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http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191419_446458_1621890_3.gif本品适应症:用于治疗原发性高血压。本品可单独使用,也可与其它抗高血压药物联用。1.试验条件及仪器:仪器:LC-10AT VP(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A VP(SHIMADZU CORPORATION)工作站:LC solution(SHIMADZU CORPORATION)色谱柱:色谱柱信息:welchrom-C18,5μm,4.6*150mm; PN:wel518415,SN:W102118612.有关物质色谱条件 取本品细粉适量(约相当于坎地沙坦酯40mg),置100ml量瓶中,加乙腈-水(3:2)适量,超声15分钟使坎地沙坦酯溶解,加乙腈-水(3:2)至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取0.5ml,置100ml量瓶中,用乙腈-水(3:2)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录V D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温25℃;以乙腈-水-冰醋酸(57:43:1)为A液;以乙腈-水-冰醋酸(90:10:1)为B液,照下表进行线性梯度洗脱,检测波长254nm,调节流速,使坎地沙坦酯的保留时间约为12分钟,坎地沙坦酯峰与相邻杂质峰的分离度应不低于5.0。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%,再准确量取对照溶液及供试品溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液色谱图中除溶剂峰以外如显杂质峰,量取杂质峰保留时间与主成分峰保留时间之比约为0.50和2.0的杂质峰的峰面积,分别乘以0.916和1.063后不得大于对照溶液主成分峰峰面积的1.6倍(0.8%);其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积(0.5%);各杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液主成分峰峰面积的6倍(3.0%)。典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191122_446378_1621890_3.gif欧洲药典典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191144_446385_1621890_3.gif从以上图谱比较,基本上无明显差异。3.方法学部分内容http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191420_446459_1621890_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446460_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446461_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446462_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446463_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446464_1621890_3.gif
坎地沙坦酯原料残留溶剂苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿的测定,我不知道用啥柱子,用药典上的好像测不出来
地球化学勘探地球化学勘探法是根据勘查目标的主要元素及其伴生矿物的主要元素,在某个地区有限范围内的岩石、土壤、水、空气、植物等介质中的丰度,比周围地区高低的异常来寻找勘查目标的。原则上,各种地球化学勘探技术都可以用于考古学上。目前,地球化学勘探法在考古学上只有零星的使用,有待发展。此举二例进行说明。一、磷酸盐勘探法磷是所有动植物及其环境中的一种基本元素,在自然界中循环存在,即从土壤到植物,从植物到动物,再由动物返还到土壤,在一定区域内的这种磷循环保持常量。当某一地区垃圾、动植物遗骸及排泄物集中沉积时,该区所含的磷酸盐就多;如果从某地区将含磷物质移开则磷酸盐含量下降。但是,磷酸盐的土壤溶解度特低,所以任何局部地区的磷过剩、不足会长期存在;也就是说,凡人类生活过的地方都会有富含磷酸盐的有机垃圾。因此,借助于系统地测量某一区域中磷酸盐的含量,寻得其反常地区从而找到古人类的活动区域。磷酸盐勘探法是国外处于探索方法之一,1986年英国遗物中心发掘队在调查德文郡代顿史前遗址时,用地磁法和磷酸盐法进行调查,发现前者反映的磁化异常与考古遗迹不符,而遗迹所处位置的磷酸盐明显偏高。但因采集取样程序多,分析过程长而未被广泛推广。二、汞测试指通过测试汞元素的化学异常来寻找地下遗迹。汞或朱砂(硫化汞)埋在土中,缓慢而不间断地向地表散发汞蒸汽,这种蒸汽在上升过程中会发生各种化学、物理反应,当汞与尸体中的有机质结合时也会产生有机汞化合物的异常。而且,汞的穿透能力极强,可以从地下深处穿透岩石、混凝土、土壤等介质而到达地表。古代墓葬为防腐而采用汞或朱砂(汞的携带矿物),商代的墓葬中棺板周围常常发现朱砂痕迹,汞的使用在墓葬中较少,而且在大中型墓中才有。含有汞或汞化合物的古墓葬或遗址其中的汞含量比周围地带高,通过测试其异常便可寻找其范围。目前汞的测试方法有:比色分析法、光谱分析法、原子荧光法和云子吸收法。我国用此法对秦始皇陵的地宫进行了探测,证明是可行的。秦始皇陵的地宫到底在何处,结合文献记载地宫内“以水银为百川江河大海,机相灌输,上具天文,下具地理”(《史记?秦始皇本纪》),1981年对秦始皇陵125000多平方米封土进行汞测定,结果发现在其中约12000平方米范围内,汞含量异常(见图八) ,集中在秦陵内城中央地区,这是地宫内大量水银长期挥发渗透的结果,为寻找地宫提供了确切依据。1985年和1987年,用汞测量法对安阳殷墟进行勘查,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]发测定样品中的汞,结果是(见图九):殷墟保护区的土壤汞量明显高于比安阳市的土壤汞量;保护区内已发掘的贵族墓葬区的土壤汞量是平民区的土壤汞量的两倍以上,而未发掘的贵族墓葬区的土壤汞量更高(见图十)。这说明殷墟贵族大量使用汞及其化合物(墓葬流行以朱砂铺地)。