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多维色谱系统

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多维色谱系统相关的论坛

  • 多维液相色谱分离系统的最新进展

    多维液相色谱分离系统一般采用定量环(loop)或富集柱（trap ）作为中转环节，按照用途可分为分析型和制备型，按照运行原理可分为并行系统和串行系统。分析型一般采用并行模式，分离速度快，国外产品占用优势。制备型一般采用串行模式，国内产品具有领先优势。

  • 多维色谱与多阀多柱色谱

    [align=center][size=21px]多维色谱与[/size][size=21px]多阀多柱[/size][size=21px]色谱[/size][/align][size=16px] 现在随着技术的发展，检测设备的功性能在逐步提高，应用方法也在不断改进，致使检测能力直线提升。对于比较复杂的[/size][size=16px]混合[/size][size=16px]样品，如石油类、原油类、多组分空气、食品、生物制品、化工产品等[/size][size=16px]原来检测难度很大，要么不好准确的检测[/size][size=16px]，要么需要经过很多[/size][size=16px]类很多[/size][size=16px]次[/size][size=16px]很长时间[/size][size=16px]试验[/size][size=16px]检测[/size][size=16px]，将样品中各组分一一检测出来。现在不一样了，现在有质谱技术、联用技术（几种类型的检测器联用，比如[/size][size=16px]光谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]光谱，[/size][size=16px]光谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]色谱，光谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]质谱，[/size][size=16px]色谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]色谱，[/size][size=16px]色谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]质谱[/size][size=16px]，质谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]质谱[/size][size=16px]等）、快检技术、[/size][size=16px]多维色谱等，检测更方便、快捷、准确。[/size][size=16px] 下面我们介绍下多维色谱技术及[/size][size=16px]多阀多柱[/size][size=16px]色谱技术。[/size][size=16px] 二维色谱[/size][size=16px]分离[/size][size=16px]技术一般指[/size][size=16px]一[/size][size=16px]套色谱分离系统中串联有两根不同分离[/size][size=16px]技术[/size][size=16px]（或原理）[/size][size=16px]的色谱柱，包括不同选择性分离、不同极性分离、不同类型分离等，样品经过两根不同分离[/size][size=16px]技术[/size][size=16px]的色谱柱，进行一次和二次分离[/size][size=16px]的色谱技术。多维色谱就是分离系统中串联有多根[/size][size=16px]不同分离技术的色谱柱[/size][size=16px]，样品在分离系统中经过多次分离，最终[/size][size=16px]完全分离[/size][size=16px]。[/size][size=16px] 二维及多维色谱的优点是分离速度快、分离度好、能同时准确检测复杂样品中多种组分等。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中应用较多。[/size][size=16px] 多阀多柱[/size][size=16px]分离技术，和多维色谱有点区别，[/size][size=16px]多阀多柱[/size][size=16px]分离技术目前主要应用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，它通常多是多根色谱柱并联，通过不断切换各阀（包括进样阀、[/size][size=16px]三通、六通、八通、十通、十六通、三十二通等[/size][size=16px]切换[/size][size=16px]阀等[/size][size=16px]）[/size][size=16px]按照时间顺序给不同色谱柱进样，形成不同的分离通道[/size][size=16px]与检测通道[/size][size=16px]，一次实验[/size][size=16px]可[/size][size=16px]完成一次或多次进样，一次实验[/size][size=16px]可[/size][size=16px]完成[/size][size=16px]复杂[/size][size=16px]混合样品[/size][size=16px]检测。[/size][size=16px] 多阀多柱[/size][size=16px]分离技术[/size][size=16px]多数是色谱柱并联连接，有少部分是混联连接，所以也有人将其称之为多维色谱。[/size][size=16px] 当然随着技术的发展，以后色谱分离技术会有更加多[/size][size=16px]更加复杂[/size][size=16px]的[/size][size=16px]分离模式，实验会更加[/size][size=16px]方便、快捷、准确。[/size]

  • 什么是色谱系统反压？影响色谱系统反压的因素有哪些?

    关于色谱系统的反压什么是反压(Back Pressure)？流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即，所谓的反压, 又称，系统压力Waters习惯用的压力单位是Psi(磅/平方英吋)其它单位有：Bar，Mpa（1Bar=0.1Mpa=14.5Psi）影响色谱系统反压的因素：流动相的粘度是产生反压的主要原因,粘度越大,反压越高；流速对反压的影响是线性关系,流速越大,反压越高；温度对反压的影响是反比关系,温度升高,反压降低；反压与色谱柱长度成正比；反压与填料颗粒度的平方成反比；3.5μm填料比5μm填料反压高；反压与管路直径的四次方成反比(1/D4)；反压与管路的长度成正比；HPLC系统压力问题分析（1）问题:系统压力高可能的原因:温度太低流速太高流动相粘度大管路堵塞仪器或色谱柱堵塞压力传感器问题HPLC系统压力问题分析（2）问题:压力低或没有压力可能原因:温度太高;流速太低泵关闭或保险丝断了泵未输送流动相系统内有渗漏处所用溶剂不正确自动进样器在Purge时卡住HPLC系统压力问题分析（3）问题:压力不稳可能原因:压力传感器问题；泵排气不充分；泵失效；流动相未正确脱气；所用溶剂不混溶或易挥发；

  • 多维气相色谱

    多维气相色谱

    [align=left]1．多维色谱的概念[/align] 虽然现代毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]是一种高效分离技术，但对于非常复杂的混合物（如石油样品），仅用一根色谱柱往往达不到完全分离的目的。于是有人提出用多根色谱柱的组合来实现完全分离。第二根色谱柱与第一根具有不同的固定相或选择性。这样，混合物在第一根色谱柱上预分离后，将需进一步分离的组分转移到第二根柱上进行更为有效的分离，这就是多维 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的基本思想。 多维技术经历了几十年的发展，特别是1984年Giddings的论文发表后，这方面的研究更为活跃。不仅有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，还有HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]、LC-LC联用，显示了 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 出色的分离能力。有人用多维色谱技术分离了含上千个组分的混合物。事实上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS也是一种多维分离技术，即第一维为 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的保留时间，第二维为MS的质荷比。保留时间坐标轴与质荷比坐标是相互垂直的。与此类似，多维色谱的两维均以保留时间为坐标轴，二者也是相互垂直的。理论上多维分离技术可以从二维到六维，但目前实际研究和应用的多为二维分离技术。我们下面讨论也只限于二维技术，而且仅讨论二维 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 技术（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）。2．实现多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的方法 首先我们要明确，只有当第二根色谱柱能提供比第一根色谱柱更为有效的分离，获得更多的定性定量信息时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]才被称为二维技术。实现此目的的途径有两种，一种是采用不同的色谱柱，包括① 柱尺寸不同，如第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]用填充柱进行预分离，第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]用毛细管柱实现相对完全分离； ②固定相不同，如第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]采用非极性固定相将混合物按沸点分为几组，第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]采用相对极性的固定相或特殊选择性固定相实现侮组的进一步分离： ③ 相比不同或柱容量不同，如第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]柱容量大，对大量的样品进行预分离，第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]则采川柱容量相对小但柱效更高的色谱柱对来自第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的样品进行更详细的分离。实现二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的第二种途径是采用不同的操作条件，如不同的柱温程序和不同的载气流速。这往往需要较为复杂的仪器设备，比如要两个柱箱及相互独立的控制系统。 [img=,389,613]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251650574582_4789_2384346_3.png!w389x613.jpg[/img] 两根[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]柱有多种组合方式。如图所示，其中A是普通单通道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统，可叫做一维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，B为双通道并联柱系统，一次进样两根柱同时分析，可以提高工作效率。C为一维双通道检测系统，可进行选择性检测；D为一维串联柱系统，鼓大的总分离能力为两柱之和，但两根柱的固定相若不同，第一柱分离开的组分也可能在第二柱上共流出。E则为二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统，这里来自第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的组分可被捕集管T收集，然后送入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]作进一步分离。两根柱的固定相不同，尺寸也可以不同，温度和载气流速等操作条件均可独立控制。3．多维 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的目的 无论采用何种方式实现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分离，其目的不外乎下面所列四种：（1）提高峰容量 采用两根色谱柱，如染其固定相不同，则总的峰容最将远大于两柱单独使用时的峰容量之和，最大峰容量可以是两柱单独使用时峰容量之乘积。故[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]对非常复杂的混合物的分离是很有用的。（2）提高选择性如果混合物中只有几种为日标化合物，就采用对这儿种日标化合物有特殊选择性的第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，而第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]只是作为预分离方法将目标化合物与其他组分分离。比如异构体、特别是光学异构体的分离，第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]采用普通柱进行粗分，然后将相关组分送入第二 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] （如手性柱）进行选择性分离。（3）提高工作效率在很多情况下，待测目标化合物仅是混合物中少数几种组分，因此，只要这些组分从第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]柱流出而进入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]后，第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中的其他组分就可以用反吹或快速升温吹扫等技术放空。与此同时，第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进行目标化合物的分离。这样就大大缩短了分析时间。在制备色谱中，这样做是很有效的。（4）提高定量精度分离效率提高，定量精度当然也就提高了。特别是痕量分析中，当痕量组分的峰紧挨着溶剂或主成分出峰时，我们可以将只含痕最组分的第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]流出物送入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进行分离。这样，溶剂或主成分的大峰就不会影响痕量组分的定量。4．多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的模式 目前，多维优的模式大体上分为两类，即部分多维分离和全多维分离。前者指第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]图上只有部分组分进入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进行二次分离。即所骨“中心切割（heat-cutting）”技术。后者则是将第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分离后的所有组分都送入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进行二次分离，即所谓“完全（comprehensive）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]”。这两种模式在仪器要求上有很大的不同，下面就来讨论其仪器构造。

  • 【讨论液相潜力】仪器篇之色谱系统

    液相色谱经历了几十年的快速发展，色谱系统从20世纪60年代后期出现新型柱填料、高压输液泵和高灵敏度检测器到现在高效液相色谱。可谓是发生了巨大变化。色谱系统更是从经典的高效液相色谱发展到了超高效液相色谱、快速液相色谱。我原来问Waters的工程师：液相色谱到超高效液相色谱后还会推出什么样的色谱系统？他说差不多已经到顶了。[color=#DC143C][B]我们的液相色谱系统还能走多远，出现超高效液相色谱系统后还能研究出更好的色谱系统吗？[/B][/color]

  • 2020版药典中新增的多维液相色谱究竟是“何方神圣”？

    2020版药典高效液相色谱法中新增了多维液相色谱，各位不了解的小伙伴快来看看吧[b]一维液相色谱的劣势[/b]色谱作为复杂混合物的分离工具，对化合物的分离分析发挥了很大的作用。目前使用的大多数仪器为一维色谱，使用一根柱子，适合于含几十至几百个物质的样品分析。当样品更复杂时，例如有人分析鹿茸蛋白，得到上千个色谱峰，可是经质谱定性表明，平均每个峰又含有二个组分，就要用到多维色谱技术。[b]多维液相色谱的优势多维液相色谱[/b]又称为色谱/色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，di一级色谱中未分离或需要分离富集的组分由接口转移到第二级色谱中，第二级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第三级色谱中。理论上，可以通过接口将任意级色谱串联或并联起来，直至将混合物样品中所有的难分离、需富集的组分都分离或富集之。但实际上，一般只要选用两个合适的色谱联用就可以满足绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，一般的色谱/色谱联用都是二级，即二维色谱。[align=center][img]http://img71.chem17.com/9/20190925/637050010323097953487.png[/img][/align][align=center]图1、二维液相色谱示意图[/align][b]二维液相色谱分类[/b]在二维色谱的术语中，1D和2D分别指一维和二维；而1D和2D则分别代表di一维和第二维。[b]二维液相色谱[/b]可以分为差异显著的两种类型。若两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一些组分传递到后一级色谱中继续分离，这是[b]中心切割式二维色谱[/b](heart-cuttingmode two-dimensional chromatography)，一般用(LC-LC)表示。当两种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，这种二维色谱称为[b]全二维色谱[/b](comprehensive two-dimensional chromatograghy)一般用LC×LC表示。LC×LC是将1D色谱柱的流出物连续转移至2D色谱柱。相比之下，LC-LC则是将1D流出物选择性地（部分地）转移至2D色谱柱中。此外，这两种类型下还有若干子类，包括选择性二维色谱(sLC×LC)和多中心切割2D-LC(mLC-LC)。LC-LC或LC×LC两种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。和一维色谱一样，二维色谱也可以和质谱、红外和核磁共振等联用。[b]SCX/RP二维液相色谱用于珠蛋白酶解产物分析[/b][align=center][img]http://img69.chem17.com/9/20190925/637050011599571773521.png[/img][/align][align=center]图2、 SCX/RP高通量分析珠蛋白酶解产物[/align]🔻 di一维采用SCX强阳离子交换色谱柱，流动相A为5mM NaH2PO4+1%乙腈，B为A+1.0mol/L NH4Cl，流动相pH4.0。🔻 第二维采用两支相同的C18常规反相色谱柱，流动相A为含0.1%TFA的水溶液，B为含0.1%TFA的乙腈。样品进入阳离子交换色谱，由SCX流动相逐步增加盐浓度间断洗脱，通过接口的有效转移将SCX洗脱的产物导入第二维反相色谱中进一步分离。在选定实验条件下的二维分析结果，在离子交换色谱和反相色谱构成的二维液相色谱系统中，因离子交换色谱较高的柱容量通常作为di一维系统，而反相色谱与离子交换色谱流动相有较好的兼容性及较高的分辨率常作为第二维系统。由于SCX对样品的切割分离，二维分离的结果大大降低了样品分析的复杂性。同时由于二维分离机理的正交性，进一步拓宽了样品的分离空间，增强了系统的分离能力。在分析珠蛋白酶解产物中，di一维离子交换切割次数为19次，由图2可知第二维反相色谱峰容量为174，这种台阶式洗脱切割方法峰容量为di一维切割次数乘以第二维峰容量，因此SCX/RP二维液相色谱的峰容量可达到3306。

  • 【网络会议】：2015年12月22日 10:00 分离新趋势之多维液相色谱技术的创新应用

    【网络会议】：2015年12月22日 10:00 分离新趋势之多维液相色谱技术的创新应用

    【网络会议】：分离新趋势：多维液相色谱技术的创新应用【讲座时间】：2015年12月22日 10:00【主讲人】：肖尧安捷伦液相色谱应用支持工程师，负责二维液相色谱方法及应用的开发与研究。【会议介绍】 介绍液相色谱分离中峰容量的概念及意义，从原理和应用的角度解释如何使用二维色谱方法提升峰容量，并且介绍二维色谱系统发展历程及几种主流工作模式以及相应的软硬件要求及构成，最后使用应用实例说明通过二维液相提高峰容量可以解决的一些实际问题。定义： 二维液相色谱（2D-LC）：将分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱联合使用构成的分离系统，样品经过第一维的色谱柱进行分离，再将第一维的全部或部分馏分以一定方式引入到第二维色谱柱上再次分析，并以一定的数据处理方式对两次分析的结果进行整合。特点： 二维液相色谱通常采用两种不同的分离机理分析样品，所用的两根色谱柱的分离行为是正交的，且正交性越强，分离效果越好-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2015年12月22日 9:004、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/17485、报名及参会咨询：QQ群—171692483 快速报名，请扫描或长按下方二维码！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511131415_573423_2507958_3.png

  • 浅谈气相色谱系统的影响因素-转

    浅谈气相色谱系统的影响因素气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在气相色谱中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求纯度要大于99.9995%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在气相色谱系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气;[f

  • 色谱系统故障诊断的基本步骤

    [align=center][font=宋体]色谱系统故障诊断的基本步骤[/font][/align][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]随着现代科学技术的发展，色谱仪分析系统逐渐成为复杂的化学[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]电子[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]机械[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]计算机技术集合体，色谱系统出异常状态之后的诊断和故障排除变得更加困难，色谱维修和诊断工作变得日益专业化。对于普通色谱工作者或者色谱维修工作者而言，建议掌握基本的系统诊断原则是十分必要的。[/font][/font][align=center][font=宋体]简述[/font][/align][font=宋体]对色谱操作者而言，日常色谱分析工作中总会接触到各种异常现象，例如定量结果偏差大、重复性不良、基线不良、色谱硬件系统报警等。随着现代科学结束的发展，色谱系统的硬件结构日益变得复杂，色谱系统的异常状态诊断和维修工作日益变得专业化，普通用户面临发生异常状态的分析系统往往束手无策。但是对于普通色谱工作站而言，此项工作总有规律可循，建议按照下文提供的步骤对色谱系统进行逐步考察。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]第一[/font] [font=宋体]确认是否存在明显工作疏失或缺陷[/font][/font][font=宋体]当出现色谱系统故障时，建议首先确定实验室工作环境或者色谱工作者的操作是否存在明显缺陷或者明显疏失。[/font][font=宋体]例如实验室电源质量明显不良（包括电压、接地、屏蔽等）、温湿度明显偏离色谱仪工作要求的范围、实验室或试验台存在明显机械振动、实验室空气存在明显污染、实验室灰尘较为严重、实验中使用的试剂或者标准物质使用错误或者存在明显质量缺陷。[/font][font=宋体]流动相明显泄漏、余量不足或者其他不稳定问题。例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]流动相耗尽、流动相配置错误、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统载气或者辅助气严重泄漏、耗尽、压力调节不足、压力存在明显不稳定等现象。[/font][font=宋体]色谱系统的连接异常，例如色谱系统某些电气线路、流动相管路、色谱柱等连接存在不牢固或者连接明显错误的现象。例如色谱柱安装错误，使用了错误的进样器、进样口或者检测器。[/font][font=宋体]数据处理机、色谱数据工作站和配套的电脑明显存在故障。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]第二[/font] [font=宋体]异常状态确认[/font][/font][font=宋体][font=宋体]即某些色谱工作者认为色谱系统的[/font][font=宋体]“异常”的现象，是否实际应当为系统的“正常”现象。[/font][/font][font=宋体]例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的梯度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的程序升温条件下，色谱系统输出的基线一般情况下会存在一定程度的基线漂移。一般情况下，最高使用柱温越低的色谱柱，程序升温的范围越宽，基线漂移的幅度越大。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的色谱柱总会出现一定程度的柱流失和空白测定中出现流失峰等现象。如果流失信号稳定重复，一般不需要进行处理。[/font][font=宋体]某些型号的检测器或者色谱系统需要较长时间才可以达到平衡状态。[/font][font=宋体][font=宋体]某些特殊分析系统使用特殊检测器、特殊色谱柱时、特殊分析条件时存在水平较高的基线噪声，例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用的[/font][font=Calibri]FPD[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]FTD[/font][font=宋体]检测器、色谱柱耐受温度较低等。[/font][/font][font=宋体]某些分析色谱图中存在的不对称色谱峰，与待测物质化学性质或者色谱柱的分离特性有关。例如高浓度分析中出现的色谱峰前伸、气固色谱中出现的色谱峰拖尾、酸碱类物质出峰对称性差、某些组分检出限较差等现象。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]第三[/font] [font=宋体]色谱系统正常状态和考察和色谱系统本身特性的考察[/font][/font][font=宋体]色谱运行时，正常情况下，声音、光、电气、机械、水雾的正确动作和提示需要熟记在心。例如某些进样器进样动作时存在电磁阀或者气缸的发声、进样后工作站的提示信息，检测器出口可以探测到的水雾等。[/font][font=宋体]其次需要考察色谱分析系统本身的特性，对可能存在的故障特征或者隐患作出准备，对工作环境提出更高的要求。[/font][font=宋体]例如色谱系统需要进行微量挥发性组分的测定，那么分析结果容易受到实验室空气、试剂、样品和系统密封性等问题的干扰。如果分析工作中使用强极性色谱柱，需要注意色谱柱寿命，色谱柱容易受到不良的载气、不良样品的干扰。如果分析过程中使用高灵敏度检测器，需要注意载气、色谱柱、样品的干扰。如果分析不稳定物质，需要特别注意控制实验室环境和分析系统、前处理系统的惰性。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]第四[/font] [font=宋体]故障现象特征考察[/font][/font][font=宋体]故障出现是否存在周期性，周期大概多长；故障是可以重现的还是不能重现的，该故障故障现象是否明显与某些因素相关；另外考察故障发生的频率，是偶尔发生还是频繁发生，根据实际情况给予不同的应对。[/font][font=宋体]周期性出现的故障，一般情况下与色谱仪工作环境有关。例如实验室温度的周期性变化可能造成色谱基线发生周期性扰动，气源发生器的周期性启动可能造成色谱基线周期性的波动或者出现周期性脉冲干扰等。[/font][font=宋体]不能重复出现或者偶发性的色谱系统异常现象，可能与偶发性的因素或者电气接触不良有关，例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]自动进样器偶发性的重复性不良，可能与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统中偶发的气泡有关。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]第五[/font] [font=宋体]故障是如何发生的[/font][/font][font=宋体]故障发生的时间，故障发生之前，仪器是否长期闲置或者是否操作者对色谱分析系统进行了某些操作。[/font][font=宋体]例如仪器经过位置移动、常规维护或者拆解之后，出现了某些故障，那么就需要考虑此类操作中可能存在安装错误、维护导致污染或者电气连接问题。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]第六[/font] [font=宋体]故障定位，缩小诊断范围。[/font][/font][font=宋体]判定问题来自于色谱仪工作环境、色谱仪硬件或者与样品特性有关。色谱仪系统的电气故障、流量控制器故障、温度控制器故障均属于硬件故障。[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

  • 沃特世推出新色谱系统APC,难道又是一个色谱神器？

    美国时间2013年3月18日，沃特世宣布推出一个新的聚合物分析色谱系统ACQUITY® APC™，该系统可以改善聚合物的分子量信息，并且速度比以往任何时候都更快。该系统提供了显着改善的聚合物峰的分辨率，特别是对于低分子量的聚合物和低聚物，可以比传统的凝胶渗透色谱(GPC)快至多20倍。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20133/2013319104418889.jpg难道APC就类似沃特世出品UPLC改变普通液相色谱一样，改变了传统GPC吗？沃特世推出新色谱系统APC,难道又是一个色谱神器？

  • 【资料】蛋白质的多维色谱分离

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=171584]蛋白质的多维色谱分离[/url]蛋白质的多维色谱分离通常生物体内提取的蛋白质样品成分复杂，应用多维色谱进行分离的方法必将流行。文章简单介绍了多维色谱分离的理论，算是一个入门材料吧。

  • 【资料】－高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势

    [b]高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势[/b][i]周晓源,李雪茹[/i]高效液相色谱法（HPLC 法）是药物分析中常用的一种定性、定量色谱分析方法。具有较强的专属性，相对较高的检测灵敏度和良好的量化功能。2005版《中国药典》使用 HPLC 法的品种中，色谱系统适用性试验设计有了较大的变化：指标更加细致、周到，检测更重实效，色谱系统适用性的试验用溶液的制备方法也呈现多样化，体现出一些变化趋势。 １． 色谱系统适用性试验的设计与实验目的更加匹配 系统适用性试验的严格细腻程度取决于实验目的。首先应考虑色谱系统被用于何种实验，根据实验目的来设计系统适用性试验。如果一个 HPLC 方法仅用于定性鉴别，就其色谱系统的适用性试验而言可以相对简单宽松，只要可以确保被测成分峰与其他色谱峰有一定的分离度，具有适宜的出峰时间即可达到实验目的。 如果用于定量分析（如含量测定），则除要保证被测成分峰具有适宜的出峰时间外，还需检验系统是否能够保证被测成分峰与其他色谱峰完全分离，分离度一般应在1.5以上，同时还应测试被测成分峰峰面积的重复性是否良好，对照品溶液连续进样5针的峰面积相对标准偏差应不大于２％，被测成分峰的峰型也应基本对称，以保证分离效果和测量精度。对于小峰（如占总面积10％以下的色谱峰）峰面积的定量，或用峰高法定量时，就应对拖尾因子或对称因子加以严格的规定，一般来说，拖尾因子应在 0.95～1.05之间，因为峰的对称性对测量结果影响较大。 如果检查某种药品的有关物质，且还需要分别检查单个杂质和杂质总量，那么系统适用性试验还应有一个重点，就是要有常见杂质难分离物质对分离度的测定指标。此外系统的检测灵敏度试验也就相对比较重要。如盐酸二甲双胍的有关物质检查项下要求： 盐酸二甲双胍与双氰胺的分离度应大于1.5，检测灵敏度要求调节双氰胺峰高为满量程的10％。 如 果色谱系统是一个梯度洗脱系统，有时一个难分离物质对分离度的测试也不能完全达到实验目的。如果在梯度变化的前后均有需要检测的杂质，分离度的测定指标一般应根据需要在梯度变化之前和之后都可加以制订。在梯度洗脱系统中某个成分峰的保留时间也经常用来做系统适用性检测的指标，给出吐峰时间范围，如头孢地尼，主成分头孢地尼峰的保留时间要求22分钟，Ｅ-异构体峰保留时间约为33分钟，理论板数按头孢地尼峰计算应不低于 7000。 在2000年版《中国药典》中，有些标准色谱系统适用性试验的要求就与其色谱系统的实验目的不完全匹配。如有些品种含量测定与有关物质共用一套色谱系统，且有关物质还需要分别检查单个杂质和杂质总量，但系统适用性试验指标仅有一个理论板数的要求，或对分离度的设计为“被测成分峰与相邻杂质峰间的分离度应符合规定”这样一个对系统性能缓冲空间很大的一个指标要求。在2005年版《中国药典》中，这种实属很虚的指标开始减少。如2000年版头孢曲松反式异构体（光降解产物）峰的保留时间应为头孢曲松峰保留时间的1.3倍，两峰之间的分离度应不小于3.0，理论板数按头孢曲松峰计算应不低于1500，2005年版修订为头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰间的分离度应不小于6.0。２.系统适用性试验用溶液的制备更加注重方便性、实用性和可操作性系统适用性试验用溶液的配制方法，最简单的莫过于用主成分对照品与杂质对照品混合配制，但有些杂质对照品不能得到，如性质不稳定或与主成分理化性质太接近，分离提取技术要求太高，成本太大等，但这些杂质峰恰恰又是与主成分峰最难分离的色谱峰，且较常存在于 药 品中需要检查的，在2005年版《中国药典》中，这一问题得到了较好的解决。如喹诺酮类药物中较常出现光降解产物，而此光降解产物是引起这类药物不良反应的主要因素，所以需要在有关物质检查中做为重点检测的杂质之一。 因 此 ，在2005年 版 《 中 国 药 典 》中，这些药物系统适用性试验用溶液的制备就通 过把对照 品溶液进行 光 照 处理，得到能产生明显光降解产物色谱峰的溶液。 3.实验过程、操作步骤趋于严谨规范 色谱系统适用性试验设计、规定的完备、灵敏度检测试验的规范，溶剂的选择、溶解制备方式等各方面均体现出对实验目的的理解更加明确，对实验细节考虑更加严谨周到，标准的书写格式均更 加规范 、统 一 ，如2005年 版《中 国 药典》收载的 β-内酰胺类抗生素中检查高分子聚合物的品种将原来收载的8个品种的色谱条件与系统适用性试验均修订与新增 13个品种项下书写格式相同，系统适用性试验统一为理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于……。拖尾因子均应小于2.0，在两种流动相系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间比值均应在0.93～1.07之间，对照品溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。

  • 【分享】HPLC色谱柱和色谱系统的故障检修

    HPLC色谱柱和色谱系统的故障检修[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52190]HPLC色谱柱和色谱系统的故障检修[/url]不错的资料,与大家分享!

  • 【分享】色谱柱和色谱系统的故障

    PPT，希望能有用。[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48775]色谱柱和色谱系统的故障[/url]

  • 【分享】岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护（转）

    【分享】岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护（转）

    岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护配置 系统组成：本系统由DGU-20A3脱气机、2个LC-20AT溶剂输送泵分为A，B泵、SIL-20A自动进样器（7725手动进样器）、C18填料色谱柱、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution（Ver.1.21）工作站等组成。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808182349_104696_1608254_3.jpg[/img]准备使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜），超声脱气20min以上待用。 根据待检样品的需要选用合适的色谱柱（柱进出口方向应与流动相流向一致）和定量环。配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm的样品过滤器过滤后待用。检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。注意：真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808182350_104697_1608254_3.jpg[/img]

  • 多维液相色谱技术，2020版药典中新增的多维液相色谱你真的了解吗?

    2020版药典高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法中新增了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，还不了解的小伙伴们快来看看吧！[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956071257895204.png[/img][b]一维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的不足[/b]色谱作为复杂混合物的重要分离分析工具，对化合物的分离分析起到了很大的作用。目前使用的大多数仪器都是一维色谱，仅用一根柱子，就可以对含几十种甚至是几百种物质的样品进行分离分析。但是当样品更为复杂时，例如有人分析蛋白组学，这时就需要用到多维色谱技术。[b]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的优势[/b]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]又叫色谱/色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，将第一级色谱中未分离或需要分离富集的组分由接口转移到第二级色谱中，第二级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第三级色谱中，以此类推......理论上，是可以通过接口将任意级色谱串联或者并联起来，直至将混合物样品中所有难分离、需富集的组分都分离或富集。但实际上，一般只要选用两个合适的色谱联用就可以满足绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，一般的色谱/色谱联用都是二级，即二维色谱。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956071244121129.png[/img]以杭州赛智科技的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]为例，可以应对各类石油化工、环境污染物、体液、食品等复杂样品，实现更满意的分离结果。同时，搭配自动进样器等设备可升级拓展成为固相萃取联用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统，实现复杂基线样品在线分离、峰聚焦、检测补偿等，大大提高系统分离能力。另外，搭载赛智科技的SURVEY色谱数据工作站，全面符合GLP/GMP、FDA、21 CFR PART 11、2020版药和CTD格式要求，全面匹配色谱柱信息，用户管理，权限设置、电子签名和批处理，系统适应性评价(SST)等审计追踪功能。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095608279903875.png[/img][b]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分类[/b]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可以分为差异显著的两种类型。一种是中心切割式二维色谱，另一种是全二维色谱。中心切割式二维色谱（LC-LC）：两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一组分传递到后一级色谱中继续分离。全二维色谱（LC×LC）：两种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离。此外，这两种类型下还有若干子类型，包括选择性二维色谱(sLC×LC)和多中心切割2D-LC(mLC-LC)等。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956082102493289.jpeg[/img][b]核心技术“接口”的作用[/b]接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，是将第一维色谱中组分转移至第二维色谱的切换阀组件，这部分硬件的选择和性能直接影响着第一维和第二维分离的很多方面以及系统的总体性能，并且它充当第一维的收集器和第二维的进样器的角色。原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095608351898567.png[/img]赛智科技专利设计的六通阀，作为推荐的稳定接口，适用于单/多中心切割、全二维、选择性全二维等全部二维分离模式。可以用于一根柱子切换两个流路，主要用于固相萃取、反冲、旁路、系统清洗等；也可以用于一个流路中切换一根柱子方向或者一个流路中切换两根柱子。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956091956923828.png[/img][img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095609405322862.jpeg[/img]近年来，由于二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对样品前处理要求远没有液-质联用方法高，而二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的应用又提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的指向性，减少了峰重叠和多组分保留时间集中的误差，因此成为色谱分析新趋势，被广泛应用于食品分析、维生素分析、蛋白组学分析、体内药物分析、杂质分析等多个研究领域中复杂样品的分析，未来也会被应用到更多新领域。

  • 色谱柱和色谱系统故障，图片教学！

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14722]色谱柱和色谱系统故障，图片教学！[/url]希望对你有用，有所帮助！！！

  • 【实战宝典】多维液相色谱的优势有哪些？

    【实战宝典】多维液相色谱的优势有哪些？

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答：[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）色谱作为复杂混合物的分离工具，对化合物的分离分析发挥了很大的作用。目前使用的大多数仪器为一维色谱，使用一根柱子，适合于含几十至几百个物质的样品分析。当样品更复杂时，例如有人分析鹿茸蛋白，得到上千个色谱峰，可是经质谱定性表明，平均每个峰又含有二个组分，就要用到多维色谱技术。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）多维液相色谱又称为色谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，第一级色谱中未分离或需要分离富集的组分由接口转移到第二级色谱中，第二级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第三级色谱中。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）理论上，可以通过接口将任意级色谱串联或并联起来，直至将混合物样品中所有的难分离、需富集的组分都分离或富集之。但实际上，一般只要选用两个合适的色谱联用就可以满足绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，一般的色谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]色谱联用都是二级，即二维色谱。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）因此，二维色谱大大降低了样品分析的复杂性，同时由于二维分离机理的正交性，进一步拓宽了样品的分离空间，增强了系统的分离能力。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172223030346_4853_3389662_3.jpg!w256x256.jpg[/img][/font][/font]

  • 【分享】岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护

    我搜索了哈，在论坛里面没有找到，如果斑竹发现是重复的，请把帖子删除，谢谢。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42685]岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护[/url]

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