四苯基溴化鏻

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  • 您的色谱图中有没有出现过“三苯基氧化膦”?

    您的色谱图中有没有出现过“三苯基氧化膦”?

    对用甲苯或丙酮做溶剂的样品进行scan时,有时会出来“三苯基氧化膦”且峰值较高, 想知道它的具体来源?三苯基氧化膦化学式:C18H15OP分子量:278CAS#: 791-28-6结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303240051_431959_2582123_3.jpg

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  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。 制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。 2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 昆明理工大学在单分子内苯基迁移机理研究取得新进展
    日前,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题,发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍,表面合成由于其精准性和易观测性,一直是化学合成领域的重要方向,然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应,探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点,是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应,会在分子中的某一位点产生自由基,随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移,导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同,芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯(DMTPB)分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜(STM)和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜(NC-AFM)精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构,证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应,并结合第一性原理计算,揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。

四苯基溴化鏻相关的仪器

  • 产品名称: N-(2,6-二甲基苯基)-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺 N-(2,6-二甲苯基)-2-氯乙酰胺;英文名称:Nefiracetam英文别名 : N-(2,6-dimethylphenyl)-2-(2-oxopyrrolidin-1-yl)acetamide;[(2,6-dimethylphenyl)aminocarbonylmethyl]chloride代号: DM-9384;DMMPA;DZL-221CAS:77191-36-7分子式:C14H18N2O2分子量:246.3049纯度: 99%外观:白色粉末包装:25公斤/桶用途:益智
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  • 产品名称:N-(1-(苯基乙酰基)-L-脯氨酰)甘氨酸乙酯英文名称:Noopept,GVS-111英文别名: N-(1-(Phenylacetyl)-L-prolyl)glycine ethyl esterCAS:157115-85-0分子式:C17H22N2O4分子量:318.37含量:99.5%外观:白色粉末包装:25公斤/桶用途:益智
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  • RoHS2.0邻苯四项检测仪 400-860-5168转5992
    GP350-GC热裂解脱附仪 应对电子电器产品中邻苯二甲酸酯快速筛查解决方案一、产品概述RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备(EEE)中使用有毒有害物质的法规,它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。2015年6月4日,欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后,欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求;2021年7月22日起,医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量,需要将电子样品粉碎,提取,除杂,然后浓缩,最后用对应的仪器进行检测,前期样品前处理,需要花很长的时间。2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作为批准的方法,已经被国际电工委员会IEC批准(国标也已立项,为待批准状态)。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。Py/TD-GC作为Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,经大量测试,也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。RoHS2.0 GP350快筛热裂解邻苯4P测试仪相对于传统索氏萃取,使用Py/TD-GC联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯,该方法不需要做前处理,告别有机溶剂,直接称取样品上机分析就能得到分析结果,更加简单快捷。二、产品优势1、快速筛查:相较于传统索氏萃取法至少八小时的前处理而言,热裂解/热脱附-气相色谱仪检测无需样品前处理,20分钟即可得出结果,显著提升做样效率。2、无废气废液:热裂解/热脱附-气相色谱仪检测无需任何化学试剂,不产生废气废液,无需环评。3、采购成本、使用成本较低:热裂解-气相色谱仪采购成本较低,使用过程中无需化学试剂,相比索氏萃取法+气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪而言使用成本较低。4、操作简单便捷:操作相比与索氏萃取法-气相色谱质谱联用仪而言,操作难度显著降低,没有仪器使用经验的用户经过简单培训即可操作。5、抗污染能力强:仪器各个方面设计确保样品接触位置无冷点。所有样品接触位置都采用石英材质与惰性化管线设计,不存在交叉污染。6、适用样品基质丰富:可用于固体、液体直接进样,方便快捷。7、优秀的重复性与精准度:温度控制准确性高;进样结构设计保证样品在石英管位置的优异一致性。GPY-450P热裂解/热脱附仪-气相色谱仪手动进样测定六次中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)相对标准偏差≤0.95%。8、程序升温:可设置多阶梯程序升温功能,更好的应对复杂场景。9、样品制备简单:仅需使用将样品切割放入样品舟即可上机测试,样品制备过程不超过2分钟。三、仪器技术参数及指标Py/TD部分(*IEC62321-8:2017要求):项目性能指标解析/裂解温度范围室温以上5℃ - 500℃控温精度针对目标化合物,控温精度±0.2℃升温速率≤200℃/min解析温度控制程序控温吹扫流量0-500mL/min接口温度范围室温以上5℃ - 400℃GC部分:进样口参数l 室.1 最多可安装两个进样口l 可搭配隔垫吹扫填充柱进样口(PIPP)标准和惰性流路分流/不分流毛细管进样口(S/SL)冷柱头进样口(COC)l 分流/不分流毛细管柱进样口l 最高使用温度 450℃(提供证明材料原件)l 高精度电子压力/流量控制l 柱头压力设定范围:0~100psi柱头压力控制设定精度:0.01psi(提供证明材料原件)l 总流量设定范围:0~1000 mL/min(氦气) 0~200 mL/min(氮气)l 流量设定精度:0.001 mL/minl 程序升压/升流:5阶(提供证明材料原件)l 气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流℃-350℃柱温箱参数l 炉膛尺寸:28×30×18 cm。可容纳两根105 m × 0.530 mm 内径毛细管柱或两根10 英尺玻璃填充柱(盘绕直径9英寸,1/4 英寸外径)或两根20英尺长不锈钢填充柱(1/8 英寸外径),采用空气加热型容积≥15升,外观尺寸:59×52×51 cml 操作温度范围:高于室温+4℃~450℃;l 可设定程序升温:30阶31平台(提供数据等材料证明原件)l 温度控制精度:0.1℃l 可设定最高升温速率:120℃/minl 柱箱冷却降温(22℃ 室温):从450℃ 降到50℃小于360s(选配快速风扇)l 最长一次方法运行时间:999.99minl 可运行柱流失补偿(双通道)l 加热区域:6个独立控制加热区控制(不包括炉箱温控)l 辅助加热区最高操作温度:300℃l 可设定独立小柱箱加热区l 具有柱箱温度的自动保护功能检测器参数l 可搭载多个独立控温的检测器l 所有检测器均包括为电子流量控制模块l 可选配检测器:FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MSl 氢火焰离子化检测器(FID)l 高精度电子流量/压力控制,精度0.01psil 适配填充柱和毛细管柱l 最高使用温度450°Cl 检出限≤2.0 pg C/s(正十六烷)(提供证明材料原件)l 基线漂移(30min)≤3×10-13Al 基线噪声≤ 5×10-14 Al 动态线性范围≥10^7l 数据采集频率:最高500Hz(提供证明材料原件)色谱工作站l 支持Windows 7/10,32位图形化用户界面(包含用户助手等功能)l 可快速对前后进样口、前后检测器、柱温箱升温程序、色谱柱条件以及阀事件等各项参数进行设置(提供证明材料原件)l 具有双击自动识别色谱峰保留时间、多谱图对比重复性分析自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告等强大应用功能l 峰积分处理功能,定性功能(支持多相对保留时间,分组),定量功能(面积百分比法、校正面积百分比法、内标法、外标法),校准点数及级别数,手动制作工作曲线功能,色谱柱性能计算,数据比较功能l GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断),功能,状态记录功能l 中英文可选l 数据通讯:先进的以太网(LAN),远程启动运行开始/结束(无线互联),TCP/CP协议,不丢真更稳定l 可在分析过程中进行快照功能 四、分析测试4.1 分析流程(一)样品处理取称重后的样品,总质量为:0.5-1.0 mg,用镊子将样品固定在石英管中间部位,两端用石英棉固定;液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。(二)参考条件1) 裂解程序升温,温度范围100℃-420℃2) 热裂解时间2~3钟3) 样品分流进样:固体进样重量需≤ 1.5mg,液体≤1 ul4) FID 检测器温度:300 ℃,进样口温度:300 ℃,5) 程序升温 80 ℃(保持 2 分钟),以每分钟 25 ℃升至 300 ℃(保持14分钟)(三)参考结果邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗组分名称保留时间(min)时间窗带(min)邻苯二甲酸二异丁酯DIBP9.6100.05邻苯二甲酸二丁酯DBP9.9800.05邻苯二甲酸丁基苄酯BBP11.4560.05邻苯二甲酸二辛酯DEHP12.1590.05邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图4.2 标准曲线及线性范围配置含量为50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP标准溶液,以定量组分峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。标准曲线及线性相关系数如下所示:不同浓度的标液峰面积对比如下图所示:标液浓度(ppm)峰面积(A)501529610026956250597715001240131000240783如按照基线噪声2倍信号计算,检出限约为50 ppm。4.3 重复性样品重复性测定,结果如下所示:检出限约为50 ppm,线性相关系数大于0.999,RSD≤2.1%,满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。五、GP350热裂解/解析仪应用案例(RoHS2.0 GP350快筛热裂解邻苯4P测试仪)实验案例一、 国内某新型材料厂提供原料进行邻苯二甲酸酯快速筛查仪器:1、国产某品牌气相色谱仪(FID检测器) 2、GP350热裂解/热脱附仪 3、邻苯二甲酸酯专用毛细管柱检测项目:原料中四项邻苯二甲酸酯检测(DIBP、DBP、BBP、DEHP)实验案例二、国内某电子材料领域头部集团公司提供原料进行邻苯二甲酸酯检测仪器:1、国产某品牌气相色谱仪(FID检测器) 2、GP350热裂解/热脱附仪 3、邻苯二甲酸酯专用毛细管柱检测项目:原料中四项邻苯二甲酸酯检测(DIBP、DBP、BBP、DEHP)
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  • 半井 COSMOSIL PBB 五溴苯基键合硅胶色谱柱 其他反相柱
    COSMOSIL PBB 五溴苯基键合硅胶色谱柱 37980-01COSMOSIL PBB是用于分离制备富勒烯的五溴苯基键合硅胶柱。可使用邻二氯苯作为流动相,富勒烯在邻二氯苯中的溶解度比在甲苯中的溶解度大。COSMOSIL PBB对C60和C70的装载能力是COSMOSIL Buckyprep的三倍。订购信息:● 分析/制备色谱柱 (粒径 5 μm)COSMOSIL 5PBB 色谱柱色谱柱尺寸 内径 x 长度 (mm)货号4.6×25037980-0110×25037985-5120×25037986-41COSMOSIL 5PBB 保护柱色谱柱尺寸 内径 x 长度 (mm)货号4.6×1037987-3110×2037988-2120×5034375-31
  • COSMOSIL 5PBB-R 五溴苯基色谱柱 05698-11
    COSMOSIL 5PBB-R 五溴苯基色谱柱 05698-11 COSMOSIL PBB是五溴苯基键合硅胶填料反相色谱柱。此柱利用色散作用为结构相似的化合物的分离提供了选择。COSMOSIL PBB所具有的色散作用,使其能够分离双键异构的结构同分异构体。应用数据● 卤素交换反应产物在COSMOSIL PBB-R柱上,由于碘原子具有比溴原子更大色散力,因而碘代化合物的保留时间比溴代化合物长。利用这一原理,可以采用COSMOSIL PBB-R柱分离用C18柱难以分离的卤代化合物。● 表面活性剂 采用C18柱不能分离Triton X-100 mixturem,因为(-OCH2CH2-)基团疏水性很小。然而,COSMOSIL PBB-R的可以将它们分开,因为它可以区分色散力的不同,而色散力取决于它的分子量。订货信息:● 分析/ 制备色谱柱 (粒径: 5 μm)COSMOSIL 5PBB-R 色谱柱色谱柱尺寸 内径 x 长度 (mm)货号1.0×15005899-812.0×15005900-312.0×25005904-914.6×15005697-214.6×25005698-1110×25005699-0120×25005700-51COSMOSIL 5PBB-R 保护柱色谱柱尺寸 内径 x 长度 (mm)货号4.6×1005704-1110×2005721-8120×2005911-9120×5005722-71
  • Venusil PFP(五氟苯基)- USP L43
    Venusil PFP(五氟苯基),属USP L43 分类( 硅胶微球键合五氟代苯基固定相) 色谱柱。Venusil PFP (五氟苯基)是以超纯硅胶为基质,表面键合有五氟苯乙基,由于五氟苯基可产生较强的偶极诱导作用,对芳环,杂环化合物,卤代物等易极化的物质有较强的分离能力,可广泛适用于中药分离,尤其适合分离紫杉醇及其类似物。硅胶纯度:99.999%粒径:5μm;孔径:120?,;比表面: 320m2/g,pH:2.0-8.0Venusil PFP分离多巴胺及其类似物质 样品:多巴胺、多巴胺代谢物、异丙基肾上腺素流动相:甲酸/甲酸铵缓冲液(pH4.5):甲醇=85:15流速:1.0 mL/min,柱温:30 ℃波长:280 nm;色谱柱:Venusil PFP; 4.6×250 mm,5 μm,120?

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