维库溴铵杂质

◇关于阿曲库铵杂质 阿曲库铵杂质是一种神经肌肉接头阻断剂的杂质，阿曲库铵杂质主要通过竞争胆碱能受体，来阻断乙酰胆碱的传递而起作用，并且可以被新斯的明等抗胆碱酯酶药所逆转。阿曲库铵杂质可以作为麻醉辅助药，不仅可以起镇静作用、松弛骨骼肌，还适用于气管插管时所需的肌肉松弛。阿曲库铵杂质静注后，95%主要分布在胆汁、尿液、[font=.pingfang sc]粪便及呼出气体，剩余的约[/font]5%集中于肝脏。[font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]阿曲库铵杂质[/font][font=宋体]，可以用于手术的全麻的辅助作用。[img=,603,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041034214652_487_6381607_3.png!w603x516.jpg[/img][/font]

各位，最近在检测罗库溴铵注射液稳定性，所用色谱柱为赛默飞正向硅胶柱（250*4.6mm，3μm），流动相为4.53g/L四甲基氢氧化铵五水合物的水溶液：乙腈=1:9，混匀后超声3-5min。色谱柱平衡约4h基线平稳后便进样，顺序依次为空白溶液（即流动相）、分离度溶液（罗库溴铵标准品和杂质C标准品的混合溶液）、含量对照品溶液（罗库溴铵标准品溶液，要走五针）和含量重复对照品溶液（罗库溴铵标准品溶液）。第一针空白完全正常；第二针分离度溶液中罗库溴铵峰和杂质C峰出峰时间和峰面积均正常，RT分别为11min和13min，但峰高较之前低，且在图谱后半段有一个小鼓包，再往后基线上抬（图1）；第三针含量对照品溶液第一个出峰在14min，且随后跟着一个大鼓包（图2），查看其压力时发现在鼓包的位置压力突然抖动了一下（图3）；第四针含量对照品溶液走到一小半基线突然往下掉，感觉也没有峰出来（图4）；第五针含量对照品溶液则完全没有峰（图5） 。后来我们将分离度溶液再次进样（图6），按照原有的积分方法并不能积出，之后我们发现在2.8min处有个小峰（图7），这与我们之前做罗库溴铵时出现的情况类似（RT=4min左右，峰型类似）。而之前我们将原因归结为流动相混匀时的操作不当，现在看来原因可能并非如此。各位谁之前遇到过这种情况，或者对此比较熟悉的，还希望帮个忙分析一下，不胜感感激！[color=green]图1 第二针 分离度溶液[/color][img=图1 第二针 分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_01_3140779_3.jpg[/img][color=green]图2 第三针 含量对照品溶液[/color][img=图2 第三针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_02_3140779_3.jpg[/img][color=green]图3 异常压力图[/color][img=图3 异常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_03_3140779_3.jpg[/img][color=green]图4 第四针 含量对照品溶液[/color][img=图4 第四针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_04_3140779_3.jpg[/img][color=green]图5 第五针 含量对照品溶液[/color][img=图5 第五针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_05_3140779_3.jpg[/img][color=green][/color][color=green]图6 再次进样的分离度溶液[/color][img=图6 再次进样的分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_06_3140779_3.jpg[/img][color=green]图7 再次进样的分离度溶液（手动拉峰）[/color][img=图7 再次进样的分离度溶液（手动拉峰）,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_07_3140779_3.jpg[/img][color=green]正常压力图[/color][img=正常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_08_3140779_3.jpg[/img]