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为什么杜马斯法有存在的价值?它有什么优点和缺点?它能给我解决什么问题?奔着这三个问题,我大概说下杜马斯定氮仪的优势和劣势,并给您算笔小账。杜马斯法最大的优点有两个: 1.安全:样品只需要称量和包样后即可放进自动进样器开始试验,结果在电脑上自动显示。相比凯式法要进行的前期消解就容易溅烫到操作人员,而且实验室里的味道很大,对皮肤也不好。如果老师注重实验室安全,杜马斯法无疑是首选。 2.解放人力资源:通俗的讲就是高效。杜马斯法的前期样品称量和包样需要人员操作,样品进自动进样器后,人员就可以去做其他的了,所有结果会自动在电脑上显示,一个样品4分钟的分析时间,一两个小时候操作人员就可以直接打出数据,中间无需看守。假如我们一天要做50个样品,称量、包样和记录的时间约20秒一个样。50个样品的包样、记录时间20分钟足够。放入自动进样器、在电脑上输入重量和样品名称每个样品也要花大概20秒时间。50个样品也是20分钟。那么,这50个样品,只需要一个实验人员总共花费40分钟的时间就可以得出全部结果。(仪器平时基本不关,下班后处于休眠状态即可,第二天上班后很快就达到工作温度)50个样品如果用凯式法做,相信大家很熟悉需要花多长时间,3炉消解将近3个小时,进样后,检测期间人员要在旁边记录,不能做其他的事情,4分钟一个样品,要做3个半小时。算上数据输入记录等时间的话,前后要花7、8个小时,即一个工作人员一天的时间。可以说,每做50个样品,杜马斯法就能帮客户节省一个实验人员一天的工作时间。如果实验室一年做10000个样品(量超级大了),用杜马斯法就完全能解放一个工作人员。再假设实验室的样品量足够大,一台杜马斯定氮仪一天可以做100个样品来计算,一年即是30000个样品(工作日),可以解放出3个工作人员从事其他研究,如此一来,即使是工资费用就节省十几万元,更何况没有安全隐患,工作环境大大改善。这是假设样品量足够大。很多单位肯定没这么大的量,一般是一天只做十几个样品,一周做两三天,那么,十几个样品用杜马斯法要20分钟足够,凯式法的话,需要2个小时。也能是带来很大便利的。 杜马斯定氮仪的缺点是: 1.购置成本高:一台杜马斯定氮仪约合人民币大概50万,比凯式定氮仪贵很多。 2.做样成本高:一台杜马斯定氮仪的做样总耗材成本约合5-6元人民币(所有耗材都算上),也是凯式定氮仪做样成本的好几倍。但这只是硬件成本,考虑到人力资源的释放和安全隐患,总成本是低于凯式定氮仪的。 综上所述,对于样品量大的客户来说,杜马斯定氮仪的综合经济成本不比凯式定氮仪高,还可以营造绿色、安全的工作环境,数据结果准确,精度高,平行好。相关的国标也有,检测结果可以作为依据。非常适合样品量大的检测行业用户。所以。回到开头,杜马斯定氮仪存在的价值是因为它安全(绿色)、高效(解放了人)。它很适合经常做蛋白质检测的单位,或者应付继续大量蛋白质检测这样的突发事件。以上是我个人的一点见解,欢迎批评交流。
1 引 言 氮是植物需求量最大的矿物质营养元素,同时也是植物个体乃至自然生态系统和人工生态系统(包括农业系统)生长最常见的限制因子。在植物体中含有的氮,大部分是作为蛋白质、氨基酸、酰胺及其它与蛋白质有关的物质的组成而存在的,此外少部分作为硝酸态存在。 全氮是植物成分分析中非常重要的项目之一。全氮的测定方法有很多种,最经典的方法为凯氏定氮法,但是普通的凯氏法不便定量硝态氮,而其含量可能相当高。 此外,对-N=N-,http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612017583.jpg,-N=O, -NO2等的定量也是困难的。对于大量含有这些形态氮的样品,应采用各自的定量方法进行检测。但通常用能定量植物样品中大部分氮素的凯氏法所定量的氮作为全氮。若样品中含有较多硝态氮时,可用水杨酸硫酸分解法还原硝酸,这种方法比较烦琐。目前在欧美等发达国家广泛采用杜马斯燃烧法取代凯氏法。这种方法是使样品在高温纯氧环境中燃烧后,分离出氮气,并被热导检测器检测,检测出的结果包含了硝态氮。此法也因其快速,精确,无污染等优点而得到了广泛的认可。对两种定氮方法做一比较是非常必要的。以下简介杜马斯燃烧定氮法,并对两种方法测定几种植物样品中的全氮进行了对比。2 杜马斯燃烧定氮法 早在1833年,Jean Baptiste Dumas就开发出燃烧定氮法,后人定名为杜马斯(Dumas)法。该方法的发明比凯氏法还早50年,但是由于早期的杜马斯法只能检测几个毫克的样品,使它的实际应用受到了极大的限制,在随后的岁月里这种方法没有被广泛的应用开来。近十年来,随着可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪问世,才拉开了其在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。目前,在西方国家的很多实验室都已用杜马斯法代替凯氏法检测全氮。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012032157_264274_1641058_3.jpg 凯氏定氮法需要较大的劳动强度和分析时间,且操作过程较为危险,产生化学废物污染环境。相比之下,杜马斯法有很大的优势:它不需要对样品做复杂的前处理,只要适当的粉碎;单个样品分析只要3-5分钟,可用自动进样器连续进样,不需要人看守;它不用有害试剂,不产生污染物质,对操作人员和环境都是安全的。表1归纳了两种方法的特点。3 实验部分3.1凯氏定氮法3.1.1原理利用浓酸溶液将有机物中的氮分解出来。均匀的样品在沸腾的浓硫酸中作用,形成硫酸铵。加入过量的碱于硫酸消解液中,将NH4+ 转变成NH3,然后蒸馏出NH3,用接受液吸收。通过测定接受液中氨离子的量来计算样品中氮的含量。3.1.2仪器全自动凯氏定氮仪。3.2杜马斯燃烧定氮法3.2.1原理样品在900℃~1200℃高温下燃烧,燃烧过程中产生混合气体,其中的干扰成分被一系列适当的吸收剂所吸收,混合气体中的氮氧化物被全部还原成分子氮,随后氮的含量被热导检测器检测。3.2.2仪器蛋白质测定仪 。3.2.3反应过程(基于ZDDN-II氮/蛋白质分析仪)样品在高温下燃烧,燃烧生成的气体被载气 CO2携带直接通过氧化铜(作为催化剂)而被完全氧化。此外,化合物中一定量的难氧化部分会被载气携带通过作为催化剂的氧化铜和铂混合物进一步氧化。燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮,同时过量的氧被结合。用传感器控制最佳燃烧所需的氧气量,以保证氧气和钨的消耗量最少。用一系列的吸收剂将干扰成分如H2O、SO2、HX从被检测气流中除去。用TCD热导检测器来检测 CO2 载气流中的氮。用标准物质独立校正,被测样品中含氮量自动计算、打印和存储。4 结果与讨论凯氏法一个公认的局限性是它不能定量NO3-N (植物样品全氮的重要组成部分)( Silvertooth和Westerman,1988)。Sader等人(2004)发现NO3-N的存在会影响全氮含量。Simonne et al.(1995)和Etheridge et al.(1998)也证实,在分析植物样品时,杜马斯法得到的全氮值总是略微高于凯氏法的测定值。本实验也得到了同样的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012032158_264275_1641058_3.jpg由表2可以看出,凯氏氮总是低于杜马斯氮,D/K的值均大于1。Sader等(2004)认为,凯氏氮与杜马斯氮在同类样品中呈线性相关,通过校正因子对硝态氮进行校正后,两种结果差异不显著。对于草类样品,凯氏氮低于杜马斯氮的程度是否与样品中硝态氮的含量有关及其相关性如何尚需进一步研究。此外,植物的不同部位以及生长的不同阶段其硝态氮的含量和分布会有所不同,用凯氏法及杜马斯法测得的总氮结果会有何等差异,在本文中未曾涉及,有待进一步探讨。5 结 论由于植物样品中多含有硝态氮,某些样品硝态氮的含量占全氮的10%以上,所以杜马斯法测定结果往往高于凯氏法的结果。可见杜马斯定氮法所得到的全氮结果更接近真值。而且,杜马斯法不需要消煮,大大缩短了工作时间,减少了实验的危险性,对环境没有任何污染。作者认为可以用杜马斯燃烧法进行植物样品中全氮的测定。
1 引 言氮是植物需求量最大的矿物质营养元素,同时也是植物个体乃至自然生态系统和人工生态系统(包括农业系统)生长最常见的限制因子。在植物体中含有的氮,大部分是作为蛋白质、氨基酸、酰胺及其它与蛋白质有关的物质的组成而存在的,此外少部分作为硝酸态存在。全氮是植物成分分析中非常重要的项目之一。全氮的测定方法有很多种,最经典的方法为凯氏定氮法,但是普通的凯氏法不便定量硝态氮,而其含量可能相当高。此外,对-N=N-,http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612017583.jpg,-N=O, -NO2等的定量也是困难的。对于大量含有这些形态氮的样品,应采用各自的定量方法进行检测。但通常用能定量植物样品中大部分氮素的凯氏法所定量的氮作为全氮。若样品中含有较多硝态氮时,可用水杨酸硫酸分解法还原硝酸,这种方法比较烦琐。目前在欧美等发达国家广泛采用杜马斯燃烧法取代凯氏法。这种方法是使样品在高温纯氧环境中燃烧后,分离出氮气,并被热导检测器检测,检测出的结果包含了硝态氮。此法也因其快速,精确,无污染等优点而得到了广泛的认可。对两种定氮方法做一比较是非常必要的。以下简介杜马斯燃烧定氮法,并对两种方法测定几种植物样品中的全氮进行了对比。2 杜马斯燃烧定氮法早在1833年,Jean Baptiste Dumas就开发出燃烧定氮法,后人定名为杜马斯(Dumas)法。该方法的发明比凯氏法还早50年,但是由于早期的杜马斯法只能检测几个毫克的样品,使它的实际应用受到了极大的限制,在随后的岁月里这种方法没有被广泛的应用开来。近十年来,随着可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪问世,才拉开了其在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。目前,在西方国家的很多实验室都已用杜马斯法代替凯氏法检测全氮。 http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612051639.jpg