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气相色谱测定丁二烯纯度及其杂质方法优化 前 言丁二烯是顺丁橡胶生产的重要原料,其纯度及其杂质对聚合、回收装置的工艺运行质量有着非常大的影响,控制不当能引起回收丁二烯精馏效果差,装置设备堵塞,设备运行不稳定,从而影响聚合运行质量;有的能导致聚合诱导期延长、聚合活性下降,甚至中断。因此,严格控制装置中2S-504、2S-513、2S-518等丁二烯项目对生产有巨大作用。但是,化验室色谱化验时存在检测时间长、信号响应值低等因素,不满足快速、准确要求。1 仪器与试剂气相色谱(Agilent 7820A GC);丁二烯(现场采样 2S-513等)。实验测试条件(见表1) 表1 GC参数条件设定——————————————————————————————————进样口 温度180℃ 分流比60:1色谱柱 柱子 Agilent AL2O3-KCL 50m×530μm×15μm 载气 N2 流速 2ml/min柱箱 80℃(10min) 6℃/min 110℃(15min) 5℃/min 160℃(10min) 总时间为50min检测器 温度 250℃ H2流量 30ml/min 空气流量 400ml/min 尾吹 25ml/min进样阀 0.02min 打开 0.25min 关闭——————————————————————————————————2 色谱问题及参数优化2.1 化验所需时间太长丁二烯纯度分析是中控化验的常规项目,包括2S-504,2S-513,2S-518等。用表1方法进行色谱测定,所需时间达到1个多小时,严重耽误化验结果报样效率。2.2 色谱设定条件优化为了加快分析速度,决定对GC进行优化。加快分析速度的方法,第一是改用填充柱和填充柱进样口,但增加配件代价太高,于是决定对色谱方法参数进行更改。经过多次的更改和实验比对,获得了较优的参数方案。柱温更改条件设定(见表2) 表2 GC柱温参数条件测定——————————————————————————————————柱箱 80℃(0min) 10℃/min 120℃(10min) 10℃/min 160℃(8min) [fo
请问分析丁二烯纯度使用AL2O3/s毛细柱是否可行?标准要求进样量0.25ml,我们定量环0.5ml怎么处理?峰严重拖尾怎么办?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905290458039679_2808_3079855_3.png[/img]
如题。(1,3-丁二烯与1,2-丁二烯在不变条件的情况下可以相互转换吗?)