氘代正庚烷

通过旋转蒸发仪高效萃取脂肪脂肪含量检测作为食品检测里经常出现的项目之一，需要结合许多不同的设备来完成。瑞士步琦于 2019 年推出的 E-500/E-800 萃取仪是检测流程中萃取步骤的得力助手，也获得了很多客户的认可。▲E-500/E-800萃取仪作为一家发明旋转蒸发仪的设备制造商，我们也一直致力于把旋转蒸发仪的功能多样化，这样可以通过新增的配件来完成更多的应用，提升空间利用率和设备的附加值。今天给大家带来的脂肪萃取应用就是通过添加索氏提取附件的 R-300 实验室旋转蒸发仪，以及 R-220 Pro Extraction 萃取型工业级旋转蒸发仪来进行高效的萃取和浓缩。▲R-300 旋转蒸发仪（索氏提取版） 1设备Rotavapor® R-300 索氏提取套装（包含真空泵 V-300 和冷却循环水机 F-314）Rotavapor® R-220 Pro Extraction 系统（包含真空泵 V-600 和冷却循环水机 F-325）实验室电子天平1（最大重量 3200g, 精度 ± 0.01 g）实验室电子天平2（最大重量 7000g, 精度 ± 1 g）实验室研钵和研杵滤纸筒 48X200mm（R-300 专用）大号滤袋 2试剂和样品正庚烷 10L（工业级）超市购买的饼干1000g（外包装标注 10g脂肪/100g 产品）3实验过程一、准备工作将样品小批量放入研钵中，然后用研杵捣碎，直至得到均匀的颗粒，然后转移到同一个容器内。称取蒸发瓶的重量。二、提取脂肪100g 左右的样品转移至滤纸筒内放入 R-300 索氏萃取器内，800g 左右的样品转移到大号滤袋内放入 R-220 Pro Extraction 萃取池内。设定旋转蒸发仪参数如下：上样方式R-300 SystemR-220 Pro System转速 [rpm]280150加热温度 [°C] 6060冷却温度 [°C] 1010真空度 [mbar] 170170萃取过程的持续时间取决于馏出物中的黄色物质(脂肪)。一旦蒸馏液通过萃取室是完全透明的，则该过程终止。在 R-300 上，实验在 9 个循环(每次 4 分钟)后终止，总时长为 45 分钟，包含初期的浸泡时间。▲图1:在 R-300 上的提取过程，第 1,2,3 次循环在 R-220 Pro Extraction 上，实验在 1 小时 30 分钟后终止，这包括了样品被溶剂完全浸泡的时间（15分钟）。我们在第 30 分钟和第 60 分钟手动切换至浓缩模式，这样可以把萃取池的液体完全抽入蒸发瓶，从而提高萃取效率。▲图2:在 R-220 Pro Extraction上的提取过程，分别是第 15 分钟和第 21 分钟三、移除溶剂实验结束后，按照下述步骤，移除蒸发瓶内的溶剂。R-300 系统：在最后一次萃取后，拆下索氏附件，打开回流阀，使溶剂按设定的参数蒸发。溶剂去除后，再次关闭回流阀，将压力调至10mbar，确保蒸发烧瓶内无溶剂残留。一旦实际压力值接近设定值，它表明系统中没有溶剂残留，准备称重蒸发瓶。R-220 Pro Extraction 系统：将系统切换至浓缩模式，排空萃取池的溶剂，打开接收瓶阀门，使溶剂能够被除去。溶剂去除后，再次切换至萃取模式，将压力调至10mbar，确保蒸发烧瓶内无溶剂残留。一旦实际压力值接近设定值，它表明系统中没有溶剂残留，准备称重蒸发瓶。四、称重提取物将含有提取物的蒸发瓶放在实验室天平上称重。将结果减去空瓶重量从而得到萃取物的重量。▲图3:蒸发瓶内萃取的脂肪4实验结果_R-300 系统R-220 Pro Extraction 系统初始样品量[g]100.64873.86萃取的脂肪量 [g]9.6980.1萃取率 [%]9.639.17平均蒸馏速度 [mL/min]58.3141总时长[min]4590 5结论实验表明，使用步琦的实验室或工业级旋转蒸发仪提取系统可以从初始样品中提取接近所有的脂肪。结果的小偏差可能来自提取时间过短、仪器偏差和蒸馏过程中的样品损失。相比传统的索氏提取仪，R-220 Pro Extraction 系统可以一次萃取大量的样品，这得益于其独有的 4L 萃取池与循环萃取系统。而 R-300 配合索氏萃取配件，可以在原有基础上以较低的成本实现额外萃取功能。

p strong 仪器信息网讯& nbsp /strong 2016年10月10日，第八届慕尼黑上海分析生化展（analytica China 2016）的第一天，盛装参会的瑞士万通推出了全新的电位滴定产品——OMNIS 奥秘一代电位滴定平台。 /p p style=" text-align: center " img title=" 发布.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e89d7479-5104-4dbd-9132-d78bed9ae93e.jpg" / /p p style=" text-align: center " 瑞士万通OMNIS发布会现场 /p p style=" text-align: left " 自从1955年开发出首台活塞式滴定管以来，瑞士万通一直不断研发和技术创新，刚刚推出的新一代的电位滴定仪OMNIS，也体现了在该领域瑞士万通的优势和实力。OMNIS有着“大而全”的意思，意指了新品的“平台”概念。其开发是为了满足客户对于快速、高通量的需求，同时让分析操作更安全、更简单。 /p p style=" text-align: center " img title=" 新品.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1cfb514f-0c5f-4e1f-b35c-46673d8212ed.jpg" / /p p style=" text-align: center " OMNIS奥秘一代 /p p OMNIS奥秘一代能够在同一时间、同一系统上进行四个样品的全自动电位滴定。意味着，该新品的推出将样品吞吐量提高了四倍。而且，四个滴定位可以联动也可以分别工作，即：该仪器一旦发现系统中有空闲的工作位时，会自动触发下一个样品的分析，不必等待其他滴定位——这一切完全自动实现，不需要额外设定。 br/ /p p OMNIS奥秘一代采用了专利的3S适配器技术，让化学试剂处理变得更容易、更安全。3S意味着：安全的化学试剂处理：只需将3S 适配器卡在试剂瓶瓶盖上即可完成安装，避免接触试剂瓶中的化学试剂。可靠的试剂信息传输：试剂瓶瓶盖上内置RFID芯片，芯片内记录了所有与试剂相关的信息。智能的化学试剂连接：试剂数据自动传输至电位滴定系统。 /p p 另外，新品的软件设计直观、简单易用、智能。硬件组件图形化显示，图标可拖放操作，简单直观，根据您的文本输入，用户界面只会显示与您的需求相关的信息，自动过滤不必要的内容，简化操作。OMNIS奥秘一代软件可以按用户所需自由编辑模板：方法、程序、命令等。 /p p 据介绍，OMNIS奥秘一代定位于高端市场，如政府实验室以及国际工厂等。 /p p style=" text-align: center " img title=" jingli .jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/76cda3b8-7a93-474e-b065-962afd56cbcc.jpg" / /p p style=" text-align: center " 瑞士万通电位滴定产品经理龚雁 /p p style=" text-align: center " img title=" 展位.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/01bbe76f-4305-4d38-83e2-46247a323d61.jpg" / /p p style=" text-align: center " 瑞士万通analytica China展位 /p p & nbsp /p p style=" text-align: right " & nbsp 编辑：刘丰秋 /p

一、应用概述液相色谱柱具有一个理想的流速或流速范围，在这个范围内，色谱柱的效率蕞高。衡量色谱柱性能的这一指标通常被称为范迪姆特曲线，在该曲线中，将理论塔板高度（HETP）与流速作图。在这种情况下，对于给定的色谱柱，塔板数被绘制成与流速的关系图。峰越窄，理论塔板数就越多。通过色谱柱的流速优化以获得最大的理论塔板数。 低流速会因扩散而降低柱效率。扩散是由于样品在通过检测器之前,于管道和色谱柱中停留的时间过长而导致的。 在高于理想流速的情况下，效率会因湍流而损失。湍流的影响与扩散相同。结果峰在基部变宽并呈现圆顶形状。在某些情况下，色谱柱可能会在效率下降之前出现超压的情况。二、一般方法正相色谱柱安装在ISCO CombiFlash® Sq 16x上，该设备被编程以运行不同的流速。正相双峰标准是4-甲氧基苯乙酮和苯乙酮。流动相A是己烷，流动相B是乙酸乙酯。对标准品进行理论塔板数分析，并将塔板数与流速作图。每种色谱柱尺寸都有一个针对该尺寸优化的冲提流速。在任何单一运行中，流速是口隹一被改变的参数，以建立效率曲线。 通过使用氯仿作为流动相并注射庚烷作为未保留的标准品，可以确定正相色谱柱的有效柱体积。从注射到检测的时间间隔是仪器和色谱柱的空白体积。扣除仪器的空白体积后，剩余部分即为色谱柱的有效间隙空白体积。三、分析结果RediSep 4克正相色谱柱根据所述方法，测定的色谱柱体积为4.8 mL。这些色谱柱的最佳流速约为18 mL/min。4克色谱柱具有非常灵活的流速范围，在该范围内（16-22 mL/min）性能非常相似，并且可以使用更宽的范围（12-25 mL/min）。这是通过使用标准品测试色谱柱确定的。通过改变流速，可以改变色谱柱的效率，从而改变理论塔板数，然后将这些数据与流速作图（图1）。图1：4克正相效率曲线 RediSep 12克正相色谱柱根据所述方法，测定的色谱柱体积为16.8 mL。最佳流速约为30 mL/min。12克色谱柱具有非常灵活的流速范围，在该范围内（25-40 mL/min）性能非常相似，并且可以使用更宽的范围（15-50 mL/min）。这是通过使用标准品测试色谱柱确定的。通过改变流速，可以改变色谱柱的效率，从而改变理论塔板数，然后将这些数据与流速作图（图2）。图2：12克正相效率曲线 RediSep 40克正相色谱柱根据所述方法，测定的色谱柱体积为48 mL。在效率曲线中，通过在多种流速下采集数据以最小化变异性。所使用的标准品是40克正相双峰标准。40克色谱柱具有非常灵活的流速范围，最佳性能出现在35-40 mL/min，而更宽的可用范围是25-50 mL/min。这是通过使用标准品测试色谱柱确定的。通过改变流速，可以改变理论塔板数，然后将这些数据与流速作图（图3）。 图3：40克正相效率曲线RediSep 120克正相色谱柱根据所述方法，测定的色谱柱体积为192 mL。在效率曲线中，通过在多种流速下采集数据以最小化变异性。所使用的标准品是120克正相双峰标准。120克色谱柱具有非常灵活的流速范围，最佳性能出现在75-95 mL/min，而可用范围是60-120 mL/min。上限流速的决定因素显然是背压而不是色谱柱性能。这是通过使用一致的标准品测试色谱柱确定的。通过改变流速，可以改变理论塔板数，然后将这些数据与流速作图（图4）。 图4: 120克正相效率曲线四、总结RediSep 4克正相色谱柱的柱体积为4.8 mL，最佳流速约为18 mL/min，范围为16-22 mL/min。 RediSep 12克正相色谱柱的柱体积为16.8 mL，最佳流速约为30 mL/min，范围为25-40 mL/min。 RediSep 40克正相色谱柱的柱体积为48 mL，最佳流速约为40 mL/min，可用范围为25-50 mL/min。 RediSep 120克正相色谱柱的柱体积为192 mL，最佳流速约为85 mL/min，范围为60-120 mL/min。 表1包含了有关在运行结束时清除色谱柱中溶剂所需的空气吹扫时间的附加参数。使用时，固体样品负载筒也必须进行吹扫。对于5克筒尺寸，空气吹扫时间需增加1分钟；对于25克尺寸，需增加2.5分钟。