三氧杂十一醇

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

冬藏春发，傲雪凌霜，十二月的长春是银装素裹的冰雪世界。由于疫情原因，第二十一届全国光散射学术会议将以线上会议方式举办。会议受中国物理学会光散射专业委员会委托，由吉林大学超硬材料国家重点实验室承办，北京理工大学协办，于2021年12月24至28日召开。本届大会邀请了国内外知名专家就光散射和相关光谱原理和技术等领域的前沿热点问题进行交流。会议邀请了国内外著名专家、学者参会并作报告，共收到400余篇摘要与论文投稿，注册参会600余人，分别来自百余所高校、科研院所和企业。会议主题涵盖了SERS/TERS、材料物理、生物医药等方面，将开展7场大会报告、58场分会邀请报告、67场分会口头报告、12场仪器展商报告、线上参评优秀青年论文8份、优秀墙报投稿74份。报告全程使用“腾讯会议”，我们诚挚的欢迎各位同仁参会与交流，共同办好这场两年一度的光散射学术盛会。会前特邀讲座时间12月24日主持人14:00-15:00会前特邀讲座1：刘玉龙 研究员 （中科院物理所）布里渊散射原理和技术发展在研究中的应用与它在中国发展的历史张韫宏15:00-16:00会前特邀讲座2：程光煦 教授 （南京大学）从三本书封面说起（动量守恒-能量守恒-与物质的作用）16:00-17:00会前特邀讲座3：王爽 副教授 （西北大学）多元拉曼光谱与图像分析方法及其应用实例第二十一届全国光散射学术会议大会报告时间12月25日主持人8:30-9:00开幕式刘冰冰9:00-9:45大会报告1：张锦 院士（北京大学）二维材料的偏振拉曼光谱研究谭平恒9:45-10:30大会报告2：Prof. Zexiang Shen （Nanyang Technological University, Singapore）Enhancing Properties of Two-Dimensional Perovskites with High Pressure 10:30-10:40合影；茶歇10:40-11:25大会报告3：郭林 教授 （北京航空航天大学）非晶半导体微、纳米材料SERS活性的研究与进展赵冰11:25-12:10大会报告4：徐健 研究员 （中科院青岛生物能源与过程研究所）高通量拉曼流式细胞分选仪(FlowRACS)的研制与应用时间12月28日主持人8:30-9:15大会报告5：Prof. Jorio Ado （Universidade Federal de Minas Gerais, Brazil）Nano-Raman Spectroscopy in Graphene Systems任斌9:15-10:00大会报告6：李剑锋 教授 （厦门大学）增强拉曼光谱原位研究表界面反应过程10:00-10:10茶歇10:10-10:55大会报告7：王兵 教授 （中国科技大学）单化学键精度的分子多重特异性综合表征陈建10:55-12:00闭幕式第二十一届全国光散射学术会议分会场报告12月25日 邀请报告 口头报告第一分会场：SERS/TERS 时间报告人单位题目主持人吴德印13:30-13:55方吉祥西安交通大学邀请报告：浓缩富集与分子空间定位型SERS关键技术及应用13:55-14:20杨良保中国科学院合肥物质科学研究院邀请报告：A General Surface Enhanced Raman Spectroscopy Method for Actively Capturing Target Molecules in Small Gaps14:20-14:35胡艳芳南开大学一种双功能表面增强拉曼基底的普适性制备方法14:35-14:50万福重庆大学电力变压器油中溶解糠醛表面增强拉曼光谱原位检测研究14:50-15:05董军西安邮电大学自组装制备金属纳米结构衬底及其表面增强拉曼特性研究15:05-15:15茶歇主持人尤静林15:15-15:40赵志刚苏州纳米技术与纳米仿生研究所邀请报告：以纳米形貌为驱动力增强半导体材料的SERS活性及应用探索15:40-16:05邱腾东南大学邀请报告：二维过渡金属硫属化合物缺陷与界面增强拉曼散射16:05-16:20李安然北京航空航天大学Remarkable Surface-Enhanced Raman Scattering Activity of Amorphous Zn(OH)2 Nanocages16:20-16:35王丰上海师范大学QSS@AuNPs动态SERS基底的制备与应用第二分会场：材料物理及仪器时间报告人单位题目主持人钟海政13:30-13:55刘玉龙中国科学院物理研究所邀请报告：时间门控拉曼光谱原理及在纳米与发光材料中的应用13:55-14:20徐伟高南京大学邀请报告：二维异质界面的耦合结构与功能14:20-14:45李兆芬雷尼绍上海（贸易）有限公司仪器公司：雷尼绍拉曼光谱产品及技术最新进展14:45-15:00黄保坤江苏海洋大学拉曼积分球光谱仪研究进展15:00-15:10茶歇主持人王玉芳15:10-15:35林妙玲中国科学院半导体研究所邀请报告：转角二维材料中声子重整化的拉曼光谱研究15:35-16:00彭波电子科技大学邀请报告：铁磁二维材料非互易磁光拉曼效应16:00-16:25石磊中山大学邀请报告：一维碳链的拉曼光谱研究16:25-16:50马书荣赛默飞世尔科技(中国)有限公司仪器公司：赛默飞拉曼光谱仪新技术和应用介绍16:50-17:05徐宗伟天津大学宽禁带半导体原子尺度缺陷加工与光谱表征第三分会场：分析医药及其他时间报告人单位题目主持人龙亿涛13:30-13:55沈爱国武汉大学邀请报告：叁键拉曼散射的光学标记技术13:55-14:20高婷娟华中师范大学邀请报告：偶氮增强拉曼散射与超灵敏拉曼光谱成像14:20-14:35王楠西安电子科技大学基于贝塞尔光拉曼光谱仪的散射介质中药物检测及定量分析14:35-14:50赵婷婷丰益（上海）生物技术研发中心有限公司Structure-gelatinization Characteristics Relationships for Starches with Different Amylose Content by using Raman Spectroscopy14:50-15:05李洋哈尔滨医科大学拉曼光谱在生物样品分析领域的应用15:05-15:15茶歇主持人叶坚15:15-15:40傅钰中国科学院微生物研究所邀请报告：Combination of an Artificial Intelligence Approach and Laser Tweezers Raman Spectroscopy for Microbial Identification and Characterization15:40-16:05崔丽中国科学院城市环境研究所邀请报告：单细胞拉曼研究环境功能微生物和生命过程16:05-16:20李天宇长春长光辰英生物科学仪器有限公司仪器公司：拉曼检测技术在生物医学领域中的全流程解决方案16:20-16:35孔宪明辽宁石油化工大学分子衍生化TLC-SERS应用于食品中有害物的快检研究16:35-16:50余东武汉大学印刷驱动的拉曼模拟指纹加密研究12月26日 邀请报告 口头报告第一分会场：SERS/TERS时间报告人单位题目主持人王培杰8:30-8:55谢微南开大学邀请报告：基于等离激元“核-卫星”纳米结构的表界面化学分析8:55-9:20张正龙陕西师范大学邀请报告：等离激元调控发光和催化研究9:20-9:35刘皓吉林大学基于SERS传感的增强纳米酶催化体系用于有机汞的全去除9:35-9:50欧阳磊中国地质大学（武汉）基于等离子体多普勒光栅的表面增强光谱增强机理研究9:50-10:05钟航中国工程物理研究院材料研究所表面等离激元催化反应的原位表面增强拉曼光谱研究：对氨基苯硫酚偶联反应与电催化CO2还原反应10:05-10:15茶歇主持人张洁10:15-10:40吴德印厦门大学邀请报告：电位调控SPR光电化学反应的表面增强拉曼光谱10:40-11:05江林苏州大学邀请报告：表面等离激元纳米结构设计及应用11:05-11:30王晓天北京航空航天大学邀请报告：非晶半导体纳米材料的表面增强拉曼散射效应11:30-1

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了“ /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _self" span style=" font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline " i strong 走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用 /strong /i /span /a span style=" font-family: 宋体, SimSun " ”专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请三耀精细化工品销售（北京）有限公司谈一谈色谱柱技术与应用。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 仪器信息网：请谈下目前色谱柱技术有哪些问题亟待解决？ /strong /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 大曹三耀 /strong ：目前市场上色谱柱种类繁多，按照不同的色谱分离模式和机理，色谱柱可分为反相、正相、亲水、疏水、离子交换、手性、尺寸排阻等。反相模式是高效液相色谱法中使用最多的一种，约有80%的HPLC分析都是在该模式下完成的。反相色谱法通常流动相条件简单，重复性好且分辨率高，适合于大部分化合物的分离，但反相色谱最主要的缺点在于对极性较强的化合物无法获得良好保留。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亲水相互作用色谱（Hydrophilic Interaction Chromatography , HILIC）的出现很大程度上弥补了反相色谱在极性化合物领域分析的不足。HILIC模式通过如氨基、氰基、二醇基、酰胺以及两性离子等强极性固定相的键合，同时结合高比例有机相组成的流动相，能够实现对极性物质的保留。但HILIC模式对于疏水性物质而言保留不佳，限制了其应用范围。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了解决反相模式对极性物质保留能力有限的问题，各大色谱柱公司纷纷通过不同手段改进现有填料，包括低碳含量高表面极性耐纯水流动相的C18 AQ色谱柱，极性基团嵌合型色谱柱等。针对于此，2014年10月CAPCELL PAK家族推出了全新立体结构键合高表面极性反相系液相色谱柱——CAPCELL PAK ADME（图1）。一方面，该色谱柱采用了原资生堂公司的聚合物包膜技术，在色谱填料表面均匀包覆有机硅聚合物薄层，有效屏蔽残存硅醇基及残存金属离子的二次吸附作用，优化峰型，并提高色谱柱耐酸耐碱性能；另一方面由于金刚烷基特殊的立体结构，为该色谱柱带来了独特的表面极性和疏水性，适用于在反相条件下对高极性化合物进行分析，并适用于高极性化合物到疏水性化合物的共同分析。与常规C18色谱柱相比较，ADME色谱柱有效扩大了极性化合物分析范围，并对结构接近的同分异构体（非对映异构体）具有一定分离能力。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/02637c5f-4614-4085-8b8b-639fed78cbb6.jpg" title=" 1_副本.png" alt=" 1_副本.png" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong style=" font-size: 12px " 图1 CAPCELL PAK ADME色谱柱键合示意图 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 仪器信息网：请问贵公司重点关注的应用领域有哪些？贵公司产品目前在市场上应用情况如何？ /strong /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 大曹三耀 /strong ：我们目前重点关注药品分析、化妆品和食品分析相关领域，并为用户提供各种应用方案。CAPCELL PAK ADME色谱柱从2014年投入市场至今，在化妆品、药品、食品检测方面已取得良好应用，部分应用方法已经发表成了学术论文，甚至纳入国家标准。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 比如，化妆品中极性跨度较大的10种α-羟基酸，使用CAPCELL PAK ADME色谱柱可以得到良好的分离，该方法作为修订检测方法于2019年3月被纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》，并将于2020年1月1日开始实施。2019年5月，中国食品药品检定研究院发布的《国家药品抽检探索性研究情况》中，联苯苄唑乳膏中极性跨度较大的防腐剂和抗氧化剂的检测，羌活饮片中焦糖色素的筛查，均使用了CAPCELL PAK ADME色谱柱。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 同时，CAPCELL PAK ADME色谱柱在药品分析中也得到很多的应用，对于中药苷类/核苷类物质、糖皮质激素类、多肽类均有良好的分离效果，在药物研发方面，由于ADME色谱柱分析对象广泛，可以兼顾极性杂质、中间产物及终产物，得到了众多医药企业客户的认可，已有药企将该款色谱柱纳入企业标准。尤其在药物代谢动力学研究方面，极性代谢物能够良好保留，代谢前体也可以在反相模式下同时分析，成为科研工作的有力帮手。另外，在食品分析中，由于CAPCELL PAK ADME色谱柱对有机酸、核苷酸、水溶性维生素等极性化合物分离效果极佳，因此也收到了许多客户的良好应用反馈。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 仪器信息网：您认为，未来几年色谱柱市场将会如何发展？ /strong /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 大曹三耀： /strong 在未来的3-5年，特别是下一版中国药典的周期内，快速分析将越来越被大家所重视。为适应市场需求,今年公司在全新立体结构金刚烷基键合色谱柱ADME基础上，进一步对其耐水性能进行提升，推出升级版高表面极性CAPCELL PAK ADME-HR色谱柱。此次新产品在原有优质性能的基础上进一步提高了耐水性能，它将为广大色谱工作者提供更大的应用空间和更可靠的解决方案。于此同时，粒径2微米可耐受100MPa压力的CAPCELL PAK ADME-HR S2系列色谱柱及采用PEEK内嵌工艺可耐受50MPa压力的惰性CAPCELL PAK INERT ADME系列色谱柱也为极性跨度大的复杂化合物快速分析提供了解决方案。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 同时，随着液相色谱的应用更加广泛，越来越多的特殊用途色谱柱将会被大家应用于各个检测领域，比如最近几年发展迅速的临床检测领域。大阪曹達集团的限进介质填料色谱柱CAPCELL PAK MF系列也正在被更多的用户所采用。 /span /p p br/ /p