羟基表藤黄酸

仪器信息网讯 2012年5月9-11日，BIOTECH CHINA 2012中国国际生物技术和仪器设备博览会在上海国际会议成功召开。BIOTECH CHINA 2012分会场之一，由上海市分析测试协会、上海市研发公共服务平台管理中心、上海色谱专业技术公益服务(平台)联盟、上海科技会展有限公司主办的2012科学仪器应用技术报告会于5月10日同期举行。 会议现场 　　本届科学仪器应用报告会由上海市分析测试协会马兰凤常务副秘书长、复旦大学张祥民教授、上海市有机化学研究所郭寅龙研究员共同主持。 上海市分析测试协会马兰凤常务副秘书长 复旦大学张祥民教授 上海市有机化学研究所郭寅龙研究员 华东师范大学 何品刚教授 报告题目：电致化学发光同时检测多种DNA目标分子的分析方法 　　何品刚教授在报告中介绍到，利用CHA20006通用型电致发光分析仪多通道检测特点，建立了电致化学发光同时检测多种DNA目标分子的分析新方法，可以对DNA目标分子进行快速、高灵敏检测，可以实现某些疾病的快速可靠诊断，对疾病的检测提供重要依据，同时为生物分析应用提供一套完整的应用技术支持资源，也为CHA20006通用型电致发光分析仪的市场推广提供必要的技术支撑。 上海光谱仪器有限公司 童颖女士 报告题目：原子吸收与在线萃取与富集技术联用进行海水中痕量重金属检测方法介绍 　　在报告中童颖女士谈到，海水中重金属污染的有效监测已经成为海洋环境所必须面对的一个重要课题。上海光谱仪器有限公司结合目前国内上海等沿海现代化国际大都市的海洋环境条件及实际需要，首次采用原子吸收与流动顺序注射在线萃取与富集技术联用进行海水中痕量重金属的检测，通过样品自动前处理、在线萃取与富集等技术实现了自动、快速、绿色环保检测，是未来海水中重金属检测的必然趋势。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 黄晓晶研究员 报告题目：国产四级杆质谱仪直接分析生物发酵尾气的方法研究 　　黄晓晶研究员在报告中介绍到，采用国产四级杆质谱仪直接对发酵尾气中的氧气、二氧化碳、氮气、氩气进行同时检测，并配合在线前处理装置，对尾气进行除湿、除尘、调压、控温等处理，可实时观测到发酵尾气的组分浓度，为发酵过程控制提供了重要依据。该项技术可以提供完整的解决方案，实现高性价比德检测，为生物发酵工程的效率提高及过程优化提供有力的工具。 华东理工大学 曹旭妮教授 报告题目：国产液相色谱仪用于测定婴幼儿奶粉中菊粉的方法 　　膳食纤维允许添加在婴幼儿食品中的主要是低聚果糖，但将菊粉作为食品添加剂添加于婴幼儿食品中也有查获。曹旭妮教授在报告中详细介绍了高效液相色谱-示差检测法检测婴幼儿奶粉中菊粉的分析方法。此外，曹旭妮教授还指出，面向食品安全检测并占有一定市场份额的国产仪器还很少，此方法的建立对应对食品安全突发事件及推广国产液相色谱仪器，建立食品安全应用的技术体系都具有十分重要的现实意义。 上海精密科学仪器有限公司应用工程师 曹秀君女士 报告题目：微型色谱仪直接分析空气中痕量苯系物的研究 　　曹秀君女士在报告中介绍到，采用装备光离子化检测器(PID)的气相色谱仪，无需对待测样品进行前处理，可以直接检测空气中的苯系物 无需复杂的计算，系统软件能自动处理分析结果。整套方法稳定、灵敏、易于用户操作，可监测室内外空气中含量为10-9级别的苯系物，灵敏度比氢火焰离子化检测器(FID)高50-100倍。因此，国产GC-PID用于空气中苯系物的直接分析具有广阔的市场前景和社会意义。 上海月旭材料科技(上海)有限公司 赵岳星博士 报告题目：C18/SCX混合键合相色谱柱应用于乳制品中三聚氰胺的检测 　　在报告中，赵岳星博士重点介绍了利用C18/SCX混合键合相色谱柱快速检测乳制品中三聚氰胺的方法。混合键合相C18/SCX在不使用离子对试剂的情况下使用较低浓度的挥发性缓冲盐就能得到适合的保留能力，且可采用MS检测器进行检测，相同规格下保留时间是SCX的60%，C18的40%左右。混合键合相作为很有潜力的一种新型填料，目前国内市场上还未有自主研发的色谱柱，月旭公司推出的混合键合相C18/SCX色谱柱填补了这一技术空白，使得这一类的检测更加快捷。 华东理工大学 杜一平教授 报告题目：近红外光谱法快速检测液态奶制品中有害添加物方法研究 　　杜一平教授介绍到，近红外光谱技术存在检测灵敏度低以及无机元素在近红外光谱区无明显吸收而难于被检测的缺陷，限制了其在微量/痕量分析领域的应用。杜一平教授所在课题组设计并制备了一种流动床富集装置，能够快速简便的将大体积溶液样品中被测组分富集到少量富集材料上，并直接进行近红外光谱检测，该方法成功应用于牛奶中低含量有机添加物的测定，为近红外光谱在低含量物质检测方面提供了一条新途径。 岛津企业管理(中国)有限公司 吴国华博士 报告题目：Crude2Pure (C2P)Introduction 岛津全自动纯化系统 　　在报告中，吴国华博士着重介绍了Crude2Pure(C2P)的相关情况。C2P定位于包括制备LC的纯化系统，能高效应对分离后试样去除溶剂、脱盐、粉末化等特点，缩短粉末化处理的时间，降低浓缩干燥带来的风险，可以在开放存取环境下进行简单的操作。C2P的市场定位于先导化合物和标准物质的研发，严格意义上讲，所有拥有制备液相Prep.HPLC的用户都是潜在客户。 上海市计量测试技术研究院 刘刚博士 报告题目：利用国产高效液相色谱仪分析羟基柠檬酸的方法研究 　　为满足对藤黄类减肥保健品产品质量控制方法的需求，刘刚博士等利用上海伍丰科学仪器有限公司生产的高效液相色谱仪建立了羟基柠檬酸的快速分析方法以及高效液相色谱法同时定量检测减肥保健品中非法添加的利莫那班和西布曲明的方法。通过对市场上5种羟基柠檬酸功能食品进行了检测，证明该方法具有较好的实用型。 上海华之光谱仪器有限公司项目主管 李玲辉女士 报告题目：基于原子荧光光谱法分析技术进行海洋环境体系砷形态分析方法的研究 　　李玲辉女士在报告中主要介绍了海水中三价砷和五价砷的顺序注射-氢化物原子荧光光谱的测定方法。该方法通过对装置的组建和软件编程控制的研究，解决了顺序注射与原子荧光光谱仪联用接口技术问题。通过样品前处理过程自动化控制的研究，实现了三价和五价两种形态砷元素的快速分析和同步检测，操作简单、灵敏度高、实用性强。 上海交通大学环境科学与工程学院 徐芳教授 报告题目：多维富集分离-流动注射生物样品引入系统及其原子光谱联用技术应用研究 　　本报告中徐芳教授介绍待，所在课题组基于在线预还原自控器件及其HG-AFS联用技术平台，实现了尿液等典型人体代谢样品中无机砷形态快速分析，具有快速、简便、适合处理大批量环境监测样品等优点。另外，还发展了基于改性海藻酸钠微球的砷形态分离分析填充柱，并实际应用于水体中砷形态分析，结果可靠，具有制备过程简便、成本低廉、绿色无二次污染等优点。 上海计算技术研究所应用工程师 高丽女士 报告题目：汽油中含氧化合物测定方法 　　高丽女士在报告中介绍到，为适应石油化工和汽油工业发展中对汽油品质检测的分析需要，上海市计算技术研究所严格按照ASTM D4815及行业标准SH/T0663-98，选用高性能、智能化GC主机，系统的开发专用气相色谱仪，可快速、准确的检测汽油产品中醇类和醚类物质，既能满足市场的需求，又降低了成本，价位一般在12万人民币左右。 相关新闻：2012上海化学试剂与应用技术报告会成功举办

肿瘤细胞凋亡与癌症的发生、发展、死亡密切相关，对药物诱导的肿瘤细胞凋亡进行检测，可以作为药物筛选以及判定抗肿瘤药物治疗效果的依据，在肿瘤治疗中发挥着重要作用。细胞色素c(Cyt c)是细胞凋亡早期信号的重要标志物，在癌细胞的凋亡进程中起到关键作用。通过监测细胞凋亡进程中Cyt c的释放水平，有助于从细胞水平上了解相关疾病，并实现对抗癌药物的初步评价。荧光成像技术在生物活性物质的实时-动态-可视化检测等方面扮演着重要角色，被广泛应用于生物、医疗、临床诊断等诸多领域。然而，能够精准识别细胞内Cyt c释放水平的荧光成像分析方法目前还十分匮乏。　　近日，在国家自然科学基金项目(编号：21475142, 21675164, 21650110454)、甘肃省自然科学基金项目(编号：1506RJDA281, 17JR5RA311)和中科院“一三五”重点培育项目的资助下，中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员带领的“百人计划”研究团队，利用Cyt c对氮掺杂碳量子点(N-doped CDs)的荧光淬灭效应，建立了一种简单、快速、灵敏的新型非标记Cyt c传感器(图1)。该探针可用于依托泊苷(市售抗癌药物)作用下HepG 2细胞内Cyt c释放含量的检测与成像，并首次实现了斑马鱼体内Cyt c的成像分析。图1. 肿瘤细胞内Cyt c的释放与检测原理示意图　　在此基础上，通过考察不同天然产物如紫草素(Shi)、藤黄酸(GA)、杨梅素(Myr)、二氢杨梅素(Dmy)和白皮杉醇(Pic)等作用后肿瘤细胞内Cyt c的释放水平，实现了对系列抗肿瘤药物先导分子的初步筛选(图2)。该研究表明，Shi和GA对HepG 2细胞具有较强的抗肿瘤活性，有望在肿瘤治疗中发挥作用。该研究工作为细胞凋亡早期信号的检测与抗肿瘤药物的筛选提供了新策略。相关工作发表在Nanoscale, 2018, 10, 5342-5349上。图2、不同天然产物作用下HepG 2细胞内Cyt c共聚焦显微荧光成像分析

中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和气相色谱的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。1、高效液相色谱发展近况　　高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来。对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M H) 和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求。由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果。对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致。蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关。只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来。因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离、分析。和紫外、荧光等方法相比,蒸发光散射检测法对不同物质有近似相同的响应因子,　　因而不出现低浓度、高响应或高浓度、低响应的现象,有利于不同比例混合物的准确测定.高效液相色谱-蒸发光散射检验法测定银杏叶中萜类内酯含量、红参及育精胶囊中人参　　皂苷Rg1和Re的含量和藤黄中藤黄酸含量都得到了很好的结果。2、高效液相色谱的研究动向　　2.1缩短分析时间,提高分离效率。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势,但对于成分更复杂、极性范围更宽的中药样品则有些力不从心。多柱高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种类、浓度等。　　2.2进一步向自动化、智能化及联用技术上发展。液相色谱与质谱联用在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,LC-MS-MS法测定血浆中HIV-1蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定,既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。3、高效液相色谱在中药分析中的应用前景　　中药研究的大趋势是全成分分析,通过对从单味药到复方的不同配伍、煎煮时间等的研究,才能发现中药中化学成分的变化规律,找到中药机理之间的有机联系。中药成分繁多,且各种成分的性质遍布所有极性段、酸碱范围。实现多成分分析的最简单途径即在一根足够长的色谱柱上,采用温和的流动相,在足够久的时间内洗脱。但这与现代分析要求的简便快速相违。通过大量的应用研究表明,高效毛细管电泳在分析中药成分,尤其在分析高极性化学成分方面有较大优势,在分析大量的复方制剂方面显示了较高的能力。由于毛细管几乎不会出现高效液相色谱分析中常出现的柱床污染现象,而且用过的毛细管柱只需很短的时间进行冲洗后,即可以进行第二个样品的分析,快速高效且分辨率很高。新兴的毛细管电色谱是集高效液相色谱和毛细管电泳优势于一身的一种新型电分离微柱液相色谱技术,它是将高效液相色谱的多种填料微粒移到毛细管中,以样品与固定相间的相互作用作为分离机制,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速、选择性好、灵敏度高等优点,建立更加系统的成分分析方法。通过与质谱联用、梯度洗脱、柱切换技术、配合先进的检测技术,以及与分子生物学、现代分子药理学相结合,必将在中药分析中发挥很大作用。