乙基己酸酐

近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件，即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐，是工业原料，加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，在食品中属非法添加物，会对人体肾脏造成极大损伤。 天津博纳艾杰尔科技有限公司采用Venusil MP C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。 样品制备 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL乙醇-水（5:95，v:v）混合溶液，涡旋2min，超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL，摇匀，8000 r/min离心5 min，取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜，待测。 色谱条件 色谱柱：Venusil® MP C18 5&mu m 100Å 4.6× 250mm 流动相：水（磷酸调pH至3.0）：乙腈=90:10 波 长：215nm 流 速：1mL/min 柱 温：30℃ 进样量：20ul 色谱图 图1 0.1ug/ml标准溶液色谱图 图2 淀粉空白样品色谱图 图3 10mg/kg淀粉添加样色谱图 订货信息 名称 规格 订货号 Venusil MP C18 5µ m；100Å ；4.6*250 mm VA952505-0 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处，100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 微孔滤膜（Nylon） 13mm，0.45&mu m，200个/包 AS021345 一次性注射器 2ml无针头，100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶，色谱纯 AH015-4

Peter J. Lee、Yoji Ichikawa、Roger R. Menard和Alice J. Di Gioia沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德市引言植物油是食品、化妆品和个人护理品的重要成分，主要来自于世界各地的22种油料作物。生产加工、贮存、运输和销售各环节都对植物油的质量起着至关重要的作用。偶发事件和故意事件均会导致植物油的交叉污染。现已颁布了包括315/93/EEC、2568/91/EEC、EC 333/2007和EC 640/2008在内的多部法规，要求鉴定植物油的品质，并避免污染，从而保障公共健康和公平交易1。 为了确保产品质量，满足法规要求并维护公司最有价值的资产&mdash &mdash 品牌形象，植物油公司对植物油的生产过程，从原料到成品全过程进行监控。目前，植物油分析主要依靠气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。气相色谱法要求在分析前进行衍生化，这既耗时又费力2。为了实现完全分离，普通的高效液相色谱法要求使用卤代溶剂或使用会使运行时间更长的非卤代溶剂3-6，。自卤代溶剂被认识到具有致癌作用后，卤代溶剂的使用在大多数实验室受到了限制。因此，人们对用于植物油质量控制和品质鉴定更有效的分析工具的需求日渐增加。 ACQUITY UPLC系统是新一代液相色谱平台。使用UPLC/PDA/ELSD/质谱检测器，可以更快进行筛选、在不使用卤代溶剂7-10条件下对植物油的表征建立高分离度的方法。只需一次进样，超高效液相色谱(UPLC)系统就能得到多种类型的数据，产生重现好的指纹图谱数据，鉴别甘油三酸酯的组分，并评估植物油氧化和分解程度。与普通的高效液相色谱相比，超高效液相色谱缩短了分析时间，减少了溶剂用量，并能从一次进样中提供更高分离度并带有更多信息的色谱图。因此，超高效液相色谱法的性价比更高。本技术文献描述了用于植物油质控和品质鉴定的更为高效的系统解决方案，即使用UPLC和EmpowerTM 2软件的用户自定义字段的计算功能，自动定量并报告植物油样品是否符合用户设定的质控标准。此方案不再需要人工计算，从而避免了可能的人为误差并能够快速而准确地报告关键信息。掌握了准确、及时的结果，决策者就能提高交货效率和产量，即减少不合格产品，避免产品召回，并最大限度地减少责任诉讼。本文的实验部分提供了关于自定义字段计算的例子，并附有其详细步骤。实验样品准备：食用油，购买自当地的食品杂货店。用2-丙醇将食用油样品稀释为6 mg/ml的溶液，以备分析之用。超高效液相色谱条件：超高效液相色谱系统： ACQUITY UPLC，PDA检测器软件： Empower 2PDA参数：检测波长： 195-300nm采样率： 20 pts/s过滤响应速度： 快超高效液相色谱参数：色谱柱： ACQUITY BEH C18 2.1 x 150 mm弱洗脱： 2-丙醇(每次洗脱用量：500 &mu L)强洗脱： 2-丙醇(每次洗脱用量：500 &mu L)充填洗脱： 10%的CH3CN水溶液(每5分钟)流动相A： CH3CN流动相B： 2-丙醇柱温： 30° C进样量： 2 &mu L(满环定量)梯度条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线0 0.15 10 &mdash 22 0.15 90 6平衡色谱柱和UPLC系统条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线 0 0.13 100 &mdash 18 0.13 10 1121.5 0.7 10 1124.5 0.15 10 1125 0.15 10 11说明：运行样品组之前，先进一针空白试样2-丙醇；该检测值被用作PDA 3D谱图的空白扣除。用于鉴定特纯天然橄榄油A质量的质控 标准：为了便于演示，我们从纯天然橄榄油A的典型色谱图中选取六个峰。选择其中的一个峰作为标记峰，其余的峰为指示峰。&ldquo 峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)± 3xSTDEV&rdquo 用作指示峰的质控标准。1. 指示峰3O(峰面积OOL/标记峰面积)0.84或0.86，则合格；否则不合格。2. 指示峰OOL(峰面积OOL/标记峰面积)1.18或1.21，则合格；否则不合格。3. 指示峰LLO(峰面积LLO/标记峰面积)0.39或0.41，则合格；否则不合格。4. 指示峰LLL(峰面积LLL/标记峰面积)0.039或0.045，则合格；否则不合格。5. 指示杂质峰(杂质峰面积/标记峰面积)0.42，则合格；否则不合格。创建计算峰面积比自定义字段的步骤11 ：1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ，进入配置管理员；在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所需的项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签；然后点击&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口(图1)。5. 在字段类型中选取&ldquo 峰&rdquo ，在数据类型中选取&ldquo 实数(0.0)&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo 打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口，如图2所示。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ，在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ；在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ，然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ；不要勾选&ldquo 全部或没有&rdquo 以及&ldquo 丢失峰&rdquo 选项；点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口，如图3所示。7. 将面积/IS[面积]输入至字段中；点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 数值型参数&rdquo 窗口(使用默认值)。8. 点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。9. 输入新的字段名(例如，此处所用的字段名是&ldquo Ratio _IS&rdquo )；在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。10. 点击&ldquo 完成&rdquo ，这样就创建了一个名为&ldquo Ratio_IS&rdquo 的自定义字段，用于计算峰面积比，如图4所示。创建自定义字段并根据特定指示峰面积比的标准确定&ldquo 合格&rdquo 或&ldquo 不合格&rdquo 的步骤如下：1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ，打开配置管理员；在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所选择的工作项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签；然后点击&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口，如图1所示。5. 在字段类型中选择&ldquo 峰&rdquo ，在数据类型中选取&ldquo 布尔(0.0)&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ，在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ；在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ，然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ；选择&ldquo 全部或没有&rdquo 选项，在弹出窗口中点击&ldquo 是&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口。7. 将以下公式输入至字段中：GTE(3O[Ratio_IS],0.841)E(3O[Ratio_IS],0.859])*EQ(Name,&ldquo 3O&rdquo )+NEQ(Name,&rdquo 3O&rdquo )*-1*500008. 点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 翻译定义&rdquo 窗口，如图5所示。9. 在&ldquo 0&rdquo 旁边，输入&ldquo 不合格&rdquo ；在&ldquo 1&rdquo 旁边，输入&ldquo 合格&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。10. 输入一个名称(例如，此处使用的是&ldquo Oly_OOO&rdquo )；在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。11. 点击&ldquo 完成&rdquo ，这就创建了一个名为&ldquo Oly_OOO&rdquo 的自定义字段用于检验峰面积比(OOO峰面积除以标记峰面积)是否符合指示峰OOO的质控标准，如图6所示。重复进行第1-8步，以确定其余的指示峰是否合格：对于指示峰OOL，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(OOL[Ratio_IS],1.18)E(OOL[Ratio_IS],1.21])*EQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_OOL&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_OOL&rdquo ，以检验峰面积比(OOL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLO，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(LLO[Ratio_IS],0.39)E(LLO[Ratio_IS],0.41])*EQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_LLO&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_LLO&rdquo ， 以检验峰面积比(LLO峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLL，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(LLL[Ratio_IS],0.039)E(LLL[Ratio_IS],0.045])*EQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_ LLL&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_ LLL&rdquo ， 以检验峰面积比(LLL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于杂质指示峰，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GT(Impurity[Ratio_IS],0.42)*EQ(Name,&rdquo Impurity&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo Impurity&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_Impurity&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_ Impurity&rdquo ，以检验峰面积比(杂质峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。本方法用定时组功能计算杂质峰的总和：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中，选择&ldquo 定时组&rdquo 标签，如图7所示。2. 在&ldquo 名称&rdquo 字段中输入杂质名称，在&ldquo 开始时间&rdquo 字段中输入&ldquo 3&rdquo ，在&ldquo 结束时间&rdquo 字段中输入&ldquo 13.6&rdquo 。3. 勾选&ldquo 不包括已知峰&rdquo 字段。在处理方法中标记选定的标记峰和指示峰：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 组分&rdquo 标签。2. 将保留时间为9.81 min的峰名称改为IS，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo 标记峰&rdquo ，如图8所示。3. 将保留时间为13.79 min的峰名称改为3L，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLL&rdquo 。4. 将保留时间为14.85 min的峰名称改为2LO，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLO&rdquo 。5. 将保留时间为15.87 min的峰名称改为2OL，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOL &rdquo 。6. 将保留时间为16.85 min的峰名称改为OOO，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOO&rdquo 。在处理方法中创建命名组的步骤：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 命名组&rdquo 标签。2. 在&ldquo 名称&rdquo 栏中输入3O、LLL、LLO、OOL和Oly，如图9所示。3. 分别将OOO、3L、2LO、2OL和IS从&ldquo 单峰组分&rdquo 拖至各自相应的命名组中，如图9所示。创建合格或不合格报告模板的步骤：1. 点击&ldquo 方法&rdquo 标签，选择一份报告，右击该报告；选择&ldquo 打开&rdquo ，以显示&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口。2. 在&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 新方法／组&rdquo 窗口。3. 选择&ldquo 创建新报告方法&rdquo ，勾选&ldquo 使用报告方法／组向导&rdquo 选项；然后点击&ldquo 确定&rdquo ，打开&ldquo 报告方法模板向导&rdquo 。4. 选择&ldquo 单个报告&rdquo ，然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 新方法向导&rdquo 窗口。5. 在报告类型中选择&ldquo 单个&rdquo ，然后点击&ldquo 完成&rdquo ，显示一个报告方法模板。6. 在色谱图上右击，选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 色谱图属性&rdquo 窗口(图10)。7. 选择&ldquo 峰标签&rdquo ，勾选&ldquo 仅使用峰标签&rdquo ，然后点击&ldquo 确定&rdquo 。8. 右键单击&ldquo 表&rdquo ，选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 表属性&rdquo 窗口。9. 选择&ldquo 峰&rdquo 标签，勾选&ldquo 峰组&rdquo 。10. 点击&ldquo 表&rdquo 标签，然后在树形结构中点击所需的峰。双击每个指示峰，以将相应的自定义字段添加到结果表格中，如图11所示。11. 点击&ldquo 确定&rdquo ，输入该报告模板的名称(例如，此处显示的名称是&ldquo 特级天然橄榄油质控报告&rdquo )，然后在工具栏中点击&ldquo 保存&rdquo 。结果和讨论不使用卤代溶剂做流动相的普通高效液相色谱法很难分离植物油的主要组分&mdash &mdash 甘油三酸酯。图12为普通高效液相色谱法(2根5&mu m粒径颗粒填充的150mm长的C18柱，蒸发光散射检测器ELSD)得到的大豆油的典型色谱图，使用乙腈和二氯甲烷作为流动相，实现该分离需要60多分钟。由于二氯甲烷在240nm以内具有紫外吸收，这会干扰甘油三酸酯的紫外吸收(最大波长吸收值约210nm)，因此使用蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。ACQUITY UPLC系统的设计特点是使用小颗粒装填技术的高效色谱柱，以进行更快速、更灵敏和更高分离度的分离。UPLC的溶剂传送系统能承受高达15,000 psi的背压，因此能够使用2-丙醇等高黏度溶剂进行植物油分析。由于2-丙醇对植物油的溶解性好12、低毒，透射度限制低，便于对甘油三酸酯进行紫外检测，因此2-丙醇被选作强洗脱液。图13为关于同一大豆油样品的10张叠加的紫外色谱图说明UPLC法的重现性，此分离使用1.7&mu m粒径的2.1 x 150mm的 BEH C18色谱柱，乙腈/2-丙醇作为流动相，整个运行时间缩短为22分钟。图12和图13比较，具有相似的甘油三酸酯峰型，但UPLC法具有更高的分离度，更短的运行时间。数据表明不使用致癌溶剂作为流动相，使用 UPLC分离植物油中的组分具有明显优势。用于植物油分析的乙腈/2-丙醇流动相的UPLC系统可使用PDA、ELSD和MS检测器，不像其他用于普通高效液相色谱法的溶剂。一次进样便可得到多种数据类型，并可以产生可重现的指纹图谱数据7，通过质谱法鉴别甘油三酸酯组分10，并用PDA多波长扫描测定植物油的氧化程度8。目前已知植物油具有特征的甘油三酸酯比，这对植物油指纹图谱5-8的鉴别很有用。如图14-16所示，核桃油、葡萄籽油、芝麻油、特级天然橄榄油A、特级天然橄榄油B、榛子油、茶籽油、玉米油、加拿大低酸油、高油酸葵花籽油和普通葵花籽油的紫外色谱图证实，每种油样品都具有独特的色谱类型，即相对峰强度。为了高效使用峰强度比进行品牌质控和质量鉴定，Empower 2软件的自定义字段计算功能可根据用户设定的质控标准自动将原始色谱数据转换为合格或不合格报告。以特级天然橄榄油A为例说明该改进的方法。图17为特级天然橄榄油A的叠加紫外色谱图和峰面积。甘油三酸酯的峰面积从最强峰(OOL)到最弱峰(LLL)其RSD值(n=6)0.9%。共有20多个可见峰，任一峰都能被用作标记峰或指示峰，用以计算峰面积比。为了便于讨论，将之前确定的甘油三酸酯的峰OOO、OOL、LLO和LLL选作指示峰10，将仅出现在橄榄油产品中、通过紫外检测观察到的保留时间为9.8分钟的强峰选作标记峰13。由于大多数廉价的蔬菜油和降解油具有很多保留时间低于13.6分钟的其它强峰9，因此可用定时组功能(图7)创建杂质指示峰，以监测是否存在污染。该杂质指示峰是指标记峰之外的保留时间介于3-13.6分钟的所有峰的总和。通过创建自定建自定义字段&ldquo Ratio_IS&rdquo (图4)，可用Empower 2软件自动计算峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)。表1总结了峰面积比的结果以及STDEV值。&ldquo 峰面积比± 3xST-DEV&rdquo 被用作每个指示峰的质控标准。由于地理和其它种植条件的差异，植物油的某一特定类型会存在差异。该数值在比较其它植物油样品是否符合基于特定油品的质控标准方面具有极大的价值。现在，Empower 2软件能够使用自定义字段计算、命名组、定时组和报告模板(如图6、7、9、10和11所示)，根据特级天然橄榄油A的质控标准，自动计算并报告样品合格与否的结果。图18为特级天然橄榄油A的典型Empower质控报告。该报告表明所有指示峰均符合质控标准。Empower软件的这些高级功能避免了人工计算步骤，因此能避免可能出现的人为误差。昂贵的特级天然橄榄油通常会被掺入廉价橄榄油和其它植物油(例如大豆油和榛子油)。图19为一份特级天然橄榄油B的报告。所有指示峰均表明该特级天然橄榄油B未通过根据特级天然橄榄油A制定的质控标准。在该色谱图中存在保留时间13.6 min的额外峰，这些数据清楚地表明两种品牌的橄榄油样品存在差异，并证实并非所有市售的特级天然橄榄油的品质都相同。图20为一份掺入9%榛子油的特级天然橄榄油A的报告。所有指示峰均表明该掺假样品不符合质控标准。而且，根据特级天然橄榄油A制定的同一质控标准也应用于分析其它植物油(图14-16)，同样掺入1%大豆油或1%玉米油的特级天然橄榄油A，均不合格。之前描述的是使用UPLC-TOF和集成软件工具检测橄榄油掺假的化学计量方法14。本技术文献为植物油质控和品质鉴定提供了可供选择的另一种解决方案。本方法可完全自动地获取并处理数据，从而生成明确的合格或不合格报告。结论具有Empower 2 软件的ACQUITY UPLC系统能不需要衍生化和卤化溶剂，且能快速分析植物油样品并进行品质鉴定。UPLC系统得出的数据具有良好的重现性、精确性和准确性，而且简单易懂。分离速度比普通高效液相色谱法快三倍，所消耗的溶剂量减少8倍，所产生的有害废物也减少8倍；从而能够节省成本，提高安全性。ACQUITY PDA检测器能产生高分离度和高重现性的数据，这有助于轻松建立用于制定每种品牌植物油的质控和品质鉴定标准的指纹图谱数据。借助Empower 2软件的自定义字段计算功能，关键的产品质控数据可从原始数据中准确得出并根据用户设定的标准快速传送，有效地出具简单易懂的合格或不合格报告。决策者能根据这些重要信息及时做出决定，从而提高生产率。使用本UPLC方法，植物油公司能够轻松自信地鉴定产品的品质和质量。与植物油产品纯度方面利益相关的其他行业，例如化妆品公司、个人护理品公司和食品公司，也将从本方法中受益。参考文献1. http://www.fediol.org/5/pdf/legislation.pdf2. VG Dourtoglou et al. JAOCS, Vol.80, No.3: 203-208, 2003.3. LCGC, The Application Notebook, Sept 1, p51, 2006.4. A J Aubin, C B Mazza, D A Trinite, P McConvile. Analysis of Vegetable Oils byHigh Performance Liquid Chromatography Using Evaporative Light ScatteringDetection and Normal Phase Eluents. Waters Corporation, No. 720002879EN,2008.5. P Sandra et al J Chromatogr. A 974: 231-241, 2002.6. International Olive Oil Council standard method COI/T.20/Doc. No. 20 2001.7. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 1):Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002025EN, 2007.8. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 2)Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002026EN, 2007.9. P J Lee, and A J Di Gioia. ACQUITY UPLC/ELS/UV: One Methodology for FFA,FAME and TAG Analysis of Biodiesel. Waters Corporation, No. 720002155EN,2007.10. P J Lee and A J Di Gioia. Characterization of Tea Seed Oil for Quality Controland Authentication. Waters Corporation, 720002980en, 2009.11. Empower\help\Custom Field Calculation.12. F O Oyedeji et al Characterization of Isopropanol Extracted Vegetable Oils. JApplied Sci. 6: 2510-2513, 2006.13. The marker (Oly) peak at 9.8 min was well detected by UV but had weak MSresponse with APCI positive ionization mode. According to the SQD MS spectra,the marker peak is not a triglyceride. High resolution mass spectrometers withexact mass capabilities are needed in order to properly elucidate its chemicalstructure. However, it is not necessary to have peak identification for this QCand authentication methodology.14. P Silcock and D Uria. Characterization and Detection of Olive Oil AdulterationsUsing Chemometrics. Waters Corporation No. 720002786en, 2008.

环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份，我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案，现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了！ 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数，以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度，可以直接反映出环氧树脂分子量的大小；在聚酯多元醇的合成过程中，利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求；在聚氨酯胶黏剂生成时，羟值与酸值大小，是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准：GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量，可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察，因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂：● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试（1）样品前处理：● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子，至试料溶解，每个锥形瓶接上空气冷凝管，放在115+2℃油浴里30min。● 加热后，将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中，用20mL吡啶冲洗锥形瓶。（2）空白测定：将空白样品置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。（3）样品测定：将试样置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 （1）过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定，试剂需要保持干燥，酰化试剂吸潮后需要重新配置。（2）酯化完成，冷却后，可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解，在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。（3）样品的取样量要进行估算，尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果；● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。