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[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!
我的样品分子量在2000以下,流动相用进口的四氢呋喃。每次新开封一瓶四氢呋喃后,我会倒一部分四氢呋喃到一个棕色瓶中,用于平时试样的配制。但我发现,几天后棕色瓶中的四氢呋喃就氧化了,氧化物的分子量也在2000以下,出峰正好对我的试样形成干扰了。请教大家有什么好的防止四氢呋喃氧化的方法?还是我每天制样时,必须从流动相那个瓶中抽取四氢呋喃,才能减少这种干扰?
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909182343_171941_1610969_3.gif[/img][color=#DC143C]四氢呋喃[/color][color=#00008B]THF[/color] 四氢呋喃是[color=#DC143C]一类杂环有机化合物.它是最强的极性醚类之一[/color],在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。 THF是一种澄清、低粘度的液体,具有类似乙醚的气味。室温时THF与水完全混溶。THF在储存时很容易 变成过氧化物。因此,商用的THF经常是用BHT,即2,6一二叔丁基对甲酚来防止氧化。 另外,THF也可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。THF是芳香族化合物呋喃的完全氢化的类似物。 [英] Tetrahydrofuran。hydrofuran、 oxolane、 oxacyclopentane [color=#DC143C][别] 氧杂环戊烷[/color] [缩] Sqtn [化学结构] OCH2CH2CH2CH2[化学物征] 无色液体,有类似已醚的气味,能溶于水及多数有机溶剂,有毒,空气中最高容许浓度为200PPM,小鼠一次吸入米数致死,浓度65毫克/立方米。相对密度0.888(200C)、凝固点-108.50C、沸点65.40C、闪点-200C、自燃点3210C、爆炸点极限2.3%---11.8%、最小引燃能量0.54毫焦。 [极限参数] (当3.67浓度时)蒸气压15.2千帕。 [火灾危险] 蒸气能与空气形成爆炸物,与酸接触能发生反应,遇明火强氧化剂有引起燃烧危险,与氢氧化钾、氢氧化钠有反应,未加过稳剂的四氢呋喃暴露在空气中能形成爆炸性的过氧化物。