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有哪位老师检测过己烷(正己烷与环己烷等的混合物,出峰有6个成分)和甲基叔丁基醚的残留检测?我现在用了DB-1、DB-17、INNOWAX和DB624都没有分开,甲基叔丁基醚与己烷中的某一成分峰完全重合,请指点!谢谢!
我们组做阴离子聚合研究,自制大量丁基锂。一直采用的是双滴定法,但是这个方法繁琐且测不准确。看到岳华测丁基锂是采用 ASTM 方法,但是又搜索不到有什么方法能测。我想是不是用仪器分析的呢?仪器的话应该是GC吧?或者是核磁?哪位高人做过此方面的分析,指教一二。正丁基锂,溶剂为环己烷。摩尔浓度为1-1.5。 里面含有微量氯化锂。
近日做工作场所空气中环己烷的测定。环己烷是有汽油气味的无色流动性液体。主要用于制备环己醇和环己酮,也用于合成尼龙6。在涂料工业中广泛用作溶剂。是树脂、脂肪、石蜡油类、丁基橡胶等的极好溶剂。取样后先是按照GBZ/T 160.41-2004方法规定的极性填充柱做,发现环己烷与溶剂二硫化碳分不开。后改用毛细柱OV-101分离的很好。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161544_305192_2103464_3.jpg上图是按照标准规定做的图。二硫化碳与环己烷峰重叠,改变条件也无法分离。经分析发现 :二硫化碳与环己烷均为非极性分子,环己烷沸点为80.7℃,二硫化碳沸点为 46.5℃两者极性相差很小,沸点相差很大。用非极性柱可以较好的分离,手头有一根非极性毛细柱OV101于是尝试用非极性毛细柱来做。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161545_305195_2103464_3.jpg这是按照毛细柱做的图 分离的很好,理论板数45537 相关系数0.9999色谱条件: 岛津气相GC-2014C 带自动进样器AOC20+ 色谱柱:OV101 检测器: FID氢焰离子化检测器柱长:25 m 内径: 0.2 mm 膜厚: 0.25 μm 柱 温:50℃ 汽化室温度:140℃ 检测器温度160℃ 载气:18.0cm/s 氢气:40.0ml/min 空气:400.0ml/min 分流比 1 :50 试剂:二硫化碳(色谱纯) 环己烷(分析纯)标准溶液:在已含少量二硫化碳容量瓶中,称取环己烷,用二硫化碳稀释成1.0mg/ml的环己烷标准溶液。标准曲线的绘制: 用二硫化碳稀释标准溶液成 100、300、500ug/ml的环己烷标准系列。测定方法: 按GBZ/T 160.41-2004操作,1.0mL二硫化碳解吸,进 1μl标准与样品溶液,制得色谱图,以保留时间定性,外标法峰面积定量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161607_305200_2103464_3.jpg这是样品测定图,环己烷未检出。结论:对于非极性组分的分离一般选择非极性柱子,本法采用非极性毛细柱,不仅分离良好,而且有比填充柱高的多的柱效。对于工作场所空气中环己烷的测定定量准确,是对原方法的改进。