弱酸性艳蓝

黄女士只好用桶装水来洗衣。 黄女士往冰露纯净水中滴入PH值测试剂，水立刻变成了茶色，PH值比对在5.0左右 左为呈茶色的冰露纯净水，右为滴入试剂的自来水，颜色海蓝偏绿，其PH值在7.5左右。 　　16元一桶的桶装水拿来洗衣服，这不是奢侈浪费，而是太无奈！最近，家住芳村的黄女士在网上发帖，称自测某品牌桶装水，发现其PH值仅为5.0左右，酸度如此之强让全家人感到担忧，再也不敢喝，全部用来洗衣服。 　　市民自测：冰露桶装水PH值5.0 　　去年8月份黄女士在她家所在的小区附近的商场里花费160元钱订购了10桶冰露牌桶装纯净水，因为该品牌属于可口可乐公司，黄女士一家便放心地饮用。去年11月份他们叫了第一桶水，到今年4月26日时又叫了第二桶水。“在喝这个水期间我经常感觉肚子不舒服，就怀疑水有问题，后来拿PH值测试剂测试，结果吓了我们一跳。”黄女士说，经过测试，第二桶水的PH值仅为5.0左右，而同时测试的家里的自来水PH值则为7.5左右，而家里另外的某品牌山泉水PH值则为7.0左右。 　　黄女士说，比较起来，冰露桶装纯净水的PH值比自来水要低很多，呈现较为明显的酸性，这样的“酸水”他们再也不敢喝了。 　　为了不浪费水，黄女士决定将剩下的冰露桶装水全部用来洗衣服，“连洗碗都不敢。” 　　昨日下午，记者来到黄女士家，家里刚好放着一桶当天刚送过来的还未开封的冰露桶装水。记者将这桶水开封，现场做起了PH值的测试。 　　在装满冰露桶装水的一个小碗里，记者往里面滴入PH值测试液，碗里的水立刻变成了茶色，PH值比对在5.0左右。记者随后又舀来黄女士家里的自来水，滴入PH值测试液后，透明的水立刻变成了海蓝色，其PH值在7.5左右。用同样的方法测得其家中某品牌山泉水的PH值则为7.0左右，加入测试液后水变成草绿色。 　　三种不同的饮用水，加入PH值测试液后却呈现三种截然不同的颜色，其对比颇为强烈。 　　代理商：若PH值确实过低可更换 　　记者随后致电冰露桶装水的广州代理商百川水业，对于记者所测的冰露桶装纯净水的PH值在5.0左右的情况，客服人员表示，一般情况下，冰露桶装纯净水的PH值在7以下，属于弱酸性水。 　　“虽然这个PH值没有具体的标准，但正常情况下应该不会在5.0这样低的数值内。”客服表示，如果顾客确实对该品牌桶装水存在怀疑，他们可派专人上门检测，若测出数值确实过低，将会考虑给顾客更换其他品牌的桶装水。 　　专家：可能桶消毒时没洗干净不建议长期饮用弱酸性水 　　中山大学公共卫生学院营养学系教授蒋卓勤告诉记者，蒸馏水、矿泉水、纯净水的PH值一般都在6点多，PH值为5.0的水属于弱酸性水。 　　对于黄女士所订购的冰露纯净水PH值在5.0左右的数值，蒋卓勤说，因为是家庭测试，这一数字有可能存在误差。但他同时表示，也有可能是该桶装水在生产环节中装水的桶消毒存在问题，“有可能是桶用酸性消毒剂消毒但没有洗干净。”另外一种可能是，该品牌桶装水微生物超标，微生物代谢产生酸性物质，导致其PH值较低。 　　蒋卓勤同时补充说，对于弱酸性的水，市民不必过于担忧。“平常我们喝的可乐、雪碧PH值都是酸性的。”蒋卓勤说，长期饮用酸性水会导致钙质流失等问题，对于呈现弱酸性的桶装水他也不建议市民长期饮用。专家表示，对于普通人来讲，PH值在6.0~7.5之间比较适合饮用，PH值为7.0左右的中性水最好。而在选择桶装水时，他建议最好选择水源洁净、周围无污染的品牌。

化妆品相关检验标准上新了，您准备好了吗？关注我们，更多干货和惊喜好礼 数据来源：中商情报网近年来，我国人均可支配收入持续提高，追求高质量生活成为时尚，在消费升级与颜值经济的带动下，化妆品消费迅速崛起。2019年我国化妆品行业整体市场容量达到4777.20亿元，预计2019-2024年年均复合增长率将达到11.6%，我国已成为全球第1大化妆品消费国。在本行业蓬勃发展的同时，一些负面新闻却不绝于耳。 针对化妆品安全问题，我国相继出台了多项监管政策。日前，国家药品监督管理局对2015版《化妆品安全技术规范》做了4项修订，3项新增。本期飞飞跟大家一同分享《规范》中zui新修订的《化妆品中硼酸和硼酸盐检测方法》。 硼在化妆品中以硼酸、硼酸盐和四硼酸盐的形式存在，具有一定的抗菌防腐功能。但如不慎吸入或被创口吸收，可引起急性中毒，出现恶心、腹泻等症状，严重者还会出现昏厥、肾衰竭甚至死亡。因此，化妆品中的硼酸和硼酸盐的含量受到严格监管。以下是中国和欧盟关于化妆品中硼酸的监管限量要求：表 1 中国和欧盟关于化妆品中的硼酸监管要求（点击查看大图） 此方法修订的一大亮点是将操作繁琐、分析误差大的甲亚胺-H分光光度测定方法改为灵敏度高、抗干扰强的离子色谱法，同时增加了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法进行结果确认。技术点解析，且听飞飞娓娓道来。 先来一览标准中使用的离子色谱条件： 色谱柱：IonPac ICE Borate （9 mm ×250 mm）离子排斥分析柱，或等效色谱柱；抑制器：排斥型阴离子微膜抑制器（ACRS-ICE 500 9 mm），或等效抑制器；淋洗液：3 mmol/L甲烷磺酸+60 mmol/L甘露醇；化学抑制再生液：25 mmol/L四甲基氢氧化铵+15 mmol/L甘露醇；淋洗液流速：1.0 mL/min；再生液流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：25 µL；检测器：化学抑制型电导检测器。 + + + + 条件中所用的是甲磺酸的酸性淋洗条件，在酸性条件下（～pH2.6），硼酸盐会以硼酸（H3BO3）的形式存在，这也是中国和欧盟规范中提到zui大允许浓度要以硼酸计的原因。例如，四硼酸钠（Na2B4O7）会与强酸甲磺酸（CH3SO3H）立即发生反应，产生硼酸。此外，在酸性条件下，硼酸和甘露醇（C6O6H14）会形成一个稳定的一价阴离子配合物，从而使得它更容易被电导检测。因此，方法中选用甲磺酸作为淋洗液分离硼酸，而甘露醇被加入淋洗液中可进一步提高待测物在离子排斥条件中的检测灵敏度。 图 1 四硼酸盐、硼酸和甘露醇在酸性条件下的反应（～pH2.6，3mM MSA）（点击查看大图） 独特分离选择性 排斥型离子色谱法中强酸性离子化合物因Donnan排斥作用，不能在色谱柱上保留而基本在死体积洗脱。弱酸性离子化合物由于质子化作用，可以穿过Donnan膜进入固定相，解离度越低的物质越容易进入固定相，其保留值也就越大。因此，离子排斥色谱法是解决弱酸性硼酸和强酸性离子分离的有效方式。但是化妆品组成复杂，常添加苹果酸、柠檬酸，丙三醇调节基体的pH值和赋予产品保湿功能，在普通排斥色谱柱上干扰硼酸的测定。《规范》中使用了对硼酸具有独特选择性的排斥色谱柱——IonPac ICE borate。在选定色谱条件下，能有效消除柠檬酸、丙三醇等物质的干扰。图 2 某样品及加标样品中硼酸的分离检测谱图（点击查看大图） 专属抑制检测模式 电导检测器提供一个分析硼酸灵敏和易用的方法。ACRS-ICE 500 Suppressor有效降低了甲磺酸淋洗液的背景电导，抑制产物是一种比酸淋洗液电导更低的盐；同时为了得到电导检测响应，保持硼酸以硼酸和甘露醇阴离子配合物的形式。对于IonPac ICE抑制反应，可总结如下：用于再生液中的甘露醇，尽管没有直接参与抑制反应，但它可保持其穿过抑制器膜的平衡，对于降低抑制噪音十分必要。 完善的样品前处理 化妆品基体复杂，前处理过程是不可缺少的。对于硼酸和可溶性硼酸盐，《规范》中采用水或甲醇-水的提取方法，再经RP柱净化后测试。对于硼酸和硼酸盐总量测定，处理过程是将碳酸钠溶液加入到称量好的样品中，转移至高温炉，经充分灰化后，再用盐酸溶液溶解灰分，用水稀释定容后，经Ag柱、H柱处理。 以上所用离子色谱分析耗材，您选对了吗？（点击查看大图） 多种检测方式 赛默飞可提供quan方位的色谱质谱仪器分析平台，离子色谱与电感耦合等离子质谱联用技术在元素形态价态分析方面具有无可比拟的优势，目前已成为该应用方向首xuan的检测技术。因为电感耦合等离子质谱具有卓yue的检测灵敏度和抗基体干扰能力，《规范》中将这一联用技术做为结果确认分析方法。

近年来分析检测技术有了很大的飞跃，但样品前处理依然是科研工作者必须面对的挑战。 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种从二十世纪七十年代中期开始发展起来，用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。根据吸附剂填料及吸附机理的不同，主要分为正相、反相、离子交换和混合型固相萃取小柱，正相、反相固相萃取小柱主要是用来萃取分离极性和非极性化合物，但对一些带电物质（离子化合物）的萃取回收率并不高，如C18填料固相萃取小柱，当目标化合物呈离子状态时，C18对于该化合物的容量因子就会大大降低。为了解决这一问题，月旭推出了硅胶基质和聚合物基质的离子交换固相萃取小柱。 下面就由小编为大家介绍离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题。 离子交换固相萃取适用于可解离成带电离子的化合物，其机理是利用带电荷的目标化合物离子与带相反电荷的吸附剂之间的静电吸引力。样品基质可以是极性的，如水溶液，也可以是非极性的有机溶液，但在实际应用中以水溶液较多，包括生物体液、江河湖海等自然水、废水等。 方法开发第一步：我们要分析的目标化合物必须具备下列任意一种或以上的官能团才能通过离子作用力将其从样品溶液中分离出来：（1）可生成阳离子的官能团（带正电荷）（2）可生成阴离子的官能团（带负电荷）而且待分析的目标化合物必须在一定的pH环境下才能呈离子化或中性化。 第二步：要有效地利用离子交换机理将目标化合物吸附在SPE柱上，必须满足以下两个条件：（1）目标化合物离子与吸附剂官能团的离子态带相反电荷；（2）萃取环境的pH必须同时使目标化合物和吸附剂上的官能团带电荷；（3）萃取环境不能含有高浓度的带有和目标化合物相同电荷的竞争化合物。在实际操作中，为了满足前两个条件，确保99%以上的目标化合物及固相萃取吸附剂上的官能团能够呈离子态或呈中性状态，应该根据目标化合物及固相萃取吸附剂官能团的pKa来调节样品或SPE柱的pH。 那么小编为大家介绍一下pH与pKa值的关系：对于一个可生成离子的化合物，pKa是该化合物50%呈离子状态，50%呈中性状态时的pH。就弱酸性化合物HA而言，其在水中的解离平衡方程式为：从式三可以看到，当pH与pKa相同时，[A?]/[HA]为1。也就是说，这时50%的弱酸性化合物呈阴离子状态，另外50%呈中性状态。在该pH环境下，即便这些呈阴离子状态的化合物100%地被阴离子交换剂吸附，之后又100%地被洗脱，zui高回收率也只能达到50%。因为只有50%的弱酸性化合物呈离子状态，并被阴离子交换剂吸附。由此可见在离子交换固相萃取中，控制环境的pH十分重要。 [A?]/[HA]越大，代表弱酸性化合物离子化程度越大。理论上，当[A?]/[HA]等于100时，99%的弱酸性化合物呈阴离子状态，可以被阴离子交换剂吸附。根据式三，在进行阴离子固相萃取吸附时，要使弱酸性化合物99%离子化，样品基质的pH应该高于该化合物pKa至少两个pH单位。反之，在对该弱酸性化合物进行洗脱时，应该将环境的pH调节至低于该化合物pKa至少两个pH单位，此时弱酸性化合物99%呈中性状态，用适当的溶剂就可以将其从阴离子交换柱上洗脱下来。 式三同样可以用于可生成阳离子官能团的弱碱性化合物。这时我们将弱碱性化合物看作共轭酸[HA+]，并将该公式改写为：与弱酸性化合物相反，在阳离子交换固相萃取中，要使弱碱性化合物99%解离为阳离子，需要将该弱碱性化合物所处的环境体系的pH应该低于该化合物pKa至少两个pH单位。而在洗脱时，环境体系的pH应该高于该化合物的pKa至少两个pH单位，此时99%的该化合物呈中性状态，用适当的溶剂就可以将其从阳离子交换柱上洗脱下来。 第三步：离子交换固相萃取柱种类的选择：为了能够有效地将被吸附的离子化合物洗脱出来，对于含有强离子官能团的目标化合物一般选用弱离子交换柱；而对于含有弱离子官能团的化合物，则可选用强离子交换柱。这样可以避免目标化合物和吸附剂官能团同时处于离子化状态，导致目标化合物始终处于的保留状态无法被洗脱。 下面小编为大家举一个应用案例：例如，用硅胶键合羧基官能团的弱阳离子交换固相萃取小柱对猪肉或猪尿液中的盐酸克伦特luo进行萃取分离，SPE柱填料的羧基官能团的pKa=4.8，盐酸克伦特luo的pKa=9.6。根据上述两个pH单位的原则，为保证吸附剂上羧基官能团和目标化合物盐酸克伦特luo尽可能离子化，环境的pH至少应该调节到7.6。在此pH环境下，99%的盐酸克伦特luo呈阳离子状态，而SPE柱的羧甲基官能团呈阴离子状态。因此，可以将盐酸克伦特luo吸附。而在洗脱的时候，为了使盐酸克伦特luo呈中性状态，可在洗脱剂中加入碱，将洗脱环境的pH调节至高于其pKa两个单位，即pH≧11.6。在此环境下，目标化合物盐酸克伦特luo呈中性状态并且与阳离子交换剂脱离，被洗脱溶剂从SPE柱洗脱出来。 好了，今天关于离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题就先讲到这了。此外，月旭在固相萃取技术产品中，已经推出了硅胶基质和聚合物基质的强阳离子交换、强阴离子交换、弱阳离子交换、弱阴离子交换的SPE小柱，并广泛应用于食品安全检测、环境检测、生物样品、农药残留分析等各个领域，具有回收率高、萃取效果好等优点。