时间:100ms6) 样品温度: -40 to 85°C 7) 样品压力: N: 0.3Mpa 8) 反应速度: 15sec (在25 °C);9) 长期稳定性: ±1% 5年;10) 环境温度:-10 to 60 °C;11) 环境湿度:10-90%;12) 总功耗: Max 150mW;13) 供电电源:HBD5 NiCd电池,连续工作4小时,待机1周;14) 电气防爆等级: Ia,本安设计。可用于Class 1,Group A/B/C/D Class II,Group E/F/G环境 15) 通讯功能:同时支持RS232和RS485通信接口, 初始配制STIMcom协议, 也可以选择Modbus协议16) 机箱: NEMA 217) 传感器尺寸:f24*24018) 滑动安装螺纹:ZG1” or 1”NPT19) 测试仪尺寸: 98*32*18520) 重量: 0.7kg21) 包装: 铝制旅行箱使用方法正常测试时,只需将传感器插入样品中,打开电源开关,测试值即显示在液晶显示器上仪器维护该仪器配备了可充电电池。每次充电3-5小时左右,可以连续使用6-10小时。备用时间3天。电池电压不足时,仪器会间断地发出“嘀”声,同时在显示器上提示报警。该仪器首次起用后,1-3个月需要重新标定一次,以后每半年-1年校准一次即可。典型用户华北制药集团、上海凯宝药业股份有限公司、青海三普药业股份有限公司、浙江九洲药业股份有限公司、百利精密刀具(南昌)有限公司、山东新和成药业有限公司等
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