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定制酸纯化器

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定制酸纯化器相关的论坛

  • 酸纯化器如何纯化氢氟酸

    由于ICP-MS需要用很高纯度的化学试剂,公司买了亚沸点酸纯化器用来纯化电子级别的化学试剂,发现纯化氢氟酸时,常常纯化出来很高浓度的砷。这是怎么回事呢?怎么样能去除呢?请高手指点下啊,小女子万分感激!

  • 国产高大上酸纯化器,实验室DIY高纯酸、高纯水,从此不再烦恼

    国产高大上酸纯化器,实验室DIY高纯酸、高纯水,从此不再烦恼

    国产酸纯化器,2014年新型酸纯化器,有图有真相!国产中的高大上!可以排除废液,可视液位,绝对的使用方便,真正的高大上!经实践证明,产出的酸与merck的一样好! 可以满足ICP、ICP-MS极低的检测限需要及苛刻的分析应用。 这下再也不用担心高纯酸不够用了。 走过、路过、千万别忘了围观哦!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407090959_505983_2890345_3.jpg

  • 【资料】常用有机溶剂的纯化——乙酸乙酯!

    乙酸乙酯沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.9003。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。

  • 【原创大赛】迷迭香酸的纯化

    【原创大赛】迷迭香酸的纯化

    1 迷迭香酸的纯化方法1.1 NK109树脂的预处理新树脂均残留少量低聚物、有机物及有害离子,故使用前根据应用需要,必须进行不同深度的预处理。装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。树脂装填后,以5%盐酸溶液浸泡24 h,水洗呈中性,放净水。以5%NaOH溶液浸泡24 h,水洗呈中性,放净水。用树脂体积0.5倍的丙酮、甲醇或乙醇浸泡24 h。用2倍柱体积(BV)丙酮、甲醇或乙醇,以2 BV/h的流速通过树脂层,并浸泡10h。用丙酮、甲醇或乙醇,以2 BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水几乎不呈混浊状。并以水洗净丙酮、甲醇或乙醇。用2 BV的5%盐酸溶液,以4 BV/h ~ 6 BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4h,而后用水以同样流速洗至出水pH中性,即可使用。树脂连续运行不必再进行预处理,停运前要充分解吸,以水洗净,并以丙酮浸泡以免细菌在树脂中繁殖。1.2 大孔吸附树脂NK109纯化迷迭香酸采用NK109型大孔吸附树脂精制迷迭香酸的最佳工艺条件:上柱浓度838.6 mg/L、上柱流速为2.0柱体积/小时(BV/h)为最佳吸附条件,乙酸乙酯作为洗脱液,采用1.0柱体积/小时(BV/h)的洗脱液流速,对迷迭香酸进行纯化。1.3 液-质联用对纯化后迷迭香酸制品定性液相条件:Model 1090高效液相色谱仪,LCQ Advantage Max质谱仪,色谱柱:Hypersil GOLD C18 5μ 100×2.1 mm,流动相:蒸馏水:乙腈为40:60(V/V),检测波长为280 nm,自动进样,体积流量:0.10 mL/min。质谱条件:ESI离子源,负离子模式。气帘气流量15 psi,电喷雾电压4200 V,离子源温度500℃,辅助雾化气30 psi,干燥气60 psi,分子量检测范围280~1000。2迷迭香酸的纯化结果2.1迷迭香酸的纯化制品采用1.2所述NK109型大孔吸附树脂精制迷迭香酸的最佳工艺条件对迷迭香酸进行纯化后得到纯度为90%的迷迭香酸。[size=14.0p

  • 酸纯化蒸馏仪推荐

    国产酸上icp-ms背景有点高,进口的酸用下来成本太高,想买一台酸纯化蒸馏仪来自己纯化,大家有用过的推荐一下

  • 【求助】酸蒸馏纯化器的问题

    实验室进了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],同行推荐必须要配一台酸蒸馏纯化器,避免由于酸纯度不够引起的结果偏差;请问各位高手是否有此必要,如有必要,买哪家的比较合适,国产的能不能满足要求。同行推荐的那款要七八万呢,是进口的。

  • 国产高大上酸纯化器,实验室DIY高纯酸、高纯水,从此不再烦恼

    国产高大上酸纯化器,实验室DIY高纯酸、高纯水,从此不再烦恼

    国产酸纯化器,2014年新型酸纯化器,有图有真相!国产中的高大上!可以排除废液,可视液位,绝对的使用方便,真正的高大上!走过、路过、千万别忘了围观哦!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407070944_505658_2890345_3.jpg

  • 分享一张酸纯化仪器的给大家

    分享一张酸纯化仪器的给大家

    ,分享一张酸纯化的照片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610302254_615362_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610302254_615362_0_3.jpg

  • 现在市场上的酸纯度堪忧!有了解酸纯化系统的朋友吗?

    本人主要测痕量元素,用了几种硝酸后发现,国药的硝酸铅含量很低,能满足日常使用。但是铬含量依然不够理想(7ml消化定容到25ml后接近5个ppb,),但已属国产酸中最好的(个人认为),后来买了默克优级纯硝酸,发现铬的本底极低,甚至可以忽略不计,但价格有点贵。不适合大批量检验。 下面切入正题,我们单位正在报明年的设备采购计划,所以我想买一台酸纯化系统,但是对品牌,不太了解,而且对其实际使用效果尚存疑惑,是否真的能将一些元素含量降低到零点零几个ppb,若真有那种效果,就很物有所值了。 请使用过、或略有了解的朋友不吝赐教啊,说说品牌和实际效果,只说一句半句的也行,确实很需要“酸纯化”相关的信息!

  • 透明质酸纯化技术的专利进展

    【序号】:1【作者】:陆挺峰【题名】:透明质酸纯化技术的专利进展【期刊】:广东化工. 【年、卷、期、起止页码】:2021,48(16)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iy_Rpms2pqwbFRRUtoUImHYnmKje2av67UrtWKnuus129ESbO314tUY1IPTFqezND&uniplatform=NZKPT

  • 【原创】ICP-MS要不要配酸纯化器

    各位老师,单位领导想要换一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],不知酸纯化器是不是一定要配?哪个厂家的比较好,价格还便宜一些?国产的也行。

  • 【分享】试剂纯化

    化学试剂的纯化   在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够,或买不到所需纯度的化学试剂,这就需要在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化,以便得到所需纯度的化学试剂。实验室中常用的纯化化学试剂的方法有:蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离等等,下面将分别加以简单介绍。 蒸馏和精馏   蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法,根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化,是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。 蒸馏和精馏的实际应用   蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂,特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前,有时可加入某些化学试剂,与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应,生成沸点更高(或更低)的物质,在蒸馏或精馏是更容易除去。   在蒸馏或精馏时,往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分,两头除去的越多,得到的化学试剂纯度就越高,但产率越低。 下面介绍几个用蒸馏或精馏方法纯化的化学试剂: 1. 盐酸的提纯:   (1)除去一般杂质的盐酸 用三次离子交换水将一级盐酸按盐酸:水=7:3的体积比稀释(或按1:1稀释,按此比例稀释仅得到浓度为6N的盐酸)。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,用可调变压器调节加热器,控制馏速为200毫升/小时,弃去前段馏出液150ml,取中段馏出液1升,所得的纯盐酸浓度为6.5-7.5N,铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5′10-6--2′10-7%以下。   (2)除去砷的盐酸 用三次离子交换水将一级盐酸按7:3的体积比稀释,加入适量氧化剂(按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.3克/1.5升)。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,放置15分钟后,以100毫升/小时的馏速进行蒸馏。弃去前段馏出液150毫升,取中段馏出液1升备用。砷的含量在1′10-6%以下。 2. 硝酸的提纯  于2升硬质玻璃蒸馏器中,放入1.5升硝酸(一级品),在石墨电炉上借可调变压器调节电炉温度进行蒸馏,馏速为200-400毫升/小时,弃去初馏份150毫升,收集中间馏份1升。 将上述得到的中间馏份2升,放入3升石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏,借可调变压器控制馏速为100毫升/小时。弃去初馏份150毫升,收集中间馏份1600毫升。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2′10-7%以下。

  • 【资料】常用试剂的性质与制备纯化(汇总)

    【分享】常用试剂的性质与制备纯化——冰醋酸【分享】常用试剂的性质与制备纯化——丙酮【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氨基钠【分享】常用试剂的性质与制备纯化——吡啶【分享】常用试剂的性质与制备纯化——N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氮气【分享】常用试剂的性质与制备纯化——钯催化剂【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氨气【分享】常用试剂的性质与制备纯化——苯【分享】常用试剂的性质与制备纯化——二甲亚砜

  • 抗体纯化和蛋白纯化有什么区别?从定义及原理上剖析:

    [font=宋体][b]什么是抗体纯化?抗体纯化原理:[/b][/font][font=宋体][font=宋体]抗体纯化是指从抗血清([/font][font=Calibri]pAb[/font][font=宋体])、腹水或杂交瘤细胞系([/font][font=Calibri]mAb[/font][font=宋体])细胞培养上清液中提取抗体的过程。纯化后的抗体适用于多种应用。该过程可以在提供抗体纯化服务的实验室中进行,如果有必需的设备和工具,也可以自行纯化。如研究人员担心原始研究的完整性受到破坏,可在实验室中进行纯化,确保研究快速进行。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]抗体的主要来源之一是在动物体内生成的抗血清。在这种情况下,反复向动物体内注射抗原,直到抗体开发完成为止,其血液用于制备抗血清,经纯化后可获得多克隆抗体。抗体的另一个来源是克隆细胞,其作为相同细胞群的一部分生成抗体;这种方法用于大规模生产单克隆抗体。查看更多有关[/font][font=宋体]“单克隆抗体纯化”的信息。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][b]什么是蛋白纯化?[/b][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]重组蛋白的纯化是生物学研究中的重要技术。为了研究蛋白的特定功能和结构,研究人员必须将重组蛋白从生物体中分离并纯化。蛋白纯化方法主要利用不同重组蛋白之间的相似性和差异性。可以根据蛋白之间的相似性去除非蛋白物质,然后根据蛋白之间的差异分离纯化目标重组蛋白。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]蛋白标签是一种可以提高重组蛋白的溶解度、简化蛋白纯化的简单有效的工具,并通过简单的方法跟踪蛋白表达和纯化过程。此外,蛋白标签是追踪活细胞中蛋白和进程的一种有效工具,可以通过显微镜直接跟踪或者通过[/font][font=Calibri]Western blot[/font][font=宋体]、免疫沉淀或免疫染色间接进行跟踪。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][b]蛋白纯化原理:[/b][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]不同的重组蛋白具有不同的氨基酸序列和空间结构,导致其物理、化学和生物学特性存在差异。我们也可以根据目标蛋白与其他蛋白和裂解液的性质差异设计合理的蛋白纯化方案。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]大多数的纯化方案需要不止一步才能达到理想的纯度水平。该过程中的每一步都会造成一定的产品损失,假设每一步的获得率为[/font][font=Calibri]80%[/font][font=宋体]。因此,建议尽可能减少纯化步骤。起始原料的选择是纯化过程设计的关键。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]在背景信息、检测方法和样品规格都已到位的情况下,可以考虑采用三阶段纯化策略。纯化分为捕获、中度纯化和精细纯化三个阶段,每个阶段都有特定的目标。捕获阶段的目标是分离、浓缩和稳定目标产物。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]义翘神州提供重组蛋白表达纯化服务和[url=https://cn.sinobiological.com/services/monoclonal-antibody-production-services][b]单克隆抗体定制服务[/b][/url],更多详情可以关注[/font][font=Calibri]https://cn.sinobiological.com/services/monoclonal-antibody-production-services[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]https://cn.sinobiological.com/services/recombinant-protein-expression-service[/font][/font]

  • 有谁做过黑曲霉发酵液中柠檬酸的分离纯化

    跪求强酸性阳离子交换树脂分离纯化黑曲霉发酵液中的柠檬酸方法,使用仪器核酸蛋白检测仪(波长多少?)实验步骤?实验所用洗脱剂?洗脱下来之后怎么检测柠檬酸含量?如何证明是柠檬酸?如何侧柠檬酸含量?。。。无语无助ing。。。目前在用280纳米核酸蛋白检测仪,恒流泵,记录仪,百分之一氨水洗脱,,下一步如何测柠檬酸含量啊啊啊啊,,,,,

  • 【分享】常用有机试剂的纯化

    常用有机试剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。 ⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。 四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。 处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。 四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化-二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。 二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化-吡啶 沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。 分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。 常用有机溶剂的纯化-石油醚 石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。 常用有机溶剂的纯化-甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。 普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。 为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。常用有机溶剂的纯化-乙酸乙酯 沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。 乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化-乙醚 沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物 过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。 醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。

  • 【转帖】有机试剂纯化方法

    常用有机试剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有:⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化-二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化-吡啶 沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化-石油醚 石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。常用有机溶剂的纯化-甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。常用有机溶剂的纯化-乙酸乙酯 沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化-乙醚 沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。

  • 【分享】常用试剂的性质与制备纯化——丙酮

    沸点56℃,密度d= 0.7898,能与水、乙醇、乙醚互溶。工业丙酮含有甲醇、乙醇、酸、水等杂质。一般丙酮的纯化是将丙酮和高锰酸钾一起回流,直至加入的高锰酸钾的紫色不再退去为止,然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾干燥,再进行蒸馏。

  • 【求助】纯化的问题——如何减少杂质峰带来的干扰??

    各位朋友帮我看看用什么方法纯化好? 我用二氯甲烷提取一种兽药残留,纯化时我过了一个酸性氧化铝的柱子(柱子用10mL甲醇和10mL二氯甲烷活化),洗脱液用的乙酸乙酯,之后蒸干,定容,离心后过滤上机。图谱上显示可以检测到所要检测的兽药,但是杂质的干扰比较厉害,杂质的峰很高,大约是标样峰的十几倍,有没有别的好的纯化的方法呢?希望大家帮我分析一下,谢谢了!

  • 化学试剂的纯化:蒸馏与精馏

    蒸馏和精馏:使用广泛的纯化方法,根据液体混合物中液体与蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化,是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。 蒸馏和精馏的实际应用:蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂,特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前,有时可加入某些化学试剂,与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应,生成沸点更高(或更低)的物质,在蒸馏或精馏是更容易除去。 在蒸馏或精馏时,往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分,两头除去的越多,得到的化学试剂纯度就越高,但产率越低。。。 下面介绍几个用蒸馏或精馏方法纯化的化学试剂: 1.盐酸的提纯: (1)除去一般杂质的盐酸用三次离子交换水将一级盐酸按盐酸:水=7:3的体积比稀释(或按1:1稀释,按此比例稀释仅得到浓度为6N的盐酸)。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,用可调变压器调节加热器,控制馏速为200毫升/小时,弃去前段馏出液150mL,取中段馏出液1升,所得的纯盐酸浓度为6.5~7.5N,铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5′10-6--2′10-7%以下。 (2)除去砷的盐酸用三次离子交换水将一级盐酸按7:3的体积比稀释,加入适量氧化剂(按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.3克/1.5升)。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,放置15分钟后,以100毫升/小时的馏速进行蒸馏。弃去前段馏出液150毫升,取中段馏出液1升备用。砷的含量在1′10-6%以下。 2. 硝酸的提纯于2升硬质玻璃蒸馏器中,放入1.5升硝酸(一级品),在石墨电炉上借可调变压器调节电炉温度进行蒸馏,馏速为200-400毫升/小时,弃去初馏份150毫升,收集中间馏份1升。 将上述得到的中间馏份2升,放入3升石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏,借可调变压器控制馏速为100毫升/小时。弃去初馏份150毫升,收集中间馏份1600毫升。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2′10-7%以下。

  • 【分享】溶剂纯化系统产品介绍

    溶剂纯化系统http://www.zhonghuida.com/imageRepository/367772f9-d0a6-4513-ad18-97358b20c4ff.png产品特点 新型醇和胺类溶剂干燥柱及过滤设计 各种配置和尺寸 取代传统热蒸馏除水方法 完全避免蒸汽间交叉污染 可隔绝空气提取超干燥和无氧溶剂 可同时接收所有溶剂 顶部空出通风位置 可集成手套箱 带可移动支架及阻燃柜 标准 5 加仑溶剂储存罐采用惯用的防泄漏螺 旋盖子和 Swagelok 快速拆卸阀,便于操作和溶剂续装。系统通过一个可伸缩夹子接地,防止静电危害,保证安全操作环境。系统纯化柱处理容量为 800L,柱子可以再生或者更换。可选择台式、可移动式和固定式几种型号。http://www.zhonghuida.com/imageRepository/67eb511e-fa32-476d-aea6-601ddeaa72e9.gif 在低氮压力下,溶剂从储液罐中被迫进入分别装有活性铝(activated alumina)及铜(Copper)的纯化圆管进行除氧脱水,并通过过滤器除去微小颗粒。处理后的溶剂会排到已抽真空并被氮洗涤过的玻璃器皿中。 每种溶剂包含两条纯化圆管,不锈钢,经压力测试,可净化800升溶剂(再生程序需要之前)。技术参数材料框架材料:铝 处理方法:阳极化抛光 管件材料:304 不锈钢接头和阀门:Swagelok 不锈钢泄漏率氦质谱仪法未检测到有泄漏分配器不锈钢 24/40-14/20-29/24-Luer Lock 针型阀通风可选排风管气体参数内部气体压力:5 PSI 惰性气体:N2 – Ar 气体连接:只需一个气体供应点,可同时分配给不同溶剂纯化柱参数纯化柱材料:依溶剂不同而不同微粒过滤:纯化柱配备 7micron 不锈钢微粒过滤器净化能力:吸水能力为 5%重量含量 最终水氧含量水平:低PPM 级可净化溶剂芳香和脂肪族碳氢化合物:戊烷,己烷,环己烷,正庚烷,甲苯,苯 醚类:乙醚,四氢呋喃,二甲醚 含氯溶剂:二氯甲烷,氯仿,氯苯 胺类溶剂:三乙胺,吡啶,二异丙基乙基胺 醇:甲醇,乙醇其他通用溶剂:乙腈,DMF,DMSO,丙酮 其他定制溶剂阀门导向阀门:每种溶剂皆有 五通阀门以控制溶剂、气体和真空 安全阀门:歧管在外露铝质框架内,包含真空显示表,调节器及安全阀,避免玻璃器皿过分受压计量阀门:利用 计量阀门来控制输出流量 对比内容 传统蒸馏新型溶剂纯化系统纯化结果(正己烷中的水)20PPM1PPm使用安全性需要加热沸腾,有危险无须加热,密闭安全使用便利性较复杂简便,易掌握纯化所需时间几小时几分钟综合使用成本较高较低

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