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最近接到任务要检测公司一产品中过氧化叔丁醇残余量,本人接触色谱时间不长,知识有限,感觉无从下手,请各位大虾给些指导,不胜感激。
请问氘代试剂如何纯化
九味中药的抗氧化能力活性筛选 衰老的自由基学说最早1956年提出, 并逐步发展为自由基一氧化应激学说。此学说认为在生命活动过程中产生的自由基对生物大分子、细胞器、细胞等累积性氧化损伤,导致组织损伤和器官功能衰退,诱导及加速机体衰老。在病理条件下或随着年龄的增加,各种内外因素导致自由基大量、过多产生,超过了机体的抗氧化能力,便产生氧化应激,过多自由基通过损伤细胞核及线粒体DNA、生物膜脂质过氧化、蛋白质交联变性等多种方式引起细胞损伤,氧化损伤逐渐累积,最后导致各种老年性疾病的发生和发展。 本实验室通过大量调研文献,筛选出具有潜在抗氧化作用的中药,只在通过实验最终筛选出具有抗氧化作用比较强的药味,进一步开发利用! DPPH(二苯基苦味酰基自由基,)在有机溶剂中是一种稳定的以氮为中心的自由基,其单电子在517 nm附近有最大吸收。甲醇溶液呈紫色,其浓度与吸光度呈线性关系。当甲醇溶液中有自由基清除剂存在时,的单电子被配对而使ESR信号减弱,溶液颜色变浅,直至达到稳定。因此,可以通过在517nm波长处检测不同待测样品对自由基的清除效果,从而评价样品的抗氧化能力。本实验参照相关文献用紫外分光光度计筛选了九味中药的DPPH自由基清除活性,并测定了半效应浓度(EC50)。一、试剂与仪器二苯代苦味酰自由基(DPPH)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚;氯仿、甲醇均为分析纯;紫外可见分光光度计为上海产S54A型分光光度计。二、实验方法2.1样品的制备 待测样品:九味中药分别采用水煎煮的方法提取浓缩成每1g提取液相对于10g原药材。每份提取液以最适溶剂溶解后,配成1μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、25μg/ml、50μg/ml、100μg/ml六个浓度的溶液待测。2.2 DPPH标准曲线的制备 精密称取DPPH标准品12.62 mg,加入200 ml无水甲醇,配制成浓度为0.16 mmol/L的储液。分别精密移取1.00 mL各个样品的六个浓度的待测溶液,依次迅速加入1.00 mL DPPH甲醇溶液。在选定最大吸收波长(517 nm)的条件下,分别测定其吸光度。2.3样品的自由基清除能力测定 DPPH[