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[color=#444444]已知用5%己内酰胺-四氢化萘为原料,加氢还原制备六亚甲基亚胺(七元杂环亚胺)沸点138℃,通过用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析发现溶剂四氢化萘平头,如果想定量分析反应后产物六亚甲基亚胺的量是用外标法还是内标法?内标物或外标物该选什么呢?[/color]
最近在测多环芳烃降解菌的降解率,遇到了一个问题。实验室的多环芳烃是用二甲基亚砜配的,所以在测样时用丙酮:二氯甲烷(1:1)萃取之后,旋蒸浓缩时都不会浓缩至干,在进样时我就直接定容到1mL,然后拿去测了,结果就是不知道这样是否会有影响。如果要是去除的话怎么去除,因为二甲基亚砜的沸点很高,而旋蒸的时候也不可能把温度调的很高,我一般也就是在35~40度左右。请教各位高手。网上大概查了下,有人说会抬高基线,这个我倒是没觉得,上张图大家帮忙给看看吧,我怀疑前面3~4min出的那个特别高的峰就是二甲基亚砜。。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906030128_153298_1623623_3.jpg[/img]
各位大侠好,昨天按照GB/T 21911-2008做了邻苯16P的方法,参数如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270927_536552_2808019_3.jpg走完SCAN后,设置了SIM模式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270928_536553_2808019_3.jpg总离子流图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270930_536554_2808019_3.jpg发现第六个峰,也就是邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯有裂分(Ret time: 12.1):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270933_536555_2808019_3.jpg然后我又看了一下标准,发现标准里的那个峰也是裂分的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270935_536556_2808019_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270935_536557_2808019_3.png请问:1. 这是为什么?2. 我是积后面的那个峰呢还是两个峰积在一起呢?