甲脒半硫酸盐

硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量 甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的 来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。当硫酸盐浓度为 300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过 250mg／L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。WHO基于 味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]间接法及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 法等。称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加 入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设 备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸 钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔， 各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。北京市卫生防疫站把 自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所 得结果与ISO基本一致，见表17．1。 1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。 ①定性滤纸：定性滤纸含硅、铁、铅等杂质，灼烧后灰分多，供一般过滤用，不能用于常规 定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸：分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理，除去铁及无机盐等 杂质，但灼烧后灰分仍较高，不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过 的，除去了硅酸盐、金属等杂质，并用纯水洗净。每一小张滤纸灼烧后，灰分一般0．01mg，但因厂牌、批号不同，铅、铁等杂质的含量也有差异，用于测定微量金属，使用前还需用稀盐 酸、稀硝酸及纯水依次洗涤。定量滤纸分快速、中速、慢速三种；过去称为白带、蓝带与红带， 孔径分别为80-120，30-50和1～3μm。 滤纸的选择应根据沉淀粒度而定。过滤细微沉淀(如硫酸钡)不能用孔径大的滤纸，大 颗粒沉淀亦不能用慢速滤纸。选择滤纸大小系根据沉淀量而不依溶液体积多少，沉淀的体 积不能超过滤液容积的一半。如溶液体积大而沉淀又少时要用小滤纸。对微量分析尽可能 用较小的滤纸，以减少由滤纸沾污而引起的误差。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗边缘约低1cm，不容许高出漏 斗，以免因张力作用，使沉淀溢出漏斗而损失。折叠滤纸时应避免沾污滤纸，这对微量分析 更为重要。强酸或强碱溶液不能用滤纸过滤。

水质 硫酸盐的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—911 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法。 1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。当取样虽为1mL时，则是300mg／L。水样适当稀释，测定范围还可以扩大。1.4 Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10μg以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。2 原理在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1 盐酸(HCl)：ρ＝1.19g／mL。3.2 冰乙酸(CH3COOH)：ρ＝1.05g／mL。3.3 氢氧化铵(NH4OH)：ρ＝0.880g／mL。3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。3.5 氢氧化铵溶液：1＋1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。3.6 混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200mL。3.7 钙溶液：1mg／mL。称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。3.8 铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。混合酸溶液(3.6)中，贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。3.9 硫酸盐标准溶液，SO42－：100mg／L。准确称取无水硫酸纳(Na2SO4，在105℃烘2h)0.0740g，用适量水溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4 仪器一般实验室仪器和4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。4.2 铬空心阴极灯。4.3 乙炔的供气装置。4.4 空气压缩机，加除油、水及杂质装置。4.5 过滤器，见下图。过滤装置图1－抽滤瓶；2—10mL比色管；3－带砂芯的玻璃过滤器；4－比色管塞；5－胶盖；6－0.45μm滤膜；7－接抽气泵5 采样及样品水样采集后，立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物，贮存于聚乙烯瓶中。6 步骤6.1 试料取10mL水样置于25mL比色管中，如硫酸根含量大于30mg／L，可适量少取样品，然后加水至10mL。6.2 测定6.2.1 前处理：在试料(6.1)中，依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL，氢氧化铵溶液(3.5)1mL，钙溶液(3.6)1mL，无水乙醇(3.4)8mL，加水至标线，摇匀。放置30min后，用0.45μm滤膜抽滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中，备测。6.2.2 测定：遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定滤液的吸光度。6.3 校准曲线的绘制在一组25mL比包管中，加入硫酸盐标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL，然后按步骤(6.2.1)进行前处理，并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg／L)绘制校准曲线。7 分析结果的表述7.1 硫酸盐含量，由下式给出：式中：c——试样中硫酸盐的浓度，mg／L；c／——由样准曲线上查得的浓度，mg／L；V——所取试样的体积，mL；25——比色管的体积，mL。7.2 硫酸盐含量，用回归方程计算。8 精密度和准确度八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品，硫酸盐含量分别为：4.83，10.5，25.7mg／L。8.1 重复性重复性相对标准倡差分别为：3.69％、3.65％和2.65％。8.2 再现性再现性相对标准偏差分别为：7.98％、3.84％和4.07％。8.3 准确度相对误差分别为：＋1.45％、－2.86％和－1.56％。附加说明：本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京、魏复盛。本标准委托中国环境监测总站负责解释。

大家好！水和废水第四版做硫酸盐的测定，用铬酸钡法，做出来的最后一点吸光度值超过1，请问是什么原因？