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继邻苯二甲酸酯事件之后,台湾再掀“毒淀粉”风波。被滥用的顺丁烯二酸,即马来酸一种是工业原料,价格与合格淀粉相差4 到6 倍,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,其危害目前说法不一,怀疑会严重损害肾功能。本实验室新鲜出炉顺丁烯二酸检测方法和图谱,拿来分享,后续还会增加新的样品检测结果。10ppm 顺丁烯二酸对照品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311328_442458_2456076_3.png
2013年5月29日,迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。 样品前处理鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品,加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷,振荡提取2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。*提取液:2%甲酸水溶液 SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱(Cat.#65814)(1)活 化:依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去;(2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;(3)淋 洗:依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液弃去;(4)洗 脱:加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,[/fo
公司扩项中有工作场所空气的丁烯与1,3-丁二烯。于是报买2瓶标准气:丁烯(也就是正丁烯)一瓶浓度1.0ug/ml,丁二烯一瓶浓度是22.5ug/ml。结果收到的气体却是一瓶:丁烯与1,3-丁二烯合并在一起的, 丁烯1.0ug/ml, 丁二烯浓度是22.6ug/ml其余为空气。时间很紧没空再买了,于是用这瓶气来做新项目。标准是 GBZ/T160.39-2007 。丁二烯是溶剂解吸法做,丁烯没干扰顺利完成。然而丁烯是直接进样做,一开始用FFAP 填充柱做,丁烯与1,3-丁二烯完全重合,试过很多条件无法分离。想起了还有根GDX502柱,于是接上去做摸索出条件,丁烯与1,3丁二烯可以完全分离!条件是:柱温80℃ 气化室150℃ 检测器150℃。氮气50ml/min标准曲线的绘制:用清洁空气稀释成0,0.050,0.10,0.50,1.0ug/ml丁烯标准系列。分别进样1.0ml,以峰面积外标法绘制曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_650228_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261605_415665_2103464_3.jpg