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请问哪位大虾做过喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)残留检测方法,我现在按照GB/T 21322-2007来做,却发现MQCA在方法中0.05M NaOH会发生分解。MQCA的保留时间在6.6min,但是按照方法上的固相萃取小柱的方法过柱后,在MQCA出峰的地方没有封,但是却在3.7min出了一个和标品峰面积相当的峰。空白氢氧化钠溶液和标品里面都没有这个峰,将标品溶解在NaOH溶液中半小时后进样,在3.7min也会出现这个峰,在6.6min没有封。不知道有人做过相关产品的研究没有,请不吝赐教!!!!谢谢。
咖啡的主要成分是咖啡因,可以作用于神经细胞中一种叫做腺嘌呤核苷的化学物质,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力。 不过,咖啡对有些人是有好处的,但是对某些人却产生负面影响,这主要是与咖啡因的在不同人的代谢能力有关的。 咖啡因在肝脏中被分解产生三个初级代谢产物副黄嘌呤,可可碱,茶碱。咖啡因在摄取后45分钟内被胃和小肠完全吸收。吸收后它会分布于身体的所有器官之中,转化过程符合化学动力学一级反应,这些化合物进一步代谢,最终通过尿液排泄。 如果某些人的这个酶的代谢比较快,摄入的咖啡因很快就会被清除出体外,因此咖啡因起作用的效果就很有限,不能令人产生特别明显的兴奋感。而对于另一些人,他们这个酶代谢速度慢,咖啡因在体内的清除速度很慢,起作用时间也就较长,这样的人往往一杯咖啡就会令他们夜不能寐,有的还会影响食欲,呕吐和痉挛,也可能出现胃炎或心脏病等不良反应。 所以这也解释了一般人普遍担心的咖啡会影响睡眠问题,其实和你对咖啡因的代谢力有很大的关系。由于每个人对咖啡因代谢的能力不同,平均来说,咖啡因在体内的运作,大约能维持3~4个小时,所以即使在晚餐后饮用,也不至于造成太大的困扰。但有些人的代谢力较差,可能会持续作用8~12个小时;或者体质对咖啡因比较敏感,就得特别注意喝咖啡的时间,避免影响作息,因为不论是多喝开水或是增加运动,都无法有效的促使咖啡因快速代谢。*********************************** 以上对咖啡因的代谢方面做了简单的科普,可如何对咖啡因代谢物进行检测呢?由于咖啡因代谢物从化学结构上来看,这一类化合物具有相似的母体结构,不同之处在于甲基的位置,属于位置异构体。(见下图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601071109_581149_2452211_3.png 对于分离这些代谢物来说,对色谱柱的分离能力要求比较高,下面我们看看使用迪马Spursil色谱柱分离9种咖啡因代谢物的分离效果情况色谱柱:Spursil C18规格:150 x 4.6 mm, 5 μm流动相:甲醇/ 水+1% 乙酸=10/90流速:1.0 mL/min柱温:室温检测器:UV 254 nm样品:1. 尿酸2. 黄嘌呤3. 7- 甲基黄嘌呤4. 1- 甲基尿酸5. 3- 甲基黄嘌呤6. 1,3- 二甲基尿酸7. 可可碱8. 1,7- 二甲基黄嘌呤9. 茶碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601071110_581151_2452211_3.png总结:Spursil 色谱柱能够在13分钟之内将它们全部分开且达到基线分离~棒棒哒http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif
喹恶啉类药物有喹乙醇、卡巴氧等,我国目前使用很多,但大多检测母体,样品中常检测不到。但是国内外标准均要求检测其标示代谢物,不知道大家有没有在做喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸等,我目前做了一些工作,可以和大家交流交流。