芳樟异戊酸

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  • 液相测异戊酸

    请问各位老师,能不能用液相来定量测异戊酸?相关的文献很少,如果老师测过的话,欢迎讨论。

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  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 涨幅超50%!TDI、PX、丙烯酸、新戊二醇等原材料价格上涨
    p style=" text-indent: 2em " 近日,国内各大化工原材料价格持续上涨,部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。 /p p style=" text-indent: 2em " H酸、对位酯价格暴涨 /p p style=" text-indent: 2em " 作为活性染料最重要的染料中间体,H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨,对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。 /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格上涨4.16% /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动,区内TDI市场也积极看涨,但由于市场行情变化频繁,导致部分商家封盘,甚至有商家捂货不出。 /p p style=" text-indent: 2em " 对二甲苯价格上涨 /p p style=" text-indent: 2em " 10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国,报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国,报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响,国际油价上涨至三年半新高,PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升,另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下,PX早盘商谈暴涨。 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇工厂检修较为集中,某工厂推迟开车,市场供需缺口持续扩大,下游开工稳定,采购热情高涨,主流工厂积极上调价格,库存低位。万华本周期华北上调200元/吨,华东、华南上调100元/吨。 /p
  • 广州菲罗门酒类专用柱FB-Wine分析中国三大名酒
    广州菲罗门酒类专用柱fb-wine分析中国三大名酒白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型等,酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。本文所介绍的三种名酒:*台,五*液和泸**窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。本应用采用的是直接进样法,气相色谱仪7890-fid分析。检测方法:仪器:agilent 7890 w/ fid柱型:fb-wine, 30m x 0.32mm x 0.40um(p/n: 30m-l101-040)炉温:50°c 5min 5 °c/min 200°c 2min载气:氢气 @ 1.3ml/min (恒定流量)进样口:分流40ml/min @ 240 °c检测器: fid @ 260 °c样品:*台,五*液,泸**窖进样量:1ul 图一*台(酱香型)样品测试图谱 (a)峰1-7放大图 (b)峰11-17放大图 图二 五*液(浓香型)样品测试图谱 (a)峰1-6放大图 (b)峰10-19放大图 图三 泸**窖(浓香型)样品测试图谱表1 *台、五*液、泸**窖酒的峰鉴定峰号*台min五*液 min泸**窖 min1乙醛2.640乙醛2.597乙醛2.6472丙醛3.292丙醛3.2453异丙醛3.365异丙醛3.3184甲酸乙酯3.5955乙酸乙酯4.043乙酸乙酯3.988乙酸乙酯4.0486乙缩醛4.267乙缩醛4.1997甲醇4.555甲醇4.4988乙醇5.263乙醇5.118乙醇5.3029丙酸乙酯5.41910异丁酸乙酯5.567异丁酸乙酯5.80811仲丁醇7.060仲丁醇6.99012丁酸乙酯7.359丁酸乙酯7.291丁酸乙酯7.37413异戊酸乙酯8.23514正丙醇7.497正丙醇7.42215异戊酸乙酯8.30216异丁醇9.322异丁醇9.21217仲戊醇9.94118戊酸乙酯10.096戊酸乙酯10.10619正丁醇10.811正丁醇10.70220异戊醇12.599异戊醇12.53121己酸乙酯13.138己酸乙酯13.134己酸乙酯13.16622己酸丙酯15.119己酸丙酯15.06023庚酸乙酯15.98024乳酸乙酯16.590乳酸乙酯16.542乳酸乙酯16.60525正己醇16.65126己酸丁酯18.67927辛酸乙酯19.869辛酸乙酯19.84228乙酸19.992乙酸20.021乙酸20.08629壬酸乙酯21.633壬酸乙酯21.60230丙酸22.10731己酸己酯22.94932正丁酸24.141正丁酸24.084丁酸24.17933未知杂质24.50434异戊酸25.02735正戊酸26.473正戊酸26.55036正己酸28.754正己酸28.685正己酸28.75937十四酸乙酯30.80138辛酸29.843辛酸32.81839油酸乙酯35.60040亚油酸乙酯35.829图一是*台酒的分析图谱,此酒属于酱香型白酒。从放大图可以看出峰1-7和11-17分离状况详情:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.69;丙醛和异丙醛分辨率为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。 图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,*台酒中乙酸乙酯的含量高于五*液和泸**窖。它的香味分为前香和后香。*台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在fid上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五*液和泸**窖的。 图二和图三是浓香型白酒泸**窖和五*液的图谱。这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。图二的放大图可以看出峰1-6和10-19的分离情况:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.72;丙醛和异丙醛分辨率为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在fid上响应较弱,所以峰面积小。图三中泸**酒的成分相对简单,相比于五*液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分。白酒中的成分是很复杂的,由于有些成分的含量低或者在fid上响应低,所以在以上的方法中没有列出。订货信息:货号:30m-l101-040;描述:fb-wine 30m*0.32mm*0.4um

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  • - 测量方法:EZ7200在线挥发性脂肪酸(VFA)分析仪采用酸碱滴定法。- 测量参数:EZ7200在线挥发性脂肪酸(VFA)分析仪可测量挥发性脂肪酸(VFAs)、碳酸氢盐、总碱度、部分碱度。 - 应用行业:EZ7200在线挥发性脂肪酸(VFA)监测仪可应用于厌氧废水处理、厌氧污泥处理、中试规模厌氧反应罐。- 仪器特点: 1)EZ7200挥发性脂肪酸分析仪采用酸碱滴定法,直接滴定,挥发量最小2)连续监测厌氧过程,防止因VFA累积而导致消化池故障3)易于实施的动态控制策略,配合在线监测,挥发性脂肪酸分析仪保障工艺厌氧过程4)EZ7200在线VFA监测仪可轻松集成到公司网络,操作简便5)EZ7200在线VFA监测仪可实现多流路分析(最多8通道)
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  • 产品描述方便和安全的通风系统 内置通风口:顶部的通风孔和背部的排气孔可以防止爆炸性气体的累积。 排气系统:该储藏柜可以连接室内通风系统,有效排出柜体内部烟 (除了SC-C0706D1)安全储存具有腐蚀性物质 内部材料具有抗腐蚀性:表面为石炭酸的涂层适合长期储存酸性物质。 强硬的金属结构:强硬的钢框架防止变形。树脂表面具有优越的抗化学性。 有效节约内部空间:可以根据不同的样品调整内部空间结构 ( 除了SC-C0706D1)坚硬的搁板架结构 坚硬的搁板架结构:每块搁板架可承受重达 80Kg 重量。牢固地安装在柜内两壁。 安全的设计:为了防止样品的溢出,搁板架四周有高出 30mm 的槽。 合适的搁板架可以储藏各种样品:标配环氧粉末涂层钢板架和 PP 材质的防漏托盘,具有抗化学的特点 ( 除了SC-C0706D1)卧式防酸 / 防腐蚀储藏柜技术参数型号SC-C-0812D2SC-C-0809D2SC-C-0806D1SC-C0706D11)内部容积 (L / cu ft)312 / 156 x 2 个226 / 113 x 2 个146115溢出托盘数量 (标配)2211搁板承载重量 (kg)≤80≤80≤80≤80材质内部环氧粉末涂层钢外部酚醛树脂涂层钢尺寸 (W×D×H)内部尺寸 (mm)543 x 456 x 634 x 2 个393 x 456 x 634 x 2 个505 x 456 x 634505 x 421 x 542外部尺寸 (mm)1200 x 548 x 820900 x 548 x 820600 x 548 x 820600 x 510 x 650外部尺寸 / 开门 (mm)1200 x 1190 x 820900 x 940 x 820600 x 1060 x 820600 x 1060 x 650净重 (kg)110926552订货号F60122F60121F60113F60012 立式防酸 / 防腐蚀储藏柜技术参数型号SC-C-1912D4SC-C-1912D2SC-C-1906D2SC-C-1906D1内部容积 (L / cu ft)852 / 213 x 4 个894 /447 x 2 个426 / 213 x 2 个445溢出托盘数量 (标配)4 / 86 / 122 / 43 / 6搁板数量 (标配 / zui多)8 / 128 / 144 / 64 / 7搁板间距 (mm)120100130100搁板承载重量 (kg)≤80≤80≤80≤80材质内部环氧粉末涂层钢外部酚醛树脂涂层钢尺寸 (W×D×H)内部尺寸 (mm)561x466x818 x 4 个561x466x1712 x 2 个561x466x818 x 2 个558x466x1712外部尺寸 (mm)1255x555x19001255x555x1900655x555x1900655x555x1900外部尺寸 / 开门 (mm)1255x1110x19001255x1110x1900655x1120x1900655x1120x1900净重 (kg)284257160146订货号F60043F60025F60023F600111) SC-C0706D1 没有搁板架和溢出托盘。样品直接放置于底部集水槽 (承载重量重达 80Kg) ※ 建议在有通风系统的实验室里使用,这样更加有效的吸收柜内内部的烟雾。 ※在储藏酸 / 腐蚀性样品时,单独使用该设备会影响产品的耐用性。
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  • 药物浓度监测系统 一、产品简介血药浓度监测:TDM的定义是治疗药物检测,是指在临床进行药物治疗过程中,观察药物疗效的同时,应用先进的分析技术,检测病人血液或其它体液中的药物浓度,探讨药物的体内过程,以便根据患者的具体情况,依据药动学和药效学基础理论,指导临床合理用药方案的制定和调整,以及药物中毒的诊断和治疗,以保证药物治疗的有效性和安全性。是近20多年来形成的一门医学分支,是临床药理学与药物浓度测定技术紧密结合的结果,是实现医疗方案个体化、精标准化、安全化、有效化、经济化的重要手段系统集成了,维生素、抗生素、癫痫、精神、肿瘤、心血管等上百种药物成分及其浓度的测定方法,为儿童的健康成长发育以及需要长期治疗、精zhun治疗的大病与慢性病患者,制定精zhun医疗方案,提供了科学支持,本系统也适用于常见药物的临床药物分析研究。 二、产品技术的先进性1、国际先进的多维液相技术产品是基于液相色谱法的二维液相色谱技术的全智能、专用血药浓度分析检测设备。 2、检测分析方法丰富 具有上百种药物分析检测方法:抗癫痫类药物、抗精神病药物、抗肿瘤类药物、抗结核类药物、抗生素类药物、免疫抑制剂药物、镇静类药物过量分析、抗真菌类、生命标志物、其他自建分析方法 三、GI-3000XY血药浓度检测仪主要特点1、2000μl的超大样品在线处理能力(典型值500μl),灵敏度比常规HPLC至少高5倍;2、可用于复杂样品的全自动化色谱定量分析3、系统在线富集,检测灵敏度远高于常规HPLC;检出限:≦1*10-9g/mL(萘)4、重复检测精度高,定性重复性RSD≦0.2% 定量重复性≦1%5、色谱平衡时间通常小于15min,且无需清洗色谱柱;6、临床药物测定时间;5-10分钟 7、无需人工液液萃取或者固相萃取,可在线富集。8、尿液、脑脊液、透析液可以大体积直接进样。9、工作曲线维持稳定时间:100工作日(典型值)10、可与质谱检测器、库伦电化学、荧光检测器等连接11、适应复杂样品,除血样外,还可以肉类、天然植物浸泡液、尿样、脑脊液等12、特殊在线二维转移结构,具有超强的去杂质能力,即使采用紫外检测器也可以获得优异纯净的色谱峰;13、共柱体系能力,多种小分子物质可在一套柱系统上完成分析; 超强的二维前端处理功能1、 非均匀性复杂样品,如血样,仅需要简单匀质化或不需要处理;2、复杂样品,如瘦肉、植物叶、根、茎浸泡液;尿液、脑脊液等几乎不需要处理;3、 所有小分子物质分析均无需使用有机溶剂提取处理,不排放污染性有机气体;4、 完全可抛弃设计,从样品接收到样品测定完成的流程,无需清洗任何耗材;5、 流动相无需过滤,可直接在流动相瓶中进行配置;6、 多流路选择功能,,快速切换分析种类,方便多种小分子物质的测定。 用户可自主建立方法1、 具有多种在线处理模式,满足复杂样品复杂基质成分与简单基质成分的多种情况;2、 集成多种样品导入系统,可进行完全自动化的小分子物质测定;3、 具有在线透析在线处理在线分析在线数据获得能力,满足小分子物质过程分析的深度需求;4、可与主流品牌检测器联用,包括光学检测器、电化学检测器、质谱检测器等,完成各种科研任务;5、 模板测定方法导引系统,方便用户自主开发方法。 五、系统主要功能技术参数:1、GI-3000-A01自动进样器: (1)采用注射器定量,通过电脑随时改变进样量大小,无需更换定量环。 (2)进样前,进样后均可对进样针外壁进行高压清洗,减少样品交叉污染 (3)样品残留小于0.005% (4)分析型:样品瓶144个 (5)电源功率220v±10%,50hz 150w(6)具有5寸16:9的TFT高分辨率触控彩屏(800*480点阵)控制,和电脑软件全反控二种功能 2、GI-3000-P04四元超高压梯度恒流泵:(1)精密滚珠丝杆驱动双柱塞往复泵,具有压力实时检测显示、高压限、低压限报警、随系统压力变化流速自动补偿 (2) 流量范围:0.001-9.999ml/min;设定步长:0.001mL/min(3) 流量精度:±1%; ★(4) 泵压力:120MPa ★(5) 压力脉动:≤±0.02MPa ★(6) 采用高精度步进电机驱动精密滚珠丝杆系统,(waters,2695方案),尽可能地减少故障点,可大幅提高系统性能及其使用的可靠性、稳定性和耐用性。★(7) 设备去掉了缓冲器和梯度混合器,使死体积降到小程度,大大提高设备的重复性指标及检测速度。★ (8) 柱塞冲程25uL-150uL可调,可用电脑很方便地设置调节,使流量更加精zun。(9)流量准确度校正★(10) 具有5寸16:9的TFT高分辨率触控彩屏(800*480点阵)控制,和电脑软件反控二种功能★(11) 泵的压力可精确显示到0.01MPa,可进一步观察掌握压力波动的细微变化。(12)产品尺寸:483*381*160 mm3、GI-3000-D01紫外检测器:(1) 波长范围:190nm-700nm;(2) 光谱带宽:5nm;(3) 波长示值误差:≤±1nm;(4) 基线噪声:≤±1×10-5 AU(甲醇、1ml/min、254nm、20℃); (5) 基线漂移:≤±3×10-4 AU/h(甲醇、1ml/min、254nm、20℃);(6) 检测浓度:≤2×10-9g/ml(萘);(7) 波长扫描:多波长时间编程(10波段);(8) 池体积:8μL;(9)系统重复性RSD6(定性):≤0.05%(10)系统重复性RSD6(定量):≤0.2% ★(11) 具有电脑软件反控功能★(12) 采用新型H型流通池,双方向对流,保证基线的波动小(13)产品尺寸:483*381*160 mm; 4、GI-3000-T01综合分离分析系统 (1) 温度控制范围:5℃~80℃(室温<25℃);(2) 温度控制精度:≤±0.1℃; ★(3) 综合分离分析系统,可由色谱数据处理工作站进行设定和控制,可由电脑控制、自动进行分析切换; ▲(4) 系统箱内温度可任意制冷和制热双方向控温(5) 温度设定分辨率:0.1℃ ▲(6) 具有电脑软件反控功能 5、GI3000工作站:▲ (1) 软件能对系统进行全反控操作控制、自动数据采集、谱图处理等;使用了具有完全自主知识产权的液相色谱仪控制与数据采样系统软件(软件著作权登记号:2012SR024750)。可针对用户的实际情况,能更加满足其具体要求。▲(2)软件含权限管理、审计追踪功能,满足国家GMP认证要求,满足制药行业要求。(3) 使用的方法文件能对色谱仪的分析参数、谱图数据、分析报告进行长久存储与统一管理; (4) 全中文操作菜单, 直观方便的人性化操作界面;(5) 工作站具有多形式的谱图比较功能,有利于色谱研究; ▲(6) 控制方式:具有电脑反控功能,符合GLP要求(7) 工作方式:前后台实现数据采集、计算、整理、储存和打印 六、基本配置:1、GI-3000-P04 四元超高压梯度恒流泵系统 (内置四元比例阀、在线脱气机、含在线柱塞杆清洗装置) 二套,2、GI-3000-G04四单元在线脱气机(内置) 二套,3、GI-3000-D01 UV紫外检测器系统 一套,4、GI-3000-T01 综合分离分析系统 一套,5、GI-3000-A01自动进样器系统一套, 6、GI-3000 色谱控制软件系统一套,7、C18 4.6*250色谱柱(分析型) 一根8、SPE固相柱(在线) 一根七、在生命科学领域的应用 治疗药物监测(Therapeutic Drug Mornitoring,TDM)根据药动学原理,采用现代分析手段,对血液和其他体液中的药物浓度进行测定并取得有关参数,为临床用药科学化、个体化、合理化提供依据。小分子定量测定(比如疾病标志物、生命代谢物),为探寻疾病根本原因及疾病治疗方面提供科学数据,也是基因多态性、生理因素、病理因素、药物因素等研究中不可缺少的技术手段。 1、抗癫痫药物定量测定2、抗精神病药物定量测定 ★一套柱系统可以测定卡马西平、奥卡西平、丙戊酸、苯妥英、苯巴比妥等抗癫痫药物★采用紫外检测器检测丙戊酸钠、左乙拉西坦等无需衍生直接分析的系统 ★原创性的分离系统,一套柱系统可以测定氯氮平、奥氮平、喹硫平、氯丙嗪、阿米替林等药物★自动化可以准确测定低浓度精神病类药物的系统,即使采用紫外检测器,也可准确测定到5ng/ml的血药浓度 3、高精度维生素A、E、D2、D3定量测定(儿科)4、抗肿瘤类药物定量测定★儿童血清维生素A、E按阶段监测,有助于腹泻、哮喘、呼吸道感染、肥胖、I型糖料病、佝偻病、身材矮小、骨折等疾病监测★有助于儿童个性化饮食营养指导方案制定及调整,提升儿童智力、视力、骨骼全面健康发育。 ★测定具有极宽的线性范围,无需在高、低浓度测定时更换工作曲线★全自动化色谱测定系统,可以测定表阿霉素、多烯紫杉醇、紫杉醇结果极为准确 5、生命标志物及其他小分子测定 6、其他药物浓度定量测定 八、治疗药物监测(TDM)临床的意义(一)、临床的意义1、 提高疗效 近年来,国内外已充分肯定TDM对药物治疗的指导与评价作用,临床疗效与血药浓度密切相关,调整药物剂量,尽快达到并维持有效血药浓度可明显的提高疗效,节省患者治疗时间,提高治疗成功率,降低治疗费用。研究证实:小儿癫痫经TDM的个体给药方案后,安全控制率可由39.2%(TDM前)提高到78.9%(TDM后)。通过TDM和个体给药方案,使癫痫发作的控制率从47%提高到74%;过去往往需要2至3种药物治疗才能控制癫痫病人的发病TDM应用之后超过80%的病人只需服用1种药物即可有效控制病情。2、 过量中毒诊断, 降低不良反应 “是药三分毒”,药物毒副作用是不可避免的。对安全范围窄的药物,应防止药物过量中毒。临床证明,TDM能使地高辛中毒率由经验疗法的44%降低到5%以下。现今,药物不良反应已成为继心脏病、癌症和中风之后的第四个主要死亡原因,住院期间有10—20%发生不良反应,故应提高药物安全性。 可为药物过量急性中毒的诊断和处理提供有价值的实验室依据,能及时准确对中毒物进行定性与定量监测,有针对性地采取救治措施,提高救治的成功率。3. 帮助寻找药物无疗效的原因 引起药物代谢改变的因素包括生理变化(新生儿期、青春期、妊娠期、老年期、更年期)、病理性改变、依赖性或“先天快代谢型”等。特别是特殊人群(肝、肾功能不全者、老年人、儿童、孕妇等)要考虑到独特的病理、生理特点。常规的药代动力学参数不适用于特殊人群。4. 指导个体化药物治疗方案的设计与实施 TDM可帮助医生“量体裁衣”地为患者设计用药方案,使药物治疗更趋科学合理,还可减少选药、换药、停药、调量及合并用药的盲目性。使治疗方案个体化、合理化。药物反应个体差异是药物治疗中的普遍现象。临床上许多药物仅对部分患者有效。一部分药物疗效不理想,甚至无效。研究证实:欲达相同的血药浓度,不同个体所用相同药物所需剂量可相关8—10倍。因此不能千篇一律的用药。5、 提示药物相互作用及其机制 药物相互反应主要有三个类型:即酶抑制、酶诱导、血浆蛋白结合部位的取代。但反应十分复杂。如苯巴比妥、卡马西平、利福平等药酶强诱导剂,可使合用药物血药浓度降低;而丙戊酸、氯霉素和异烟肼等酶抑制剂使合用药物血液药浓度上升。只有血浆蛋白结合≥80%的药物才有临床意义。6 、提高患者依存性 临床观察证实:药物剂量和血药浓度间呈不相关或呈反相关者,往往最重要的原因是病人不按时按定量服药(该现象达30%), TDM是鉴定依从性好坏的最权 威方法,经TDM依存性可提高到90%以上。 7 、鉴别假冒伪劣药品 TDM的实施,可以准确的鉴定所用药物的种类、成分和数量。TDM可鉴定“中药”中的西药。有学者证实,癫痫患者服用的某些“纯中药”内含有1—5种抗痫西药,而且有些已超过中毒浓度。8、为医疗事故提供证据医疗事故、医患纠纷是医院大的经营风险,血药分析可提供治疗方案与治疗效果的直接证据9 、促进学科科研发展 TDM的有效开展,提高整体医疗水平,提高医生治疗水平,提高药剂科科研水平,同时促进交叉学科的发展 只有针对每个病人的具体情况制定出给药方案(个体化给药方案),才可能使药物治疗安全有效。在没有TDM技术以前,很难做到个体化给药。因为临床医生缺少判断药物在体内状况的客观指标,也就无从找出上述因素中是哪些在起作用。 以剂量指导药物治疗方案的制定存在很大的不确定性,会受到诸多因素的影响。 (二)、指导临床安全有效用药举例说明:下表列出6例患者庆大霉素血药浓度监测结果,测定方法是用TDX仪,6份血样同次操作。Cmax是在给药后1小时测定,而Cmin是下次给药前测定,结果如下:表 六例患者庆大霉素血药浓度监测结果 GI-3000XY血药浓度检测仪客户现场使用照片
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