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用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测维格列汀,熔点150左右,柱子HP-5,甲醇做溶剂,进样口220,梯度升温220起始,40度速率升至300,检测器280,除了溶剂峰,没发现其他峰。。。是不是维格列汀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中就是不出峰啊,还是我的条件不合适?
沙格列汀杂质可能是由制药过程中的化学反应产生,也可能是原料中的不纯物。当杂质的总量超过了允许的范围,可能会对药品的质量、安全性和疗效产生影响。例如,部分杂质可能会导致药物的疗效降低,或者引发不良反应、毒性增加等问题。因此,对于沙格列汀这类药物,对其杂质进行严格的检测和控制是保证药品质量的重要环节。只有将杂质控制在安全的范围内,才能保证药物的有效性和安全性。CATO标准品对沙格列汀杂质的研究也能帮助优化制药流程,找出产生过多杂质的环节,从而改进工艺,提高药品的质量和疗效。沙格列汀杂质可能是由制药过程中的化学反应产生,也可能是原料中的不纯物。[img=,607,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052059405101_6177_6381668_3.png!w607x514.jpg[/img]
氟马替尼和伊马替尼皆为靶向治疗药物,伊马替尼(原称STI571)是一种治疗普通种类癌症的药物。其甲磺酸盐目前由诺华公司在市面上销售,在中国商品名称“格列卫”。它被用于治疗慢性粒细胞性白血病(CML),胃肠道间质瘤(胃肠道间质瘤)和其他一些疾病。到2011年,该药已被FDA批准用于治疗10个不同的癌症。对于慢性粒细胞白血病,酪氨酸激酶ABL被锁定在其活化形式。它导致慢性粒细胞白血病的异常表型为:过度增殖和白细胞计数高。伊马替尼可与酪氨酸激酶活性位置结合,并阻止其活动。甲磺酸氟马替尼是江苏豪森药业股份有限公司组织多家单位研究开发的氨基嘧啶类化合物甲磺酸氟马替尼是针对Bcr-abl设计的格列卫的结构修饰药物。药理实验显示疗效明显优于imatinib(格列卫),目前的数据支持甲磺酸氟马替尼进入临床进一步试验。本临床研究已得到中国食品药品监督管理局的批准并已被伦理委员会审阅通过。伦理委员会将保证所有参与者的权利得到保护。质谱图是某质谱解析爱好朋友提供的,觉得这个稍微难一点,所以很提人胃口,所以解析起来可能更有点意思!!!氟马替尼质谱图(ESI+):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409261650_515869_2359621_3.jpg氟马替尼可能的质谱裂解途径:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409261649_515868_2359621_3.png 氟马替尼分子量为562,质子化产物为563,585为其加钠峰,545碎片离子为脱水峰,结构中的酮式会与烯醇式互变,经过氢重排脱水,523与准分子离子相差40为脱去两分子的HF而生成,503为在523的基础上再失去一分子HF生成,基峰为463是与脂肪胺相连的苯环上苄基断裂,同时电荷转移,七元环的卓鎓离子更具有稳定性个人认为脂肪环上的N原子的碱性强一点所以其具有较强的质子亲和力,所以质子化发生位置可能就是在脂肪环的N原子上,除了苄基的断裂还有一种断裂方式就是与苯环相连的C-C键的断裂,从而得到449的碎片离子,423碎片离子是463碎片离子失去两分子的HF而生成的,285为酰胺键断裂电荷转移,由此推断可能质子化位置在酰胺N原子上,277亦为酰胺键断裂只不过正电荷定域在左侧,C-N键断裂会得到263的离子,由于游离基中心的诱导 该离子再失去氢自由基得到262的碎片离子,嘧啶与吡啶相连的氨基经过H重排发生1.3-键断裂,后得到173的碎片离子,58,99,100的离子均来自N脂肪环,C-N键断裂,失去氢自由基,以及开环所生成。依马替尼质谱图(ESI+):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409261651_515870_2359621_3.jpg依马替尼可能的质谱裂解途径:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409261659_515871_2359621_3.png伊马替尼在结构上与氟马替尼的差异不大,毕竟氟马替尼是伊马替尼的结构修饰药,所以结构上比伊马替尼在苯环上多了三氟甲基取代基,另外则是甲基吡啶环变成甲基苯环,伊马替尼分子量为493,准分子离子加氢峰为494,准分子离子加钠峰为516,离子都具有很高的丰度,476为烯醇互变引起脱水得到的,这个过程与氟马替尼一致,394为苄基断裂,380为与苯环相连的C-C键的断裂得到的 ,262为与苯环相连酰胺键的CN键断裂生成的离子,217为酰胺键断裂电荷转移得到的,后失去CO中性分子得到189碎片离子,222为酰胺键断裂,以及苄基断裂生成卓鎓的离子,235为262失去HCN得到,低质量端为含氮脂肪环产生的离子。注:参加原创不是目的,目的是和各位质谱解析爱好者,更深入、广泛的交流学习,分享自己的心得,同时认识到自己的不足!