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分享一个我公司实验人员优化的豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测方法。豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测,按照DB/11T 279-2006,北京市地方检测方法,用C18小柱富集,回收率只有40%左右,考虑到6-苄基腺嘌呤是酸性的物质,后来尝试了用CNW poly-sery MAX小柱富集,回收率可以做到80%以上。前处理方法:捣碎豆芽10g用20mL 酸化甲醇(甲醇/水=60:40,加入50μL乙酸)提取,离心,上清液旋转蒸发除去甲醇,调pH至9.0左右,待上样至固相萃取小柱。SPE固相萃取:活化:5mL 甲醇平衡:5mL 去离子水上样:流速 0.5滴/s淋洗:3mL 去离子水,3mL 20%甲醇水溶液,抽干洗脱:5mL 2%乙酸甲醇液相色谱条件:检测波长(nm): UV267nm柱型号: C18柱(4.6*250,5μm)流量(ml/min): 1.0mL/min流动相: 甲醇/1%乙酸=50/50柱温(℃): 30进样量: 20μL附上图谱(3ppm目标物)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301339_320394_1776417_3.jpg
过硫酸铵银盐氧化-硫酸亚铁铵标准溶液滴定容量法测定铬的方法中,当溶液中同时存在锰、钒、铬离子时,过硫酸铵先氧化哪种离子,为什么?
ascorbic在日前对存放两年的亚硫酸钠及亚硫酸氢钠AR试剂进行标定,结果发现亚硫酸氢钠的纯度只有原标称的60%左右,而亚硫酸钠还剩80%以上,说明亚硫酸钠比亚硫酸氢钠稳定了很多,所以以后要做二氧化硫的实验可以选用亚硫酸钠而不选亚硫酸氢钠。希望这个结果对同行也有参考价值。