电热熔融设备

直读光谱分析前处理用电热熔融炉（熔样机） 最高温度是多少，大家有没使用过1800度的，可以融化钢铁的，求推荐一个好的品牌。

各位大侠，有谁知道一款澳大利亚的电热熔融设备在哪里能买到，牌子好像是Modutemp。非常希望得到大家的帮助。

我要跟大家分享的是关于X荧光的制样设备——电热熔炉的常见故障。 大家都知道常规来讲X荧光分析样品的制样方法有融片法、压片法、离心浇铸法等，对于粉末样品来说平时我们使用最多的还是融片法，尤其是我们冶金相关行业。正是由于使用频率大，熔融设备经常出现故障也就在所难免。下面我将我们使用的熔融设备在日常一些维修维护的情况做个简单总结，是希望对从事荧光分析的同行们有所帮助。 对于荧光分析者来说，我们不仅仅要维护好荧光这个主要的分析设备，同时我们更该维护好的是一些辅助设备，这些设备就像荧光的手和脚一样重要，即使平时你作为技术人员对荧光维护的再好，曲线做的再漂亮，但要是在最初的制样环节出现问题，后续工作也会白费。 目前常见的高温熔融设备有马弗炉，电热熔炉，还有高频熔炉等，我们实验室日常使用的是电热熔炉（硅碳棒加热）。 日常使用过程中常见的故障归结为以下三类： 1、加热部分故障。 2、控制电路部分故障。 3、机械控制部分故障。 每种故障又有不同的表现形式和不同的故障部位，一定要根据具体情况进行分析。下面我们来分别介绍我自己处理的这几种故障的维护方法。 1、硅碳棒熔断 具体故障现象：不升温，有电压示数，没有电流示数。 这个故障很好判断，关闭总电源，打开炉盖降温，等炉体冷却后，更换硅碳棒，顺便清理一下炉膛。 2、热电偶故障 当热电偶出现故障时，故障现象是显示屏上的温度示数不停的乱跳。忽高忽低，这时候先检查热电偶的两个接线柱位置，一般在炉膛下面，平时这个位置温度高，有可能线路老化了，电线脱皮，与设备本体连接等，如果不是这个原因，那就只能更换热电偶了。注意电偶的长度一定要与原来的一致。 3、控制电路部分故障 控制电路的显示屏不听使唤，或者按炉体开盖按钮也不动，类似这样的问题可能有一个万能的解决办法，关机重启！！！ 一般经过关机重启后都能解决。还有一个关于显示屏的是侧面有一个小风扇，接通电源，只要变频器有电，这个风扇就是一直转着的，给显示屏降温，如果风扇不转，控制屏温度高了也会跳闸或者显示屏无法控制。 还有一个是故障是显示屏下方的按钮面板，有时候不灵。通常可能有两个原因，一是按钮坏了，二是下方的电线松动，用万用表检查即可。 4、机械部位故障 机械动力部分主要是开盖关盖，炉体前后摆动。 容易发生故障的部位就是行程开关和限位开关、开盖顶杆电机和连杆，摆动顶杆电机。行程开关限位开关他们的电线比较细，周围温度又高，有可能线路老化，至于电机和顶杆，留一套备用就行了，这个平时维护好，及时润滑，电机问题不大。 5、线路保险熔断 有些老型号的设备会有保险。引起保险烧坏的原因是有漏电部位，检查结果也是电线老化与炉体挡板接触了。 6、反复跳闸 这个故障接触的比较多，有时候是在融样途中突然跳闸，有时候是在待机状态下就跳闸，有时跳的是总闸。这个问题其实顺着线路找就可以，跳闸无非是有接地，要么有短路，或者某些位置虚联。从加热电线入手，顺着电路找就行了，其中有几个关键位置容易出现问题。一是连接总电源的，并联两棵加热线路，这个加热线路有时就是烧坏的，二是加热线路固定在橡木板的位置，这两棵线是最容易老化的。三是炉膛里边容易联电，熔炉托架经过高温之后会有一些金属屑掉到炉膛里，而硅碳棒一般都与炉膛接触，很有可能这个位置也会出问题的，我的解决办法是在硅碳棒下面垫起来一点，用的是管式炉的88mm的瓷舟。以上这几个位置排查一遍后，基本就不会在加热位置出现跳闸原因了。 7、炉体带电 我们有一台老型号的熔炉，曾经有一段时间据说炉体带电，实验人员在开盖放样品的时候经常被电，后来为此更改了电路，改为开盖加热电路断电，从安全角度考虑这样是对的，但也有一个问题就是，断了加热电路，温度会下降很多厉害，开盖放样品时不保温，这样升温时间加长，需要加大脱模剂量，可能最后样品不易脱模。我分析故障原因是这样的，这种型号的熔炉炉体在摆动时是前后摆动，而且摆动幅度大，在向后摆动时，前面上升，炉体硅碳棒外的不锈钢外壳下沿与加热线路的外皮接触，当快速摆动时，摆动频率快，不锈钢外壳下沿就像是刀片一样，不停在切割加热线的外皮，本来加热线就容易老化，所以当有线露出，与不锈钢外皮接触时，炉体就会带电了。 以上是几个常见的故障，有的我也不确定分析的对与不对，希望对相关技术人员做个参考吧。

煤灰熔融性测定仪器设备和材料（1）热显微镜，德制高温加热显微镜结构。它主要用于测定煤灰、炉渣和搪瓷等的熔点。它由光源、管式电炉、水平型显微镜和照相装置等四个主要部件构成。（2）试块模，用于将灰样成型，制成立方体或圆柱体。（3）试样托板，表面平滑的刚玉板，质量要求与角锥法相同。其它仪器设备与角锥法。

前两天，我们检测站接到含有铬、钠混合熔融粉末样品；样品中铬元素含量约占30%~35%，钠元素含量约占10%~15%，剩余为其他熔融烧结物。我尝试使用全消解方法和微波消解法对样品进行前处理，前处理过程如下：全消解方法 ：准确称取0.2～0.5 g（精确至0.0002 g）试样于50 ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入l0 ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 ml左右时，取下稍冷，然后加入5 ml硝酸、5 ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。由于样品未完全溶解再补加3 ml硝酸、3 ml氢氟酸、1 ml高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入3 ml盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 ml容量瓶中，加入5 ml氯化铵水溶液，冷却后用水定容至标线，摇匀。 （摇匀后，静止底部出现大量沉淀，溶液颜色为浅绿色）微波消解法 ：准确称取0.2g（精确至0.0002g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6 ml硝酸、2 ml氢氟酸，按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至50 ml聚四氟乙烯坩埚中，加入2 ml高氯酸，电热板温度控制在150℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液3 ml，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 ml容量瓶中，加入5 ml NH4Cl溶液，冷却后定容至标线，摇匀。（摇匀后，静止底部出现大量沉淀，溶液颜色为透明色）使用ICP-OES进行测试，全消解方法检测结果：铬元素51.32%、钠元素23.15%；微波消解法检测结果：铬元素13.56%、钠元素7.18%.请教各位专家老师对于该种样品该如何进行前处理？谢谢

测定煤灰熔融性设备的技术要求按国家标准GB219—74规定要求，应用硅碳管高温炉应满足有足够大的恒温区，恒温区内温差应不大于5℃；能按照规定的温升速度升温至1500℃；炉内气氛能方便控制为弱还原性或氧化性；能在试验过程中随时观察试样的变化情况；电源要有足够容量，可连续调压。铂铑—铂热电偶及高温计，测温范围为0～1600℃，最小分度为5K，经校正后（半年校正一次）使用，热电偶要用气密性刚玉管保护，防止热端材质变异。灰锥模子，由对称的两半块构成的黄铜或不锈钢制品。灰锥托板模，由模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做。常量气体分析器，可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。

今天做来料检验，测试PUR的熔融指数。测试设备，Instron Ceast MF 20, 半自动模式。供应商数据 我的数据34g/10min 48.78g/10min31g/10min 45.96g/10min44g/10min 58.35g/10min我的数据基本上比供应商大14。我又用标准品测试了一次，标准品范围：7.55-8.28，我测得8.01，在范围内。然后，我就纠结，郁闷，我的数据到底有没有问题。请大神帮忙分析

主要是做焊丝材料的，样品太细，小样品夹具都用不了，后来了解到有熔融机，可以熔融成块状样品用光谱分析，请教一下这种处理方法对样品有什么影响，熔融过程中是否会有元素的损失。

碱熔融法在检测氧化铝材料中特定元素含量的应用研究 摘　要：含氧化铝的材料用强酸无法消解澄清，用碱熔融的方法是可行的,但如何将样品消解澄清是实验的关键。选用氧化铝陶瓷作为实验材料，以氢氧化钠为熔融消解试剂，以镍坩埚为消解容器，在马弗炉中进行熔融，用盐酸酸化碱溶液，最后用电感耦合等离子体光谱仪测定样品中的铝含量。考察了碱的用量，碱熔融的温度、时间等因素对熔融效果的影响，研究了碱熔融物的脱锅转移方法。通过试验得出理想的前处理条件：氢氧化钠的用量与样品量比例为15:1，熔融时将坩埚放入200℃的马弗炉中保持15分钟，再将温度升至700℃维持20分钟，用水加热溶解并转移熔融物，用盐酸酸化得澄清溶液。本实验用铝土矿成分标准物质（GBW07177）验证方法的准确性和重复性，最终测得铝元素含量与标准值相吻合，相对误差为4.6%，方法精密度小于3%。关键词: 碱熔融，氧化铝，脱锅转移，电感耦合等离子体光谱仪，铝含量在无机元素定量检测领域里，一般测试程序是先将样品完全消解成澄清的溶液，然后上机进行分，最后报出数据。在这个过程里，关键步骤就是前处理消解阶段，因为在测试时会遇到各种材质的样品，如何把各种材质的样品都消解澄清是一个很大的挑战。如果一个样品不能够被完全消解的话，就不能准确测定样品中的待测元素。目前化学实验室在测试无机元素的前处理消解时全部用的是酸消解的方法，用到的试剂基本上就是硝酸、盐酸、硫酸、双氧水等，消解方式为微波消解，直接酸消解，干法灰化消解，对于大多数样品这些方法是能够满足测试需要的，但是含氧化铝的材料用强酸却无法消解澄清，如含氧化铝的矿石、土壤等。例如要测试氧化铝陶瓷中的铝含量，用酸是没办法将样品消解澄清的。本实验的目的就是用碱熔融的方法将这些酸难溶的样品消解完全，从而准确测定待测元素含量。本实验以碱熔融法测定氧化铝陶瓷中铝含量为切入点，深入研究碱熔融法消解样品的一些参数、规律及特点，建立一个规范的碱熔融前处理操作步骤，以满足实验室的批量化检测需求。1 实验部分1.1 试剂、标准物质和设备（1）试剂：氢氧化钠，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；盐酸，分析纯，江苏强盛功能化学股份有限公司。（2）设备：马弗炉，设计最高温度1100℃；电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES），美国PE公司，型号Optima5300DV,仪器工作参数：射频功率1300W，冷却气流量15L/min，辅助气流量0.3L/min，载气流量0.8L/min，泵流速1.5mL/min，观测方式：轴向。1.2　实验方法高温熔融氢氧化钠具有极强的腐蚀性，可以和二氧化硅、三氧化二铝发生反应，生成易溶于水或酸的物质，如与二氧化硅反应生成硅酸钠，与三氧化二铝生成偏铝酸钠；熔融后的溶液再用无机酸酸化后就可以上机分析待测元素。在实验过程中，氢氧化钠的使用量、熔融温度与时间的控制均会对熔融效果产生影响，某个因素掌握不好就会造成样品不能与试剂反应完全，最后得到的溶液是浑浊的或有沉淀出现。除了必须将样品消解澄清之外，在实验中还需要保证待测元素有理想的回收率，因此样品不能有损失，否则测试结果会偏低。在实验时，样品在高温熔融状态时易发生喷溅现象，这样会造成成分损失；熔融物在脱锅转移时如果转移不完全也会造成损失。通过大量实验确定了方法步骤:称取1g氢氧化钠铺于镍坩埚底部，然后称取粉碎后的氧化铝陶瓷样品0.2g,置于镍坩埚中，再称取2g氢氧化钠覆盖在样品上；将坩埚放入预先升温至200℃的马弗炉中，关上炉门保持15分钟后，打开炉门，将坩埚用盖子盖上，关上炉门，将马弗炉温度设置为700℃，在温度升至700℃时再维持20分钟；取下坩埚，冷却，加入20mL去离子水，放在电热板上加热至沸腾，约5分钟后坩埚中的熔融物将完全溶出，将溶出物转移至200mL聚四氟乙烯烧杯中，并用热水冲洗坩埚数遍，冲洗液并入烧杯中；往烧杯中缓慢加入10mL盐酸，同时搅拌溶液，待剧烈反应停止后将烧杯放置在电热板上加热直至溶液变得澄清，取下烧杯，冷却，转移至250mL容量瓶中，再补入10mL盐酸，用去离子水定容至刻度线，摇匀，用ICP-OES分析待测元素。整个过程做试剂空白试验，用铝土矿成分标准物质（GBW07177）做过程质控。1.3 ICP-OES检测用去离子水溶解3g氢氧化钠，加入20mL盐酸，转移至250mL容量瓶中，用该溶液作为基体溶液，将铝浓度为1000mg/L的标准溶液用基体溶液稀释为5个浓度点的校准溶液，分别为0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，3mg/L，4mg/L，用基体溶液作为校准空白；用ICP-OES绘制校准曲线，对样品溶液进行检测。结果按下面公式计算： http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifw---- 样品中待测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg） c1----试液中待测元素测试浓度，单位为毫克每升（mg/L） c0----空白中待测元素测试浓度，单位为毫克每升（mg/L）V-----试液总体积，单位为毫升（mL）F-----试液的稀释倍数 m-----样品质量，单位为克（g） 2　结果与讨论2.1 氢氧化钠用量的影响 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质（GBW07177）,分别加入1g，2g，3g，4g，5g氢氧化钠，铺底的碱用量与覆盖样品的碱用量比例均为1:2，按照1.2的方法步骤消解样品，按1.3测试铝含量，测试结果见表1。由表1看出加入1g氢氧化钠的结果明显偏低，其它几个结果相差不大，且从回收率看测试结果均可以接受。从实验的过程看，加入1g氢氧化钠的样品在消解后会有少许粉末沉淀，说明样品未完全溶解，故导致结果偏低，其它样品均消解澄清，所以结果相近。为确保样品能够被完全消解同时又不要过多使用熔融试剂，故选择3g氢氧化钠，即碱量与样品量比例为15:1。表1 氢氧化钠用量对铝元素结果的影响 氢氧化钠用量（g） 测试结果(%) 标准值(%) 铝元素回收率(%) 1 28.45 37.63 75.6 2 35.64 94.7 3 35.88 95.3 4 36.01 95.7 5 35.55 94.5 2. 2 熔融温度的影响 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质（GBW07177），按照1.2的方法步骤分别在600℃，650℃，700℃，750℃，800℃的条件下进行熔融消解样品，按1.3测试铝含量，测试结果见表2。由表2看出600℃条件下结果偏低，650℃条件下结果略低，其它几个结果相差不大，测试回收率都比较理想。从实验的过程看，600℃条件下样品溶液是浑浊的，说明样品未完全溶解，导致结果偏低，650℃条件下样品溶液有时也会稍微有点浑浊，其它温度条件下均消解澄清。考虑到在温度超过700℃时镍坩埚容易被氧化，所以选择700℃的熔融温度比较适宜。表2 熔融温度对铝元素结果的影响 熔融温度（℃） 测试结果(%)

有没有朋友用熔融法测铬铁，怎么配制试样（什么熔剂、氧化剂，熔剂试样配比等），熔融过程怎么设置，能否详细说一下，谢谢！（说废话的一边去！）

金红石应用什么熔剂和坩埚熔融？

请教：ICP 谁有熔融石英的融样经验，请问熔融石英如何融样？ 主要测量的元素是K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Li和Ti的测量

主要测试设备有：熔融指数仪、毛细管流变仪、在线流变仪、连续熔体流变仪、流动表征流变仪、挤出流变仪、热变形/维卡试验机、氧指数分析仪、冲击实验仪、薄膜性能测试仪器、热封口仪、实验室混合挤出机、实验室卷绕机、实验室切粒机和实验室混合成型机等。 油位测试美国VIATRAN.请您浏览熔融指数http://www.dynisco.com/products.asp?FID=33&FNAME=Melt+Flow+Indexers&lang=流变仪 ：http://www.dynisco.com/products.asp?FID=34&MID=48&FNAME=Capillary+Rheometers&MNAME=LCR7001&lang=王进TEL：0755-83745473FAX：0755-83745445MOB：13500059473

各位老师，目前都用熔融炉、熔样机做什么课题，检测什么项目，有什么问题吗？理想中的熔融炉、熔样机又是什么样的？一起讨论讨论。

分析煤的灰熔融点时。需要注意什么

熔融炉中样品不能完全熔开，中间还有小粉末，流程一样走完加热，和正常一样，但就是不能熔开。在线求教？

当我们做熔融指数时，为了计算切断时间，我们设定三个黄金密度分别是0.7几 ，但当我们实际测定时密度都在0.910之后 ，为什么差距这么大？原因是什么？

求一份 熔融操作的具体步骤 图文并茂最好！ 感谢 ！ 没有图给个步骤也行 ，我没做过熔融，想整理一下！

有了解微波熔融技术的吗？微波熔融能替代熔样机吗？有没有了解这方面的？

各位论坛朋友：大家好！公司需要购买一台熔融指数测试仪，目前公司的采购同事有联系了两家一起供应商，提供的仪器分别是：1. XNR-400 AD熔体流动速率测试仪2. ZX-8970塑胶熔融指数测试仪由于之前没有使用这两种仪器，所以对这类设备不是很了解，不知论坛中是否有使用过这两种仪器，或者对这些设备比较了解的朋友？能否分享一下您们的宝贵经验？或者指导我选择一下，告诉我这两个设备哪种比较好用？如果您们现在使用的设备比以上两种更好用的话，也可以和我推荐哦！期待您的指导，请您多多指教，先谢谢您们啦！！万分感谢！！有参考了下述帖子的一些经验，但是没有针对我说的这两款设备的信息，呜呜……http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090630/1979826/

本帖子对于论坛现有的关于熔融指数仪的资料进行了一些汇整，希望大家互相学习，共同进步。在整理的过程中不尽事宜难免发生，请大家手下留情，但是有更好资料的请您补充上去。谢谢！1.熔融指数仪简单介绍下载地址：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/063162.shtml2.熔融指数仪资料http://www.instrument.com.cn/download/shtml/060680.shtml3.熔融指数仪分析方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023068.shtml4.基于熔融指数的聚合物流变主曲线http://www.instrument.com.cn/download/shtml/158288.shtml5.国际标准ISO1133-2005熔融指数的测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/095052.shtml6.熔融指数仪的测试方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/084427.shtml7.熔体流动速率仪http://www.instrument.com.cn/download/shtml/017711.shtml8.JJG 878-1994 熔体流动速率仪检定规程http://www.instrument.com.cn/download/shtml/164074.shtml9.聚合物的流变性http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml10. 塑料的熔融指数测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml

各位论坛朋友：大家好！公司需要购买一台熔融指数测试仪，目前公司的采购同事有联系了两家一起供应商，提供的仪器分别是：1. XNR-400 AD熔体流动速率测试仪2. ZX-8970塑胶熔融指数测试仪由于之前没有使用这两种仪器，所以对这类设备不是很了解，不知论坛中是否有使用过这两种仪器，或者对这些设备比较了解的朋友？能否分享一下您们的宝贵经验？或者指导我选择一下，告诉我这两个设备哪种比较好用？如果您们现在使用的设备比以上两种更好用的话，也可以和我推荐哦！期待您的指导，请您多多指教，先谢谢您们啦！！万分感谢！！有参考了下述帖子的一些经验，但是没有针对我说的这两款设备的信息，呜呜……http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090630/1979826/已经在采购交流区发帖求助了，但是没有网友回复，因此在物性测试仪器区再次发帖求助，期盼有使用过这两种设备的朋友能不吝赐教，谢谢了！

1 熔融法测铬铁用硝酸铵的目的是氧化什么？ 2 熔样比不是25:1，而是10:1，为什么？目的是熔的均匀吗？ 您在线，特请教了

熔融锰矿时用什麽熔剂最好?近日发现得大比例熔融才好? 请问各位有经验的1:20比例能熔好吗?

请问国内熔融指数仪做得比较好的厂家有哪些？前段时间公司要采购一台熔融指数仪，我就问了下长春智能仪器公司，对方报价15000，有点贵了后来我就没考虑，但最近对方又打电话过来说最低可以10500，让我很吃惊，不知道该公司的产品质量如何？请熟悉这方面的高手赐教

我只见过3种高频熔融,分别是理学的一种,另2种是linn的.可能是因为理学主要也做分析仪器的原因,相对来说,它的高频感应熔融设计考虑得更周到一些,包括几个方面:1、熔融液的混匀摇动；2、坩埚的设计细节上当然，linn还有一款是浇铸的，这个比直接成片的可以更好的避免气泡。我有2个问题：1、高频一般是自动完成的，那么在脱模剂在什么时候添加比较合适？2、和硅碳棒加热炉比较，脱模剂量加入量要大很多，是什么原因造成的？难道是因为高频的为开放的环境（一加热就分解挥发了）？望不吝赐教！

各位大大，想请教一个问题？我在熔玻璃的时候 熔出来水淬后 有时候是淡红色（熔融时间短） ，长时间熔融就变淡蓝色了？玻璃是“钙-硅-磷-钠”系统 碱性比较高请教各位一下 为什么会有颜色？颜色为什么会变呢？是杂质显色嘛？我想分析是什么杂质显色的话 应该用什么分析手段好呢？打算用xps 但是不知道微量的杂质离子能不能测试出来？ 请各位帮帮忙帮我分析下！谢谢啦！[em0809]