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[b]1 山茱萸中熊果酸的薄层色谱鉴别[font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸粉末约[/font]0.5g[font=宋体],加乙酸乙酯[/font]l0 ml[font=宋体],超声处理[/font]15min[font=宋体],滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解,作为供试品溶液。[/font][b][font=宋体]对照药材溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸对照药材粉末约[/font]0.5g[font=宋体],加乙酸乙酯[/font]l0ml[font=宋体],超声处理[/font]15min[font=宋体],滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解,作为对照药材溶液。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。[/font][b][font=宋体]薄层色谱条件[/font][/b][font=宋体]吸附剂:硅胶[/font]G[font=宋体]展开剂:[/font][font=宋体]甲苯[/font]-[font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]甲酸[/font](20[font=宋体]:[/font]4[font=宋体]:[/font]0.5)[font=宋体]点样量:[/font]5 μL[font=宋体]检视:[/font][font=宋体]取出,晾干,喷以[/font]10%[font=宋体]硫酸乙醇溶液,在[/font]105°C[font=宋体]加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯[/font](365nm)[font=宋体]下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。[/font][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]。[/font][align=center] [img=,144,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161207460400_6962_3528941_3.gif!w144x208.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]1.[/font][font=宋体]山茱萸对照药材[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]熊果酸对照品[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]山茱萸药材[/font][/align][align=center][font=宋体]图1 山茱萸中熊果酸的薄层色谱图[/font][/align][b]2 山茱萸中马钱苷的薄层色谱鉴别[font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸粉末约[/font]0.5g[font=宋体],加无水乙醇[/font]l0ml[font=宋体],超声处理[/font]15 min[font=宋体],滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解,作为供试品溶液。[/font][b][font=宋体]对照药材溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸对照药材粉末约[/font]0.5g[font=宋体],[/font][font=宋体]加无水乙醇[/font]l0ml[font=宋体],超声处理[/font]15 min[font=宋体],滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解,[/font][font=宋体]作为对照药材溶液。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取马钱苷对照品,加无水乙醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。[/font][b][font=宋体]色谱条件[/font][/b][font=宋体]吸附剂:硅胶[/font]G[font=宋体]展开剂:[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]乙醇[/font]-[font=宋体]冰醋酸[/font](50[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]:[/font]1)[font=宋体]点样量:[/font]5 μL[font=宋体]检视:[/font][font=宋体]取出,晾干,喷以[/font]5%[font=宋体]香草醛硫酸溶液,在[/font]105°C[font=宋体]加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。[/font][font=宋体]结果见图[/font]2[font=宋体]。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]山茱萸对照药材[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]马钱苷对照品[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]山茱萸药材[/font][font=宋体][font='Times New Roman'][img=,204,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161209093033_2421_3528941_3.gif!w204x231.jpg[/img][/font][/font][align=center][font=宋体]图2 山茱萸中马钱苷的薄层色谱图[/font][/align][align=center][/align]
莱菔子和吴茱萸共用一块薄层板,展开图谱显色后见图,有两个问题:1.莱菔子斑点与样品斑点不一致,对照药材圆整,样品扁平!2.吴茱萸rf值略高于样品针对以上两点,如何调整?1.展开剂?2.样品处理方法?点样顺序:1.莱菔子阴性,2.莱菔子对照药材3-5样品,4.吴茱萸对照药材,5.吴茱萸阴性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107131455_304621_1613899_3.jpg
用甲醇溶解吴茱萸碱吴茱萸次碱和柠檬苦素为什么不能完全溶解,底部会有一点点粉末。而且柠檬苦素不出峰,求大神们帮忙分析分析什么原因?