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[quote][color=#ff0000]摘要:本文针对二氧化硅Q纤维、氧化铝Saffil纤维、APA纤维、氧化锆ZYF纤维和OFI纤维五种纤维类隔热材料,分别采用大温差的高温热流计法和小温差的瞬态步进加热法进行高温和不同气压条件下测试,通过试验得到的真导热系数和有效导热系数测试结果数据,验证真导热系数与有效导热系数之间的关系以及相互转换方法,证明了这种相互关系和转换方法的有效性。[/color][/quote]关键词:耐火材料、隔热材料、有效导热系数、真导热系数、导热系数、大温差、测试方法[align=center][b][color=#3333ff]注:文中有大量公式,但不便在网页中进行完整显示。本文的PDF格式完整版本,已在本文的结尾处附上。[/color][/b][/align][b][color=#FF0000]1. 引言[/color][/b] 对于各种耐火隔热材料的高温导热系数测量,目前常用的测试方法如图 1‑ 1所示。这些测试方法一般分为稳态法和瞬态法,但这种分类方法在实际应用中并没有多少实际意义。[align=center][img=,500,156]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181530195080_6467_3384_3.png!w690x216.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 1‑ 1 耐火隔热材料高温导热系数测试方法分类[/color][/align] 为了便于对耐火隔热材料的导热系数进行正确的描述和理解,便于对上述各种测试方法进行比较,我们对测试方法按照测试过程中样品材料上的温度梯度大小进行分类,大温度梯度归类为大温差测试方法,如热流计法和准稳态法;小温度梯度或无温度梯度归类为小温差测试方法,如保护热板法、热线法和闪光法。由此可以很容易确定出以下导热系数实际物理意义及其定义: (1)小温差或无温差(50℃)测试方法测量得到的是“真导热系数”。 (2)大温差测试方法测量得到是“有效导热系数”。 由于测试中所形成的温差不同,使得热量在样品中的热传递形式也不同,因此在不同温差下进行测量所得到的“真导热系数”与“有效导热系数”并不相同,这在对耐火隔热材料测试方法选择和测量结果数据的应用中要特别注意,否则会出现严重问题。 关于不同温差下测量得到的真导热系数和有效导热系数两者之间的转换关系,本司已发布研究报告进行过专门的理论分析论述。本文将特别针对五种不同的纤维类隔热材料,分别采用大温差的高温热流计法和小温差的瞬态步进加热法进行了高温和不同气压条件下的测试,用试验数据来验证真导热系数与有效导热系数之间的关系以及相互转换方法。[b][color=#FF0000]2. 纤维类隔热材料样品[/color][/b] 针对以下五种纤维隔热材料分别测量了真导热系数和有效导热系数,这五种纤维隔热材料参数和相应的测试结果数据来自文献。 Q纤维:Q纤维是硅基隔热材料,具有很好的隔热性能。纤维平均直径为1.3 um,Q纤维隔热材料一般密度为48.6、68.8和95.6 kg/m3,与之对应材料厚度分别为13.3、19.1和13.3 mm。 Saffil纤维:Saffil纤维是氧化铝基隔热材料,平均纤维直径为4.5 um,一般密度在24.2~96.1 kg/m3范围内,所对应的样品厚度在13.3~39.3 mm之间。 APA纤维:APA纤维也是一种氧化铝基纤维隔热材料,平均纤维直径为4.5 um、密度为107 kg/m3,APA隔热材料为大约1 mm厚的板材,而25.4 mm厚的样品被用于有效导热系数测量。 ZYF氧化锆纤维:还采用了氧化钇稳定氧化锆(ZYF)纤维隔热材料,其纤维平均直径为6 um、密度为 267 kg/m3。ZYF隔热材料为厚度大约为2.5 mm厚的薄板,在工程应用中可多层叠加使用。 OFI纤维:OFI是一类高效乳白色纤维隔热材料,是在各种纤维毡中嵌入陶瓷遮光颗粒而得到,纤维基体和陶瓷遮光剂的比例可以量身定做为特定飞行轨道/空间气动加热载荷提供一个优化的隔热效果。在纤维隔热垫中嵌入高效陶瓷遮光剂颗粒可以显著降低纤维隔热材料热传递中的辐射分量,从而使OFI成为低气压应用中非常好的隔热性能。本研究中所采用的OFI纤维隔热材料是通过在Saffil纤维隔热材料中嵌入遮光剂,总密度为202.4 kg/m3。[b][color=#FF0000]3. 测试方法及其相互关系[/color][color=#FF0000]3.1. 测试方法[/color][/b] 针对上述五种纤维隔热材料,测试方法分别选用了瞬态步进加热法和高温热流计法,这两种方法都是测量片状或板状样品厚度方向上的导热系数。 高温热流计法测试中样品的冷面温度基本保持在50℃以下,而样品热面温度则根据设定不断变化,样品热面与冷面之间的温差可以达到100~1400℃,样品尺寸为300×300×(10~70 mm)左右,测量原理如图 3‑ 1所示,其它详细内容可参考上海依阳实业有限公司官网TC-HFM-1000 型高温热流计法导热仪介绍以及美国NASA Langley研究中心热真空试验装置的相关报道。[align=center][img=,690,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181537268969_3588_3384_3.png!w690x195.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 3‑ 1 稳态热流计法高温导热系数测量原理图[/color][/align] 瞬态步进加热法测试中样品上的温差小于10℃,采用相对较小的样品(φ50mm×3~5mm)进行温度高达1500℃下的高温热扩散系数测量,其基本原理如图 3‑ 2所示,其它详细内容可参考相关文献报道。[align=center][img=,690,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181537448898_2666_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 3‑ 2 瞬态步进加热三点测温法高温热扩散系数测量原理图[/color][/align][b][color=#FF0000]3.2. 真导热系数和有效导热系数相互关系[/color][/b] 根据瞬态步进加热法和稳态热流计法法分别得到的真导热系数和有效导热系数及其相互关系,在上海依阳的研究报告“耐火隔热材料测试中有效导热系数与真导热系数的相互关系研究”中进行了详细论述。这里仅给出相对于温度变量的最终关系式,即有效导热系数λeff与真导热系数λtrue关系式为:[align=center][img=,500,65]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181538415798_7481_3384_3.png!w690x90.jpg[/img][/align] 式中的TH和TC分别代表大温差有效导热系数测量中样品的热面温度和冷面温度,T代表小温差真导热系数测量中的样品平均温度。通过公式(3.2.1)所定义的真导热系数与有效导热系数的关系,就可以进行这两种导热系数之间的转换,即通过大温差的有效导热系数测量推导出相应的小温差时的真导热系数,或根据小温差真导热系数测量推导出大温差时的有效导热系数。[b][color=#FF0000]4. 真导热系数与有效导热系数关系的试验验证[/color][/b] 以上介绍了真导热系数与有效导热系数的关系以及相互推导的具体方法,但这些只是根据一些假设进行的理论计算,关系和推导方法的正确性和准确性还需通过试验进行验证。 为了进行试验验证,选择了相同的耐火隔热材料进行取样。对于大温差的有效导热系数测量选择了高温热流计法导热系数测试方法和测量装置,对于小温差的真导热系数测量选择了步进加热三点测温测试方法和高温热扩散系数测量装置,对于无温差的真导热系数测量选择了热线法和高温导热系数测量装置。由于没有实际进行过对相同耐火隔热材料导热系数大温差和小温差的对比测试,因此选择了目前仅有的公开报道的国外文献报道数据进行计算对比。[b][color=#FF0000]4.1. 二氧化硅(Silica)Q纤维隔热材料[/color][/b] 密度为48.6kg/m^3的Q纤维在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 1中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 2中的红线所示。[align=center][img=,690,404]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181539095327_6858_3384_3.png!w690x404.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-1 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Q纤维样品有效导热系数测量结果与真导[/color][/align][align=center][img=,690,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181539230128_5966_3384_3.png!w690x415.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-2 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Q纤维样品真导热系数测量结果与有效导[/color][/align] 有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化的拟合公式为:[align=center][img=,600,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181539395786_4790_3384_3.png!w690x48.jpg[/img][/align] 真导热系数λtrue随样品平均温度T变化的拟合公式为:[align=center][img=,600,40]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181540044886_2962_3384_3.png!w690x46.jpg[/img][/align][color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将公式(4.1.2)代入公式(3.2.1),然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC= 20.5℃。得到由有效导热系数拟合公式:[align=center][img=,600,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181540571338_7312_3384_3.png!w690x45.jpg[/img][/align] 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 1所示中的蓝线所示。由图 4‑ 1所示的对比结果可以看出,小温差法测试结果转换为大温差有效导热系数后,与大温差测试结果吻合的很好,只是在热面温度为26℃时两者相差较大为18.6%,这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为20.5℃,温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下(100℃以上)有效导热系数相比,偏差百分比都小于2%。由此可见,对于Q纤维这种材料,在高真空条件下,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后,与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即:[align=center][img=,500,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181541199078_3032_3384_3.png!w669x60.jpg[/img][/align] 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。 将式(4.1.4)直接代入与式(3.2.1)可得:[align=center][img=,600,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181541368044_1154_3384_3.png!w690x74.jpg[/img][/align] 将图 4‑ 1中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式(4.1.5)中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,由此得到转换后的真导热系数表达式:[align=center][img=,600,33]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181541566218_1668_3384_3.png!w690x38.jpg[/img][/align] 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式(4.1.6)以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图4-2中的蓝线所示。由图4-2所示的对比结果可以看出,大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后,与小温差测试结果吻合的很好,全温度范围内偏差百分比都小于2.6%。由此可见,对于Q纤维这种材料,在高真空条件下,大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后,与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[b][color=#FF0000]4.2. 氧化铝(Alumina)Saffil纤维隔热材料(高真空下测试)[/color][/b] 密度为48kg/m^3的Saffil纤维在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 3中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 4中的红线所示。[align=center][img=,690,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181542233158_5453_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-3 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维样品有效导热系数测量[/color][/align][align=center][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181542412398_5020_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-4 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维样品真导热系数测量[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维在有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为: 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为:[color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将Saffil纤维真导热系数拟合公式代入公式,然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC=20.8℃。得到由有效导热系数拟合公式: 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 3中的红线所示。由图 4‑ 3所示的对比结果可以看出,小温差法测试结果转换为大温差有效导热系数后,比大温差测试结果大出很多,最大偏差百分比为74%,并随着热面温度升高,偏差百分比逐渐减小至9%左右。具体原因不详,有可能是两种方法测试结果有问题。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即: 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得: 将图 4‑ 3中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,由此得到转换后的真导热系数表达式: 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图 4‑ 4中的蓝线所示。由图 4‑ 4所示的对比结果可以看出,大温差法有效导热系数测试结果转换为小温差的真效导热系数后,要比小温差测试结果小很多,最大偏差百分比为311%,并随着热面温度升高,偏差百分比逐渐减小至3%左右。这个规律与上述真导热系数转换为有效导热系数的规律基本一致,就是与有效导热系数相关的数据总是比真导热系数相关数据低很多。具体原因不详,有可能是某种方法测试结果有问题。[b][color=#FF0000]4.3. 氧化铝(Alumina)Saffil纤维隔热材料(大气压下测试)[/color][/b] 密度为48kg/m^3的Saffil纤维在760 Torr和100 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 5中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 6中的红线所示。[align=center][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181542549828_1222_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-5 48 kg/m3密度Saffil纤维样品在100 Torr氮气气压下有效导热系数测量结果[/color][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543092530_4622_3384_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-6 48 kg/m3密度Saffil纤维样品在760 Torr氮气气压下真导热系数测量结果[/color][/align] 在100 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维在有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为: 在700 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为:[color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将Saffil纤维真导热系数拟合公式代入公式,然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC=20.8℃。得到由有效导热系数拟合公式: 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 5中的蓝线所示。由图 4‑ 5所示的对比结果可以看出,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后,与大温差测试结果吻合的很好,只是在热面温度为23.6℃时两者相差略微偏大为5.2%,这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为24.35±10.4℃,温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下(100℃以上)有效导热系数相比,偏差百分比都小于5%。由此可见,对于Saffil纤维这种材料,在低真空条件接近一个大气压环境下,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后,与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即: 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得: 将图 4‑ 5中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,由此得到转换后的真导热系数表达式: 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图 4‑ 6中的蓝线所示。由图 4‑ 6所示的对比结果可以看出,大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后,与小温差测试结果吻合的较好,全温度范围内偏差百分比都小于5%,只是在最低温度和最高温度处偏差分别为9%和6.4%。由此可见,对于Saffil纤维这种材料,在低真空条件接近一个大气压环境下,大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后,与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000][b]4.4. APA纤维隔热材料[/b][/color] 密度为107kg/m^3的APA纤维隔热材料在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 7中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 8中的红线所示。[align=center][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543266391_5463_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-7 氮气气压0.001 Torr下107 kg/m3密度APA纤维样品在有效导热系数测量结果[/color][/align][align=center][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543387494_7814_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-8 氮气气压0.001 Torr下107 kg/m3密度APA纤维样品在真导热系数测量结果[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下107kg/m^3的APA纤维隔热材料有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为: 在0.001 Torr氮气气压下107kg/m^3的APA纤维隔热材料真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为:[color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将APA纤维真导热系数拟合公式代入公式,然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC=19.05℃。得到由有效导热系数拟合公式: 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 7中的蓝线所示。由图 4‑ 7所示的对比结果可以看出,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后,与大温差测试结果吻合的较好,只是在热面温度为26.8℃时两者相差略微偏大为22.1%,这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为19.05±13.6℃,温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下(100℃以上)有效导热系数相比,偏差百分比随着热面温度升高而变大,在最高热面温度1128℃是偏差为14.6%。由此可见,对于APA纤维这种材料,在高真空条件0.001 Torr氮气气氛下,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后,与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的较好。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即: 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得: 将图 4‑ 7中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,由此得到转换后的真导热系数表达式: 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图 4‑ 8中的蓝线所示。由图 4‑ 8所示的对比结果可以看出,大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后,与小温差测试结果吻合的很好,全温度范围内偏差百分比都小于6%,只是在常温23.6℃处偏差最大为8%。由此可见,对于APA纤维这种材料,在高真空条件0.001 Torr氮气环境下,大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后,与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[b][color=#FF0000]4.5. 氧化锆ZYF纤维隔热材料[/color][/b] 氧化锆ZYF纤维隔热材料在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 9中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 10中的红线所示。[align=center][img=,690,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543521992_3974_3384_3.png!w690x382.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-9 氮气气压0.001 Torr下ZYF纤维样品在有效导热系数测量结果与真导热系数测量结果转[/color][/align][align=center][img=,690,414]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181544043755_4332_3384_3.png!w690x414.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-10 氮气气压0.001 Torr下ZYF纤维样品在真导热系数测量结果与有效导热系数测量结[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下ZYF纤维隔热材料有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为: 在0.001 Torr氮气气压下ZYF纤维隔热材料真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为:[color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将氧化锆ZYF纤维真导热系数拟合公式代入公式,然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC=22.05℃。得到由有效导热系数拟合公式: 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 9中的蓝线所示。由图 4‑ 9所示的对比结果可以看出,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后,与大温差测试结果吻合的较好,只是在热面温度为25.9℃时两者相差略微偏大为83.5%,这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为22.05±0.5℃,温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下(100℃以上)有效导热系数相比,最大偏差为6%。由此可见,对于ZYF纤维这种材料,在高真空条件0.001 Torr氮气气氛下,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后,与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即: 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得: 将图 4‑ 9中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,由此得到转换后的真导热系数表达式: 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图 4‑ 10中的蓝线所示。由图 4‑ 10所示的对比结果可以看出,大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后,与小温差测试结果吻合的很好,全温度范围内偏差百分比都小于7.3%。由此可见,对于ZYF纤维这种材料,在高真空条件0.001 Torr氮气环境下,大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后,与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[b][color=#FF0000]4.6. OFI纤维隔热材料[/color][/b] 密度为202.4kg/m^3的OFI纤维隔热材料在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 11中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 12中的红线所示。[align=center][img=,690,380]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181544213688_4307_3384_3.png!w690x380.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-11 氮气气压0.001 Torr下OFI纤维样品在有效导热系数测量结果与真导热系数测量结果[/color][/align][align=center][img=,690,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181544329578_5158_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-12 氮气气压0.001 Torr下OFI纤维样品在真导热系数测量结果与有效导热系数测量结[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下OFI纤维隔热材料有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为: 在0.001 Torr氮气气压下OFI纤维隔热材料真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为:[color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将OFI纤维真导热系数拟合公式代入公式,然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC=22.05℃。得到由有效导热系数拟合公式: 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 11中的蓝线所示。由图 4‑ 11所示的对比结果可以看出,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后,与大温差测试结果吻合的非常好,只是在热面温度为24.1℃时两者相差略微偏大为10.8%,这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为22.05±0.5℃,温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下(100℃以上)有效导热系数相比,最大偏差为7%,而且随着热面温度的上升,两者相差百分比越来越小。由此可见,对于OFI纤维这种材料,在高真空条件0.001 Torr氮气气氛下,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后,与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的非常好。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即: 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得: 将图 4‑ 11中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,即: 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图 4‑ 12中的蓝线所示。由图 4‑ 12所示的对比结果可以看出,大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后,与小温差测试结果吻合的非常好,全温度范围内偏差百分比都小于4%,只是在较低热面温度(100℃以下)时偏差最大为8.9%。由此可见,对于这种OFI纤维隔热材料,在高真空条件0.001 Torr氮气环境下,大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后,与小温差真导热系数实际测试结果吻合的非常好。[b][color=#FF0000]5. 结论[/color][/b] 通过对五种纤维类隔热材料的六组大温差和小温差测试试验结果可以看出,尽管做了一些假设,并忽略了辐射传热对整体热传递的影响,但所建立的有效导热系数与真导热系数关系式成立,并且对这五种纤维类隔热材料应用这种关系是有效的。[b][color=#FF0000]6. 参考资料[/color][/b](1)Daryabeigi K. Heat transfer modeling and validation for optically thick alumina fibrous insulation//Proceedings of the 30th International Thermal Conductivity Conference and the 18th International Thermal Expansion Symposium. USA: NASA Langley Research Center, 2009: 23681.(2)Daryabeigi K, Cunnington GR, Knutson JR. Combined heat transfer in high-porosity high-temperature fibrous insulation: Theory and experimental validation. Journal of thermophysics and heat transfer. 2011 Oct 25 (4):536-46.(3) Gembarovic, J., and Taylor, R. E., “A Method for Thermal Diffusivity Determination of Thermal Insulators,” International Journal of Thermophysics, Vol. 28, No. 6, 2007, pp. 2164-2175.[hr/]
[color=#990000]摘要:针对碳纤维隔热保温材料这种在高温真空和惰性气体环境下的唯一一类耐高温隔热保温材料,本文介绍了碳纤维隔热保温材料高温导热系数测试中的特点,以及国内外针对碳纤维隔热保温材料导热系数测试技术的发展现状,并详细介绍了国外碳纤维保温材料导热系数测试结果,以及上海依阳公司采用稳态热流计法对国产石墨硬毡导热系数的测试结果。[/color][align=center][img=,566,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061729597358_7316_3384_3.png!w566x376.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]硬质碳纤维隔热材料[/color][/align][b][color=#ff0000]一、碳纤维隔热保温材料及其导热系数测试特点[/color][/b]碳纤维隔热保温材料是一种碳纤维与一定比例粘结剂成型制得的软毡材料,在软毡材料基础上通过碳化、石墨化、机加工制成硬质碳纤维隔热保温材料。评价这类材料隔热保温性能的一个重要指标为导热系数,而在导热系数测试中存在着与其他类型隔热材料不同的特点:(1)测试温度高:最高至1000~2000℃以上;(2)惰性气体环境;真空、氮气、氩气、氦气等;(3)两种温度分布形式:温度均匀和大温度梯度;(4)两类材料形式:柔性和刚性;(5)材料导电性:导电材料。[color=#ff0000][b]二、隔热材料高温导热系数国内外常用测试方法[/b][/color]对于低导热系数的隔热材料,常用的导热系数测试方法主要分为以下三类:[align=center][img=00.隔热材料导热系数常用测试方法,690,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061731593097_6773_3384_3.png!w690x176.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]三类导热系数常用测试方法[/color][/align]从以上列表可以看出,目前国内外可满足碳纤维隔热保温材料导热系数测试的商品化设备只有德国耐驰公司的稳态保护热板法导热仪和上海依阳实业有限公司的稳态热流计法导热仪,可实现在真空和惰性气体环境下对碳纤维隔热败落材料导热系数进行测试,而美国NASA的稳态热流计法导热仪则是非标自制的非商品数测试仪器。[b][color=#ff0000]2.1 稳态保护热板法[/color][/b]依据的标准为:ASTM C177 和 GB/T 10294,测量原理如图1所示。[align=center][img=01.单样品防护热板法示意图,516,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061732313057_7803_3384_3.jpg!w516x301.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图1 单样品形式稳态保护热板法测量原理图[/color][/align]对于稳态保护热板法导热系数测试仪器,目前国内外具有在高温和真空条件下进行导热系数测试能力的设备只有德国耐驰公司生产的商品化设备和美国NIST自制的标准化测试设备,如图2和图3所示。[align=center][img=02.德国耐驰公司保护热板法分析仪,500,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061732576517_3719_3384_3.jpg!w500x333.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2 德国耐驰公司的稳态保护热板法导热仪[/color][/align][align=center][img=03.美国NIST保护热板法导热仪,600,403]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061733230452_8623_3384_3.jpg!w600x403.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图3 美国NIST稳态保护热板法导热仪[/color][/align][b][color=#ff0000]2.2 稳态热流计法[/color][/b]依据的标准为:ASTM C201、GB/T 10295和YBT 4130-2005。其中YBT 4130-2005完全照搬了ASTM C201,是一种采用水量热计法进行热流密度测量,也是一种热流计法。稳态热流计法的基本原理如图4所示。[align=center][img=04.热流计法高温导热仪测量原理图,690,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061733428187_8222_3384_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图4 稳态热流计法测量原理图[/color][/align]对于稳态热流计法导热系数测试仪器,目前国内外具有在高温条件下进行导热系数测试能力的设备有以下四家机构的设备,如图5和图6所示,但只有美国NASA和上海依阳实业有限公司具有自制的标准化测试设备,如图7和图8所示。[align=center][img=05.国产水流量平板法高温导热仪,500,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061734048203_1810_3384_3.jpg!w500x365.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图5 国产水量热计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=,608,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061753072806_6516_3384_3.jpg!w608x600.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图6 美国Orton公司水量热计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=07.美国NASA稳态热流计法高温导热仪,624,473]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061734509267_416_3384_3.png!w624x473.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图7 美国NASA稳态热流计法高温导热系数测试系统[/color][/align][align=center][img=08.上海依阳公司热流计法高温导热仪,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061735204189_1658_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图8 上海依阳实业有限公司稳态热流计法高温导热系数测试系统[/color][/align][b][color=#ff0000]2.3 瞬态热线法[/color][/b]依据的标准为:ASTM C1133 和 GB/T 5990。瞬态热线法的基本原理如图9所示。[align=center][img=09.热线法导热仪结构原理图(平行线法),475,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061735445173_2323_3384_3.jpg!w475x359.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图9 瞬态热线法导热仪原理图(平行线法)[/color][/align][align=center]对于瞬态热线法导热系数测试仪器,目前国内外具有在高温条件下进行导热系数测试能力的设备有以下两家公司的设备,如图10和图11所示。[/align][align=center][img=10.美国TA公司热线法高温导热仪,690,555]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061736056747_5297_3384_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图10 美国TA公司热线法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=11.德国耐驰公司热线法高温导热仪,401,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061736304489_8933_3384_3.jpg!w401x600.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图11 德国Netzsch公司热线法高温导热仪[/color][/align][b][color=#ff0000]三、碳纤维隔热材料测试技术现状[/color][/b]从以上三类隔热材料测试方法和相关导热系数测试设备可以看出,商品化设备仅有德国耐驰的保护热板法和上海依阳的热流计法设备可以满足碳纤维隔热材料在惰性气体环境下的测试要求。国外对碳纤维隔热材料导热系数测试多为非标自制设备,文献和隔热材料厂家报道全部是热流计法和热线法设备。主要因为只有这两种方法可实现高温。除了上海依阳实业有限公司之外,还未见到国内其他机构具有碳纤维隔热材料导热系数测试设备,也未见到相应的测试结果文献报道。[b][color=#ff0000]四、碳纤维隔热保温材料导热系数的两种主要测试技术[/color][/b]从上述介绍可以看出,针对碳纤维隔热保温材料的导热系数测试,目前国内外只有稳态热流计法和瞬态热线法能实现高温条件下的测试。下面分别介绍这两种方法在导热系数具体测试中的特点。[b][color=#ff0000]4.1 稳态热流计法高温导热系数测试[/color][/b]这是一种国内外隔热材料高温导热系数测试的主流方法,除可实现高温外,主要特点是模拟实际隔热时的大温差环境,可测量复合材料构件,并可测试不同方向上的导热系数。可在真空和惰性气体控制气压环境下进行导热系数测试,美国NASA有过大量文献报道,技术非常成熟,几乎对所有航天用隔热材料都进行过测试评价。上海依阳也采用此技术,以满足国内航天高温隔热材料导热系数测试需求。国外碳纤维隔热材料生产厂家的柔性和刚性隔热毡产品资料中也能看出采用的是稳态热流计法。[b][color=#ff0000]4.2 瞬态热线法高温导热系数测试[/color][/b]在未出现稳态热流计法前,是隔热材料和碳纤维隔热材料的主流测试方法,以前多用于耐火材料导热系数测试中。热线法导热系数测试设备结构简单,较易实现高温测试。热线法导热系数测试设备特点之一是均温测试,得到的是真导热系数,而不是高温下具有大温差时辐射传热起主导作用的有效导热系数。但对于碳纤维隔热材料这种导电材料,要设法解决热线高温绝缘难题。同时整个测试过程十分漫长,需要整个样品温度恒定。[b][color=#ff0000]4.3 稳态热流计法与瞬态热线法测量结果的区别[/color][/b]稳态热流计法导热系数测试过程中,样品厚度方向上存在较大温差,在高温下会存在导热、对流和辐射传热等多种传热 形式,这时所测试得到的导热系数对应于等效导热系数。瞬态热线法导热系数测试过程中,被测样品温度均匀无温差,测试过程中只存在固体和气体导热传热形式, 这时所测试得到的导热系数对应于真导热系数。图12所示为两种不同低密度隔热材料中导热、对流和辐射传热时的相应导热系数随温度变化曲线,从曲线中可以明细看出,由于辐射传热的影响,会使得整体导热系数明细的增加。[align=center][img=,667,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061750302779_5461_3384_3.png!w667x412.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图12 固体、气体和辐射传热对应的导热系数分量随温度变化曲线[/color][/align]另外,对同一样品用热流计法测试得到的等效导热系数都比瞬态法热线法测试得到的真导热系数大,如图13所示。[align=center][img=13.等效导热系数与真导热系数对比,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061737172107_4763_3384_3.png!w690x392.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图13 有效导热系数与真导热系数对比[/color][/align][b][color=#ff0000]五、国外碳纤维隔热材料测试典型报道[/color][color=#ff0000]5.1 美国 NASA Langley Research Center 工作[/color][/b]美国 NASA Langley Research Center研制的热流计法高温导热系数测试系统技术指标如下:(1)被测对象:刚性和柔性片状材料;(2)样品热面温度最高:1800℉;(3)气压控制范围:0.0001 ~ 760 torr。美国 NASA Langley Research Center研制的热流计法高温导热系数测试系统结构如图14所示。[align=center][img=,537,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061754362037_9065_3384_3.png!w537x374.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图14 美国NASA和上海依阳稳态热流计法高温导热系数测试系统结构示意图[/color][/align]相关报道可参考以下文献:(1) Daryabeigi, Kamran. "Effective thermal conductivity of high temperature insulations for reusable launch vehicles." NASA/TM-1999-208972 (1999).(2) Daryabeigi, Kamran, George R. Cunnington, and Jeffrey R. Knutson. "Combined heat transfer in high-porosity high-temperature fibrous insulation: Theory and experimental validation." Journal of thermophysics and heat transfer 25, no. 4 (2011): 536-546.[color=#ff0000]5.2 日本 NIPPON CARBON 公司产品性能[/color]日本 NIPPON CARBON 公司的碳纤维隔热保温材料主要有GF-F软毡系列和FGL多层复合硬毡系列,如图15和图16所示。[align=center][img=15.GF-F软毡系列,345,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061738366157_2988_3384_3.png!w345x290.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图15 Soft Felt GF-F Series[/color][/align][align=center][img=16.FGL多层复合硬毡系列,315,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061738596568_157_3384_3.png!w315x250.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图16 Felt Laminated FGL Series[/color][/align]对于这两类碳纤维隔热保温材料,日本 NIPPON CARBON 公司在其官网分别给出了高温导热系数测试结果,如图17和图18所示。[align=center][img=17.日本碳公司软毡导热系数测试结果,599,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061739203059_8251_3384_3.png!w599x515.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图17 日本碳公司软毡高温导热系数测试结果[/color][/align][align=center][img=18.日本碳公司多层硬毡导热系数测试结果,576,510]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061739426081_5945_3384_3.png!w576x510.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图18 日本碳公司多层硬毡高温导热系数测试结果[/color][/align]从上述 NIPPON CARBON 公司给出的软毡和硬毡高温导热系数测试结果可以看出,导热系数测试是在20Pa的真空环境下进行,而且声明测试的是垂直于样品表面方向,这就代表了高温导热系数测试采用的稳态热流计法,因为只有稳态热流计法才有明确的方向性。[b][color=#ff0000]5.3 日本吴羽株式会社 KRECA FR石墨硬毡产品性能[/color][/b]日本吴羽株式会社的碳纤维隔热保温材料主要有KRECA FR石墨硬毡系列,如图19所示。[align=center][img=19.日本吴羽公司石墨硬毡,566,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061740320551_5825_3384_3.png!w566x376.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图19 日本吴羽株式会社的KRECA FR石墨硬毡系列[/color][/align]对于KRECA FR石墨硬毡系列,日本吴羽株式会社在其中文官网上颁布的高温导热系数测试结果如图20所示。[align=center][img=20.日本吴羽公司硬毡导热系数测试结果,499,477]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061740533317_6109_3384_3.png!w499x477.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图20.日本吴羽公司硬毡高温导热系数测试结果[/color][/align]从图20中可以看出,高温导热系数测试是在1.33Pa的真空环境下进行,样品厚度为50mm。尽管日本吴羽株式会社并未标注导热系数测试方法,但从样品厚度来判断应该是稳态热流计法,因为热线法导热系数测试中样品厚度较大。[b][color=#ff0000]5.4 美国 Carbon Composites公司产品导热性能[/color][/b]美国 Carbon Composites公司在其官网上颁布了其碳纤维隔热保温材料产品的高温导热系数在氩气和真空环境下的测量结果,如图21和图22所示。[align=center][img=,690,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755145297_131_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图21 美国CCI公司碳纤维保温隔热材料产品导热性能对比-氩气气氛[/color][/align][align=center][img=,690,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755269885_9003_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图22 美国CCI公司碳纤维保温隔热材料产品导热性能对比-真空环境[/color][/align]另外,从美国CCI公司官网的产品技术指标文件中,可以看到以上导热系数测量结果都有明显的导热系数方向性标识。尽管没有明确方向性标识,但只要是方向性标识就代表了采用的稳态热流计法。[b][color=#ff0000]5.5 瞬态热线法石墨毡高温导热系数测试文献报道[/color][/b]澳大利亚Chahine等人在2005年报道了采用瞬态热线法对石墨毡高温导热系数进行了测量:Chahine, Khaled, Mark Ballico, John Reizes, and Jafar Madadnia. "Thermal Conductivity of Graphite Felt at High Temperatures." In Australasian Heat & Mass Transfer Conference. Curtin University of Technology, 2005.文中报道了采用热线法对WDF级石墨毡导热系数进行的测试,石墨毡的密度为80 kg/m^3,石墨纤维直径在7.0 ~12.5 μm 范围,平均直径为10.5 ± 3.2 μm。测试分别在真空和氩气条件下进行,测量结果如图23所示。[align=center][img=,690,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755436092_3412_3384_3.png!w690x445.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图23 瞬态热线法在不同气氛环境下测量石墨毡高温导热系数结果[/color][/align][b][color=#ff0000]六、上海依阳实业有限公司所做的工作[/color][color=#ff0000]6.1 测试仪器[/color][/b]针对碳纤维隔热保温材料,上海依阳实业有限公司采用自制的商品化热流计法高温导热仪(型号TC-HFM-1000)和瞬态平面热源法导热仪(型号TC-TPS 1010)分别进行了常温和高温下的导热系数测试,在国内首次得到了碳纤维隔热保温材料在不同真空度下室温~1000℃范围内的导热系数测试结果。瞬态平面热源法导热仪(型号TC-TPS 1010)以及样品安装如图24和图25所示,热流计法高温导热仪(型号TC-HFM-1000)和样品安装如图26和图27所示。[align=center][img=24.瞬态平面热源法导热仪,600,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061742257237_5181_3384_3.jpg!w600x399.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图24 上海依阳公司瞬态平面热源法导热仪[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=25.瞬态平面热源法导热仪样品安装,690,196]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061742566835_5032_3384_3.jpg!w690x196.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图25 瞬态平面热源法导热仪测试样品安装[/color][/align][align=center][img=26.上海依阳公司热流计法高温导热仪,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061743276756_2316_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图26 上海依阳公司真空型热流计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=27.热流计法高温导热仪试样安装,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061743534172_2846_3384_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图27 热流计法高温导热仪样品安装[/color][/align][b][color=#ff0000]6.2 真空型温热流计法高温导热仪技术指标[/color][/b](1) 被测对象:刚性和柔性片状材料;(2) 温度范围:100℃~1000℃(最高1500℃) ;(3) 气压范围:10 Pa ~ 1 atm;(4) 导热系数测试范围:5 W/mK;(5) 试样尺寸:正方形 300 × 300 mm;(6) 试样厚度范围:10 ~ 100 mm;(7) 温度测量精度:±1%;(8) 气压测量精度:±1%;(9) 导热系数测量精度:±5%。[b][color=#ff0000]6.3 碳纤维隔热保温材料样品(石墨硬毡)[/color][/b]对国内厂家提供的碳纤维隔热保温材料样品(石墨硬毡)进行导热系数测试,厂家提供了两种尺寸规格但相同材料的石墨硬毡样品分别用于瞬态平面热源法和稳态热流计法测试,材料密度为156 kg/m^3。其中一种样品规格为50mm×50mm×40mm,如图28所示;另一种样品规格为310mm×310mm×44.5mm,如图29所示。[align=center][img=28.平面热源法测试试样,690,391]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061744214427_5030_3384_3.jpg!w690x391.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图28 石墨硬毡样品 50mm×50mm×40mm[/color][/align][align=center][img=29.四川创越炭材料公司石墨硬毡大样品,690,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061744478427_2043_3384_3.jpg!w690x446.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图29 石墨硬毡样品 310mm×310mm×44.5mm[/color][/align][b][color=#ff0000]6.4 常温常压大气环境下瞬态平面热源法导热系数测试结果[/color][/b]采用瞬态平面热源法导热仪对石墨硬毡样品在常温常压大气环境下进行了15次的导热系数重复测量,测试结果如图30所示,导热系数测量平均值为0.112±0.002 W/mK。[align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756110777_6506_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图30 瞬态平面热源法常温常压下石墨硬毡导热系数多次测量结果[/color][/align][b][color=#ff0000]6.5 常压氮气环境下采用热流计法导热仪测量石墨硬毡高温导热系数结果[/color][/b]针对碳纤维隔热保温材料的高温导热系数测量,首先在常压惰性气体(氮气)环境下进行了不同温度点下的高温导热系数测量,不同温度下导热系数测量数值如图31所示,用横坐标为样品热面温度、纵坐标为有效导热系数的图形表示如图32所示。[align=center][img=31.热流计法高温导热系数测量数值,690,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061745380347_78_3384_3.png!w690x250.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图31 石墨硬毡样品测试参数和结果数值[/color][/align][align=center][img=32.热流计法高温导热系数测量结果曲线,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061745567597_5912_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图32 石墨硬毡有效导热系数随样品热面温度变化测量结果和拟合曲线[/color][/align]从图31所示的测量结果可以看出,拟合曲线为一条三次多项式公式,随着热面温度的增大曲线向上弯曲,这说明随着温度的升高,辐射传热的作用变得更加明显。[b][color=#ff0000]6.6 不同氮气气压(真空度)下采用热流计法导热仪测量石墨硬毡高温导热系数结果[/color][/b]为了测量不同氮气气压(真空度)下石墨硬毡样品的高温导热系数,分别将样品热面温度控制在200、600和1000℃,如图33所示。在每个热面温度恒定控制过程中,再分别控制氮气气压(真空度)的变化,真空度设定值分别为10、100、1000、5000和10000Pa,由此测量不同温度下和不同真空度下的有效导热系数,有效导热系数测量结果数值如图34所示。[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756353244_4739_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图33 变真空测试过程中的样品热面温度变化曲线[/color][/align][align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756457394_5389_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图34 石墨硬毡在不同温度和不同真空度下的有效导热系数测量结果数值[/color][/align]将图34得到的有效导热系数测量结果数值绘制成图形,如图35所示。从图中可以看出,在每个恒定温度下,有效导热系数都会随着气压的增大而增大,并在接近常压时导热系数变化趋于稳定,这完全符合低密度隔热材料导热系数随气压增大的变化规律。[align=center][img=,690,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061757054144_6566_3384_3.png!w690x383.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图35 不同温度下石墨硬毡导热系数随真空度变化测量结果[/color][/align]通过以上采用上海依阳实业有限公司的导热系数测试设备进行的石墨硬毡高温变真空条件下的测试,首次在国内得到了石墨硬毡完整的隔热性能测试评价结果,这将有助于碳纤维隔热保温材料的研究、生产、质量控制和性能评价等方面的需要。[b][color=#ff0000]七、稳态热流计法法导热系数测试更高温度(1500℃)测试系统方案[/color][/b]上海依阳实业有限公司现有测试设备已经证明完全可以满足1000℃以下碳纤维隔热材料的导热系数测试,若需要将测试温度提升到1500℃,需要进行以下改动,但不存在技术难度。(1) 更换加热方式,将金属发热体更换为石墨或碳/碳材料发热体,采用更大功率的低压大电流直流电源;(2) 碳纤维隔热材料导热系数一般偏高,样品冷面温度控制需更换为更大制冷功率的高精度冷却循环系统。(3) 温度测量采用更高使用温度的 S 型热电偶;(4) 加厚高温热防护装置以保证最高运行温度下的安全性;(5) 真空抽取根据真空度要求配备相应的真空系统。[align=center][img=,573,573]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061757151027_2570_3384_3.png!w573x573.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][/align][align=center][/align]
环境试验箱温度均与度是试验检测的重点,影响均匀度因素有很多,其中保温材质就是一项,保温材质是决定试验箱性能的一大方面。一般行业采用的保温层材料分为两种:一是聚氨酯硬质发泡,二是超细玻璃纤维棉。这两种材质具备很好的保温效果,设备外形是冰冷的不会发热,如果质量要是差些的,外箱就会发烫温度很高影响到试验室内的均匀度。下面我们来详细分析一下这两种材质:[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103221538562982_5984_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 一、环境试验箱硬质的聚氨酯材料塑料泡沫,通称聚氨酯材料硬泡,它在聚氨酯制品中的使用量仅次聚氨酯软泡。聚氨酯材料硬泡多见网膜囊构造,具备隔热好用、重量较轻、强度大、工程施工便捷等优质特点,另外还具备隔音降噪、抗震、绝缘、耐高温、耐低温、耐水洗等特性,普遍用以电冰箱、冷柜的壳体绝热材料、冻库、冷藏运输车等保温隔热材料,房屋建筑、储存罐及保温管道,小量用以非隔热场所,如仿木料、包装制品等。一般而言,较密度低的聚氨酯材料硬泡关键作为隔热保温(隔热保温)原材料,较密度高的的聚氨酯材料硬泡可作为构造原材料(仿木料)。但硬质的聚氨酯材料泡耐受性溫度一般范畴在-40℃~+80℃,溫度高过80℃会使硬质的聚氨酯材料泡结块、隔热保温性减少等特性上的变弱,针对一些更高溫设备不能选用。 二、环境试验箱极细玻璃棉板:极细玻璃棉板的耐火性能好,在许多阻燃材料上都加上有极细玻璃棉板,极细玻璃棉板具备非常高的耐高温、隔热性,一般用以实验自然环境保温隔热材料。在制做环境试验箱的隔热保温层时,极细玻璃棉板的添充全过程较为繁杂且有一定难度系数。这类原材料能够隔绝高溫和低温,融入的溫度范畴范围广,都是环境试验箱制造行业选用较多、实际效果不错的原材料。