硫代乙醇酸钠

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  • 【原创大赛】透明质酸钠的提取溶剂-乙醇残留

    透明质酸钠是一种天然直链多糖,是由葡萄糖醛酸和乙酰氨基葡萄糖结合而成的双糖结构单元所组成,广泛分布于动物和人体皮肤、皮下组织、眼组织及关节滑膜组织、滑液等结缔组织,无种属差异。根据透明质酸钠结构单元的特性,对其进行深加工后制成的医用透明质酸钠凝胶是一种无种属特异性、无毒、溶解性能好、生物相容性良好的新型生物材料,被广泛用于多种眼科手术、防治外伤性或退变性骨关节炎、普通外科、妇产科等腹、盆腔手术、预防术后肠粘连和盆腔粘连及肌健、关节和神经手术预防组织粘连。透明质酸钠作为一种植人体内的医用生物材料,需要有与人体正常注射部位透明质酸钠更接近的分子量,以确保产品使用的安全性和有效性。光散射法是测定高聚物绝对分子量的方法,高分子溶液可视为不均匀介质,当光通过它时,入射光就会发生散射,且其散射光强度远高于纯溶剂,并且与高聚物的分子链形态、溶液浓度、散射光角度和折光指数增量(dn/dc)密切相关。因此由光散射法测得不同浓度的高聚物溶液在不同散射角下的散射光强数据后,即可求得其重均分子量。采用激光散射-凝胶渗透色谱联用法(LLS-GPC)得到分子量分布系数。色谱柱可采用SD805/806、TSK5000pw TSK6000,流动相推荐0.1 mol/L硝酸钠-0.02%叠氮化钠溶液。样品用上述流动相溶解并稀释至适宜浓度,用0.22pm滤膜过滤。折光指数增量(dn/dc)的测定:采用流动相稀释透明质酸钠凝胶至不同浓度梯度,在室温下,用激光检测同一波长测定。将色谱柱与激光散射仪,示差检测器连接,流动相冲洗至基线平稳后,取适量样品溶液进样,在规定流速、色谱柱温度条件下检测样品的分子量及分子量分布。检测完毕后,通过仪器配套的色谱分析软件确定样品的峰面积,输入dn/dc 值,根据软件要求设置其他相关参数,计算分子量及分子量分布系数并输出报告。透明质酸钠在提纯和干燥生产工艺中需要使用乙醇,而透明质酸钠是一种较难干燥的高分子材料,乙醇很难完全挥发掉,微量乙醇存在于透明质酸钠中将使产品在使用过程中对患者产生不同程度的刺激作用。因此,为了尽可能降低产品对患者的不良作用,同时也考虑到当前的生产工艺水平,对乙醇残留量进行合理限定是很必要的。本文介绍透明质酸钠中的乙醇残留量的检测方法,采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法使要测定的乙醇与其他组分分开,用氢火焰离子化检测器检测,并将得到的乙醇色谱峰与外标物得到的色谱峰相比较,行标规定医用透明质酸钠凝胶乙醇残留量应不大于400 ug/g。1.设备:配有氢火焰离子化检测器与毛细管柱系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],要求仪器对所测定的乙醇,在最低检测浓度下产生的信号大于仪器噪音的2倍。石英毛细柱:SE-30,50 m*0.53 mm*3.0 um或相同分离效果的其他色谱柱;柱温:500℃,保持2 min,以100℃/min的速率升至 160℃,保持 5 min;汽化、检测室温度:180℃。2.乙醇标准溶液制备:取色谱纯无水乙醇适量置于容量瓶中,精密称定,用纯化水稀释至刻度,摇匀,制成1 mg/mL的标准贮备溶液,取上述标准贮备溶液稀释成500-500ug/mL的系列标准溶液。3.样品制备:取医用透明质酸钠凝胶1 g,精密称定,置10 mL顶空瓶中,准确加入纯化水1. 0 mL,混合均匀。另精密量取乙醇标准溶液各1. 0 mL,置10 mL顶空瓶中,准确加人纯化水1. 0 mL,混合均匀。各瓶在80℃的干燥箱中加热30 min,用在同一温度下加热的注射器抽取顶空气体各100uL,在规定的色谱分析条件下,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],待乙醇色谱峰流出后,量取乙醇峰的面积值,作为外标的定量标准。4. 结果计算:医用透明质酸钠凝胶中乙醇的浓度为C=M/m(C医用透明质酸钠凝胶中乙醇的浓度(ug/g), M:标准曲线上查得的医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量(ug) m医用透明质酸钠凝胶的称样量(g) )。

  • 【资料】硫代硫酸钠

    硫代硫酸钠 开放分类: 医学、药理学、解毒药、氰化物中毒解毒药 产品名称: 硫代硫酸钠 CA登记号: 10102-17-7 英文名: Sodium thiosulfate pentahydrate 别名: 大苏打 海波 分子式: Na2S2O35H2O 用途: 用作纸浆和棉织品漂白后的除氯剂,食品工业用作螯合剂、抗氧化剂,医药工业用作洗涤剂、消毒剂 硫酸钠的化学式为Na2SO4,硫代硫酸钠是硫取代了其中的一个氧而形成,故名硫代硫酸钠,其分子式为Na2S2O3(分子量为158),常以五水合物存在,Na2S2O35H2O(分子量为248)它是无色晶体,易溶于水。化学性质不稳定,受热易分解,跟酸能反应。 Na 2 S 2 O 3 + H 2 SO 4 =Na 2 SO 4 +H 2 O + SO 2 ↑ + S ↓ 有较强的还原性,常用于除去织物漂白后残留的氯气,也常作卤素的解毒剂: Na 2 S 2 O 3 +4Cl 2 + 5H 2 O=2NaCl + 2H 2 SO 4 +6HCl 在照相技术上常用作定影剂。 制取方法:称取2g硫粉,研碎后置于100mL烧杯中,用1mL乙醇润湿,再加入6g Na2SO3,30mL水,放入磁子,置于磁搅拌器上,调好转速,加热至沸腾,保持微沸40分钟以上,直至少量硫粉漂浮在液面上(注意,若体积小于20mL应加水至20ml以上),趁热过滤(应将长颈漏斗先用热水预热后过滤),滤液用蒸发皿蒸至溶液微黄色浑浊为止。冷却,即有大量晶体析出(若放置一段时间仍没有晶体析出,是形成过饱和溶液,可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种,破坏过饱和状态)。减压抽滤,并用少量乙醇(5~10mL)洗涤晶体,抽干,放入40℃烘箱烘40min。 一开始就用乙醇润湿,所以考虑到减少其他杂质的混入,乙醇是有机溶剂,可以用来洗涤。使得到的晶体更纯它是一种硫代硫酸盐,制备方法是:将Na2S和Na2CO3以2:1的物质的量之比配成溶液,然后通入SO2,反应大致可分三步进行:1)、Na2CO3和SO2中和生成Na2SO3: Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO22)、Na2S与SO2作用生成Na2SO3和H2S:Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S H2S是一个强还原剂,遇到SO2时析出硫3)、Na2SO3与S作用生成Na2S2O3: 2Na2S+Na2CO3+4SO2=2Na2S2O3+CO2溶液蒸浓后,冷却至293-303K时即析出Na2S2O3晶体,利用上述方法制得的硫代硫酸钠中常含一些硫酸钠和亚硫酸钠等杂质。制备硫代硫酸钠的另一种方法是:在沸腾的温度下使亚硫酸钠溶液与硫粉反应:Na2SO3+S=Na2S2O3硫代硫酸钠别名:大苏打、海波 一、用途:感光工业用作照相定影剂。造纸工业用作纸浆漂白后的除氯剂。印染工业用作棉织品漂白后的脱氯剂。分析化学用作色层分析、容量分析用试剂。医药上用作洗涤剂、消毒剂。食品工业用作螯合剂,抗氧化剂等。 二、化工行业标准 H9/J 2328-92 指标名称 指标(工业级) 优等品 一等品 外观 无色成略带淡黄色 透明单斜晶系结晶 硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O),%≥ 99.0 98.0 水不容物,%≤ 0.01 0.03 硫化物(以Na2S计),%≤ 0.001 0.003 铁(Fe),%≤ 0.002 0.003 PH值(200g/l溶液) 6.5-9.5 6.5-9.5 三、注意事项 用内衬聚乙烯塑料袋的编织袋或木桶包装。每袋(桶)净重25或50kg,容器必须密封。储存于阴凉,干燥的房中,运输中防曝晒,防雨淋。不可与酸类、氧化剂共储混运。防止受潮溶化。如包装潮湿,说明内装物已潮解作用,必须与干燥包装分开堆放。不可储存于露天,对受潮包装要抓紧处理。失火时,可用水、砂土扑救。【药理作用】主要用于氰化物中毒,本品能与体内游离或已与高铁血红蛋白结合的CNˉ结合,转化为无毒的硫氰酸盐从尿液中排出。静脉注射,一次量1~3g。

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  • 戴安公司提供牛奶中硫氰酸钠检测方法
    最近一段时期卫生部在食品安全方面的工作力度逐渐加大,2008年12月12卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。近日卫生部食品整治办[2009]29号文件全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治中,规定的牛奶中的硫氰酸钠检验方法,使用了戴安公司的&ldquo 离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根&rdquo 方法,该方法使用戴安公司离子色谱仪和AS16离子色谱柱进行检测。该检测方法结果准确,重复性良好,检测限低。值得一提的是,方法中梯度洗脱的方式,采用了戴安公司 &ldquo 只加水&rdquo 淋洗液发生专利技术,能够自动产生需要的淋洗液浓度,替代了传统人工配制的方式,克服了因手动配置带来的浓度不准确,操作繁复缺点。 链接为卫生部食品办[2009]29号文件 http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm 戴安中国有限公司应用中心现可提供以上分析方法,如大家对上述分析方法感兴趣,请与戴安公司应用中心联系:010-62849182 硫氰酸钠简介:来自于中国检科院综合检测中心的专题报道,硫氰酸钠(NaSCN) 是白色斜方晶系结晶或粉末,毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合, 抑制该酶活性, 使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状, 有苦杏仁味, 口唇及咽部麻木, 继而可出现恶心、呕吐、震颤等 中度中毒表现为叹息样呼吸, 皮肤、黏膜常呈鲜红色,其他症状加重 重度中毒表现为意识丧失, 出现强直性和阵发性抽搐, 直至角弓反张, 血压下降, 尿、便失禁, 常伴发脑水肿和呼吸衰竭。原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜, 是不法奶户的掺假物质之一。但硫氰酸钠是毒害品, 少量的食入就会对人体造成极大伤害。 戴安中国市场部 2009年4月11日
  • 中石化汽油再曝质量门 或因甲醇代乙醇
    中石化再一次陷入汽油“质量门”,不过,这次“受害者”由香港车主变为河南车主。   昨日,中石化办公厅有关负责人接受《每日经济新闻》采访时表示,中石化总部正在等待河南安阳当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验的报告。而中石化安阳公司有关人士也称,目前已停止出售这批疑因导致部分车辆故障的93#汽油。   各方等待抽样检验报告   据报道,2010年3月中下旬开始,河南省安阳市内许多4S店突然接到大批送修车辆。这些故障车辆都有着同样的“病症”:轻则会出现加油不顺、冒黑烟、尾气刺鼻的情况,重则排气管不断喷出红或黑色液体、无法启动,最严重的会出现一些零件损坏的情况。   对此,《每日经济新闻》向中石化方面进行了求证。   中石化办公厅有关负责人士说:”此事件还没有上升到中石化北京总部这个层面解决,具体情况要问中石化河南安阳分公司,由他们具体负责处理,中石化总部也在等待检测报告的出来。估计就这几天会出来,到时会对外公布。”   “对不起,我只是一个负责加油的员工,关于车辆故障的问题我不太清楚。”中石化河南安阳分公司旗下加油站的一位员工在电话中说道。   安阳分公司负责油品零售业务有关人士也对《每日经济新闻》表示,4月1日起,当地加油站已经全部更换了一批新的93#汽油,上批油已经停止销售了。4月初,中石化河南安阳分公司在安阳市电视台也发表了公开声明,表示将对车主损失的油费和清洗费进行理赔。   中石化河南石油分公司目前也声明表示,已组成调查组,在前期组织有关专家赴现场进行调查的基础上,责成安阳石油分公司主动邀请当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验,同时将邀请车友代表和关注此事的网友、媒体记者对抽检过程进行监督,最终调查结果待专家及权威机构拿出意见后及时公布。如果调查证实下属企业确实存在内部管理问题,其将对有关责任人问责。   甲醇代替乙醇所导致?   一位不愿署名的汽车业内专家称在最终抽样检验没有出来之前,无法确定事故的最终原因。不过,他担心或许是汽油中加入甲醇代替乙醇导致。   国家发改委和财政部之前曾联合下发紧急通知,要求各地暂停核准玉米加工乙醇项目。乙醇汽油最大的问题就是会占用耕地和粮食,而且发酵乙醇价格高。上述专家说,国内乙醇限产,没那么多已乙醇添加,一些加油站为了追求利润,甲醇代替乙醇。而全国每年有几十万吨甲醇不知去向,特别是在山西、河南地区。   与乙醇汽油相比,甲醇汽油的生产成本具有绝对优势。甲醇生产成本在每吨1000元左右,而每吨乙醇的生产成本在4500元左右。   据专业人士介绍,甲醇汽油M15标准,是汽油里面加入15%左右的甲醇,以及一定量的添加剂,以此类推M30和M50则是分别加入30%和50%的甲醇。目前,只有山西省在全面推广甲醇汽油。
  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂,它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物,即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多(肼多司)、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明,喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤,破坏细胞抗氧化作用系统,可以引起细胞自由基的产生,导致细胞DNA发生氧化性损伤,还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧,由于其对人体危害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是,这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用,其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后,能够在短时间内代谢成十多种产物,研究表明,3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物,喹噁啉-2-羧酸(QCA)是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物,且该产物在动物体内滞留时间较长,因其含量与总残留关系稳定,所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物,将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20746-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)应用范围:牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理:卡巴氧:用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1 %)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液质测定,内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA:用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液质测定,内标法定量。 前处理仪器:固相萃取装置;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10 μL~100 μL和100 μL~1000 μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(测量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4 ℃);玻璃离心管(15 mL)。检测仪器:HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎,均质,分出0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 g中性氧化铝,加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充分混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一干净的50 mL离心管,加入10 mL正己烷到管中,振荡2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中,加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中振摇1 h;先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中酶解16 h~18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10 ℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液全部流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液分别淋洗,真空抽干15 min,然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去全部淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4)同位素内标进行回收率的校正,也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

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  • 秒准(mayzum)MAYR35在线酒精卸车留样浓度监控仪秒准MAYZUM白酒乙醇卸车留样浓度计MAYR-VOLMAYR35VOL是一款对卸氨过程中酒精在线分析监测且自动取样并储存于留样罐的自动化设备。具有自动洗管、取样、洗罐功能,并具备液位超限自动保护功能,取样时间和取样容量可以根据需要组合设定,可以在抽吸酒精开始到结束的过程中对抽吸的酒精全程均匀取样,确保取样酒精的准确性。酒精留样系统功能模块:数据监控、自动留样、卸酒精操作人员识别、卸酒精车牌编号信息管理,具备云数据功能,酒精自动留样监测仪系统,需具有远程共享文件夹,以便远程访问打印检测结果等;酒精自动留样监测仪需具有:可扩展防爆型车牌自动识别系统;酒精自动留样监测仪满足智能无人化,正常情况不需人员操作并可完成留样、在线检测并出结果、测试数据收集汇总,合格后自动清理留存样品,自动清洗设备。秒准MAYZUM白酒乙醇卸车留样浓度计MAYR-VOL秒准MAYZUM白酒乙醇卸车留样浓度计MAYR-VOL技术参数:浓度范围:0 ~100%,按使用情况可标定为某个量程段,默认设定为0~35%浓度范围。按使用情况,可标定为某个量程段。浓度精度:0.1%,分辨率:0.1%,分辨率:0.0001,工作温度范围: -10~80℃,介质粘度:<2000Mpa.s,要求耐酸碱,耐腐蚀,符合防爆要求;电流流量计测试介质可以满足水、酸、碱、氨水等强腐蚀性液体,精度等级不低于:0.5级,流量测试范围不低于:0~50m³ /h,使用环境温度满足:-10℃~+60℃; 秒准(mayzum)厂家提供设备安装技术指导,并对设备进行调试、试运行及投入正常运行后设备的相关性能测试;酒精自动留样监测仪要求能够实时将酒精浓度、卸酒精流量显示在仪表屏上,浓度和流量需具有4-20mA标准信号输出接口,监测仪需具体卸酒精完成后将卸酒精的测试结果和具体数据,自行发送到指定的邮箱内(至少可以发送4个邮箱),同时检测数据可同步上传云端,可实时查看检测结果;如有其它功能需求,可非标定制。硫酸卸车浓度监控仪硫酸自动留样浓度测试系统氢氧化钠自动留样浓度测试仪液碱卸车浓度监控仪次氯酸钠卸车浓度监控仪双氧水自动留样浓度测试仪过氧化氢卸车浓度监控仪酒精罐车在线浓度计在线酒精卸车留样浓度监控仪乙醇卸车留样浓度计白酒储罐浓度计在线白酒浓度监控仪
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