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本品0.2g,加二甲基甲酰胺5ml,照有机溶剂残留测定法。6%氰丙基本-94%甲聚硅氧烷毛细管柱,柱温80度,保持10分钟,60度每分钟升到240度,保持2分钟。我想问问定量方法,归一还是内、外标?顶空进气体还是,直接进液体?最后测定的是待测峰面积,怎么得到含量?要求的是甲醇小于0.1%,异丙醇0.3%,一定要用内标物吗,内标物怎么选择?如果有相关具体操作步骤更感谢!
想用外标法测甲醇和环氧氯丙烷混合物,怎么弄啊,我之前就是自己看书学的,我是这样做的自己先配置甲醇和环氯的溶液,二者的质量我都知道,然后就进样求校正因子嘛~我配置三组不同质量分数的甲醇和环氯,测出来的校正因子都不一样。是我理解错了吗就是在输入方法的时候,里面有个浓度的数值,我输入的就是我称的样品的质量,这里的浓度指的是摩尔浓度吗,而且出来的含量指的是什么,怎么计算呢?想聊的加我Q,拜托了~
[color=#444444]最近做了一下环丙基甲酸的液相色谱分析,以0.1%H3PO4-ACN为流动相,用Atlantis T3的柱子、氰基柱及SB-Aq柱都做过,竟然得到两个分离很好的峰,不是溶剂效应的问题,试过不同溶剂依然是两个峰,换做用0.1%TFA,依然得到两个峰。很奇怪的现象啊,各位用经验的大侠们请给个解释吧....[/color]