甲基氨基羰基

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  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3 相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂：二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气：体积分数不低于 99.99%。 空气：经活性炭和分子筛净化。氦气：体积分数不低于 99.999%。仪器设备 ：GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 （电脑1台自备）气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL [font=

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  • 利用UHPLC/SQ质谱测定1-萘胺-n-甲基氨基甲酸酯
    在本篇应用文献中，我们主要介绍了不同基质的样品经过前处理后，利用UHPLC/SQ质谱测定1-萘胺-n-甲基氨基甲酸酯杀虫剂的方法。
    厂商： PerkinElmer
  • 岛津：ＨＰＬＣ法迅速分析农产品中残留农药N-甲基氨基甲酸酯
    作为杀虫剂和除草剂广泛使用的N-甲基氨基甲酸酯是造成全身性伤害的代表性农药，掌握这些农药在农作物中的残留情况极为重要。采用快速前处理结合快速液相色谱分析，实现了氨基甲酸酯类的快速分析，分析时间可控制在1个半小时以内。
    厂商： 岛津
  • 单克隆抗体 N-糖基化的毛细管电泳和质谱分析
    糖基化是最重要的一种翻译后修饰，指的是将糖基部分连接到蛋白质上。糖基化模式的改变对免疫原性和整体生物活性有很大影响。因此，糖基化表征对基于生物医药的应用至关重要。虽然现在已有多种分析技术被应用于分析 N-糖基化，但低水平糖基化的精确测定仍面临着极大的挑战。本应用简报展示了利用毛细管电泳和质谱 (CEMS) 对重组单克隆抗体 (mAb) 糖基化进行分析。此方法包括利用 N-糖苷酶 F (PNGase F) 酶解 mAb 得到多糖，对多糖进行荧光标记（ 8-氨基吡-1,3,6-三磺酸三钠盐，ATPS），并利用 Agilent 7100 CE 串联 Agilent 6520 精确质量 Q-TOF LC/MS 进行分析。从使用的重组 mAb 中，我们共鉴定出 7 种多糖，从每种多糖成分的相对百分比可知，主要及次要糖基化修饰均有存在。本应用简报证明了高分离速度的 CE 与高灵敏度检测限的 MS 相结合，使 CE-MS 成为一种替代 LC/MS 方法对 mAb 或其它糖蛋白进行糖基化表征的有效且最有前景的方法。
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  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA（N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸）LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日，美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂（ARBs）药物氯沙坦的自愿召回公告，涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片，而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质，是继N?亚硝基二甲胺（NDMA）和N?亚硝基二乙胺（NDEA）之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后，FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品，其原因为检出含有NMBA。同时，加拿大卫生部（HC）及英国卫生部（DHSC）也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日，Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片，可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。　　在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中，NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平，表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4 　因此，为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物，FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月，直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前，关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道，为及时应对市场检测需求，岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法，该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器： LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪，含有：LC-30AD×2输液泵，DGU-20A5R在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30A柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8050三重四极杆质谱仪，LabSolutions（Version 5.82 SP1）色谱工作站。 1.2 分析条件： 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液：取NMBA标准贮备液，以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液：取氯沙坦钾三批原料药（符合EP9.0）0.1 g于10 mL容量瓶中，加甲醇适量，超声1 min至全部溶解，放冷至室温，用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图（100 ng/mL）（黑色-总离子流；粉色-MRM147.15/117.10；蓝色-MRM147.15/87.10；棕色-MRM147.15/44.10） 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限（LOD）0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10)，定量限（LOQ）1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验：10 ng/mL标准溶液为样本连续进样，日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%，峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中，加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品)，按照1.4中的方法进行处理，上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图（以200 ng加标量为例）见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%，94.40%，95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果：三批样品中NMBA均低于最小检出限（LOD）。 3、 结论 　　本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质的方法，在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定，结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确，可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
    时间： 2020-06-01
    作者： 岛津
  • 食品安全国家标准审评委员会发布《食品安全国家标准 食品营养强化剂 （6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准（征求意见稿）
    各有关单位：根据《食品安全法》及其实施条例规定，我委组织起草了《食品安全国家标准食品营养强化剂（6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准和修改单（征求意见稿），现向社会公开征求意见。请于2023年6月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo）在线提交反馈意见。 附件：征求意见的食品安全国家标准目录 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年5月6日相关标准如下：序号标准名称制定/修订营养与特殊膳食食品1项1.食品安全国家标准 食品营养强化剂 （6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐制定食品添加剂2项2.食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇修订3.食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮（GB 1886.350-2021）第1号修改单修改单理化检验方法与规程 1项4.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定修订食品产品1项5.食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉修订
    时间： 2023-05-10
    作者： dahua1981
  • 黄超兰与高福团队描绘新guan刺突蛋白糖基化图谱
    新突破新guan肺炎自2019年暴发以来，给全社会带来了灾难性的影响，不仅对quan世界人民的健康造成了巨大威胁，还对全球经济产生了震荡性的影响。因此，对新guan肺炎的研究也显得愈发重要。近期，来自北京大学医学部jing准医疗多组学研究中心的黄超兰团队、中国科学院院士高福团队以及中国科学院天津工业生物技术研究所高峰团队，通过采用基于质谱的糖基化修饰鉴定技术，对新guan肺炎颗粒上S蛋白的O-糖基化修饰图谱进行了整体描绘，进而提出了“O-Follow-N”的O糖基化修饰规律，为新guan肺炎的致病机制探索提供了研究基础。而这项出色的研究，也于2021年8月2日以“O-glycosylation pattern of the SARS-CoV-2 spike protein reveals an“O-Follow-N” rule”为题发表在了Cell Research期刊上。糖基化修饰（Glycosylation）是蛋白质主要的翻译后修饰类型，其广泛参与细胞黏附、识别、信号转导等重要过程，影响蛋白质的分泌、运输和稳态调控，可发生在细胞50-70%的蛋白质上，2021年糖基化修饰鉴定被Nature Methods评为zui值得关注的技术之一。根据糖苷链类型，蛋白质糖基化修饰可以分为四类：（1）N-连接糖基化；（2）O-连接糖基化；（3）C-连接糖基化；（4）糖基磷脂酰肌醇锚定。其中O-糖基化修饰，是在高尔基体中产生。它在人体中有70余种常见糖型，无特定氨基酸结构域。目前，对O-糖基化修饰研究存在许多困难，比如：1糖基化修饰的糖链形成无固定模版；2受200多种糖基转移酶的复杂调控；3糖基化肽段剂量水平低；4规模化糖链结构解析通量低；5糖链构成微不均一性，定性与定量困难；6功能性糖基化位点及关键糖结构指认困难。受这些因素影响，对O-糖基化修饰的研究也是少之又少。现阶段，对于大规模、高通量的蛋白质翻译后修饰的研究，zuihao的途径就是利用基于高分辨质谱的蛋白质组学技术。在这篇报道中，黄教授等团队，就是通过基于质谱的蛋白质组学技术，克服一系列困难，shou次对新guan病毒上S蛋白的O-糖基化进行了综合性描绘。实验中，研究者为获得天然状态下S蛋白的N-和O-糖基化修饰完整图谱，首先从SARS-CoV-2病毒颗粒上获得S蛋白，并使用了LysC+Trypsin, Chymotrypsin, GluC, Elastase 以及 alpha-Lytic等多种蛋白酶将S蛋白酶解成肽段。而对于这种复杂糖蛋白酶解后产生的肽段，普通质谱很难进行检测。研究者则采用了具有超高分辨率的Orbitrap Eclipse 三合一质谱仪，并利用三合一仪器多种碎裂功能中的阶梯HCD（stepped collisional energy SCE），HCD（Higher-energy collisional dissociation）以及组合式的HCDpdEThcD三种碎裂方法进行质谱分析。图1. Orbitrap Eclipse 三合一质谱仪Orbitrap Eclipse三合一质谱仪是一台不仅拥有着CID, HCD, ETD HD, EThcD HD, ETciD, UVPD, PTCR等多种碎裂模式的质谱仪，而且还具有高达50万的分辨率，能够对多种形式的修饰肽段进行jing准定性与定量，为研究者提供了更坚实的硬件基础。研究中，研究者共鉴定到了39个糖基化修饰位点。其中包括此前已报道的22个N-糖基化修饰位点，以及17个O-糖基化修饰位点。值得注意的是，这17个O-糖基化修饰位点是shou次从SARS-CoV-2病毒颗粒中提取的S蛋白上鉴定到的。并且通过深入分析这些位点，研究者发现在这17个位点中，有11个位点位于糖基化的天冬酰胺（Asn, N）附近。为了更准确的对这一现象进行挖掘，研究者将NxS/T共有基序内糖基化的N每一侧的3个氨基酸定义为“N±1-3”。分析结果显示，11个O-糖基化修饰位点分布在“N±1-3”的位置上，位点信息确定的位点有10个，其中7个位点分布在“N+2”的位置上。研究者还通过开展定点突变实验进一步证实N糖基化修饰的存在是“N±1-3”的位置上出现O-糖基化修饰的先决条件。基于以上分析，研究者提出SARS-CoV-2病毒S蛋白的糖基化修饰存在O-糖基化修饰追随N-糖基化修饰发生的现象，并将这一现象命名为“O-Follow-N”规律。图2.新guan病毒S蛋白上符合“O-Follow-N”规律的O糖基化修饰（点击查看大图）小结Summary研究基于前沿的质谱分析技术，通过使用超高分辨的三合一质谱仪Orbitrap Eclipse，揭示了新guan病毒上S蛋白的O糖基化修饰谱，进而提出了O 糖基化修饰的“O-Follow-N”规律，同时这一规律也可能适用于其它蛋白。这个规律提示O-糖基化修饰具有潜在的调控新机制，特别是N-和O-糖基化修饰之间可能存在的协同作用，未来有望在极大程度上推动糖生物学领域的研究。黄超兰（北京大学医学部jing准医疗多组学研究中心主任）问根据您的经验，O-糖基化修饰鉴定的难点在哪里？答对于所有的蛋白翻译后修饰鉴定都普遍存在着几个相同的难点：（1）修饰丰度相对较低，难以直接鉴定，往往需要进行修饰富集，因此对样本量等要求较高；（2）修饰调节为动态变化过程，鉴定重复性会相对低一点。而对于O-糖基化修饰，因其特殊性，又有几个其他因素影响：（1）糖基化修饰的糖链形成无固定模版，且受多种糖基转移酶的复杂调控；（2）规模化糖链结构解析通量低，定性与定量困难；（3）功能性糖基化位点及关键糖结构指认困难。问Orbitrap Eclipse Tribrid三合一质谱联用仪在该研究中发挥了怎样的作用？答在我们的实验体系中，使用了多种蛋白酶对S蛋白进行处理，因此会产生长短不一，形式各异的肽段，而这就要求配套的质谱仪器能够具有多种碎裂模式，而 Orbitrap Eclipse质谱仪就很好地满足了我们的需求。并且Orbitrap Eclipse具有很好的分辨率以及稳定性，这对我们的实验提供了很大帮助。问新guan病毒颗粒上提取的S蛋白O-糖基化修饰图谱的揭示对新xing冠状病毒肺炎的研究有哪些帮助？答我们在实验中发现了“O-Follow-N”变化规律，这对研究糖基化的变化具有很好的提示作用。并且这个规律也显示O-糖基化修饰具有潜在的调控新机制，特别是N-和O-糖基化修饰之间可能存在的协同作用，未来有望在极大程度上推动糖生物学领域的研究。专家介绍黄超兰教授长期致力于质谱和蛋白质组学前沿新技术和方法的研究开发，应用范围包括生物学基础、医学和临床研究，是高度跨界，善于交叉学科整合，战略规划制定和人员管理的quan方位技能科学家。如需合作转载本文，请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下？点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼
    时间： 2022-05-25
    作者： 赛默飞色谱与质谱
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  • AAA-Direct氨基酸直接分析仪 400-611-9236
    仪器简介：是戴安公司最新推出的最高端研究级色谱系统，其功能整合了离子色谱、生物液相、氨基酸分析的全部应用，全新的模块设计具有极大的灵活性、功能更全面，操作更简便，其完美卓越的性能将色谱分析带入一个新的更高境界。该型号产品因此而荣获2005年度美国匹兹堡展览编辑部银奖。技术参数：构造：泵头和管路均为化学惰性非金属的PEEK材料，兼容pH： 0-14的水相淋洗液以及各种反相淋洗液体系类型：串联双活塞，恒定冲程流速范围：0.001-10 mL/min流速精确度： 1.0 mL/min时，精确度：0.1 ％流速精密度：1.0 mL/min时，精密度：0.1 ％压力范围：50-5000 psi压力脉动：1 ％梯度比例精确度： 2.0 mL/min时，精确度在 ± 0.5 ％梯度比例精密度： 2.0 mL/min时，精密度在 ± 0.5 ％可选择淋洗液数量：等度泵：1种，梯度泵：4种梯度泵延迟体积：400&mu LEG 淋洗液自动发生装置技术参数淋洗液浓度范围：0.01-100 mM淋洗液种类：KOH、LiOH、NaOH、CO32－/HCO3－、CO32－、MSA（甲基磺酸）浓度增量：0.01 mM流速范围：0.1-3.0 mL/min最高操作压力：3000 psi（21 MPa）有机物最大浓度：阴离子系统：25 ％甲醇阳离子系统：不允许有有机溶剂存在操作温度范围：4－40 ℃操作湿度范围：5-95 ％相对湿度（无冷凝）尺寸（高× 宽× 深）：41× 23× 56 cm （16.05× 8.75× 21.58 英寸）重量：25公斤 （40磅）电源条件：90-265 V，47-63 Hz 交流电离子储备罐：尺寸（高× 宽× 深）23× 7× 10 cm（9× 2.75× 4 英寸）重量：1.6公斤（3.5磅）Cr-TC捕获柱：尺寸（高× 宽× 深）3.8× 3.8× 5.8 cm（1.5× 1.5× 2.3 英寸）重量：60 g （0.13磅）流动相组织器（EO）：可放置4个1 L或2 L或2个4 L的半透明抗腐蚀聚乙烯和环氧乙烯材料塑料瓶；在DC模块上可同时放置两个流动相组织器；带有清晰的刻度线可以随时监测流动相液面高度；淋洗液管入口处安装有5&mu m的聚乙烯过滤器；可以进行压力校准。详细参数请见样本。主要特点：ICS-3000是戴安公司最新推出的最高端研究级色谱系统，其功能整合了离子色谱、生物液相、氨基酸分析的全部应用，全新的模块设计具有极大的灵活性、功能更全面，操作更简便，其完美卓越的性能将色谱分析带入一个新的更高境界。该型号产品因此而荣获2005年度美国匹兹堡展览编辑部银奖。扩展工作能力生物样品分析－生物液相功能氨基酸直接分析－氨基酸分析功能离子色谱分析－离子色谱功能提高色谱性能色谱管理模块整合系统管理新型电化学检测器具有3D数据功能多点精确控温
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    厂商： 赛默飞色谱与质谱
    品牌： 赛默飞/Thermo Fisher
    型号： AAA-Direct
    价格： 面议
  • Agilent 1260 Infinity II 氨基酸分析系统 400-629-8889
    1260 Infinity II 氨基酸分析系统1260 Infinity II 氨基酸分析系统为自动化 HPLC 氨基酸分析提供了一种完整的解决方案。它将 HPLC 仪器和色谱柱技术的最新进展与久经验证的柱前衍生化技术相结合，实现快速、灵敏的氨基酸分析。使用 Agilent 1260 Infinity II 样品瓶进样器进行自动化柱前衍生，将分析效率提升至全新水平。即用型试剂和标准品与安捷伦提供的应用支持相结合，使该解决方案成为食品和制药行业中实现自动化氨基酸分析的理想工具。特性用于快速、灵敏和自动化氨基酸分析的完整解决方案，包括仪器、色谱柱、化学品、标准品和应用支持使用 1260 Infinity II 样品瓶进样器进行自动柱前衍生，避免繁琐的手动操作程序，提高效率和重现性Agilent InfinityLab Poroshell 120 HPH 色谱柱可实现稳定分离，并在较低的反压下改善分离度并提高通量基于二极管阵列技术的高灵敏度、同步多波长紫外检测，可获得出色的灵敏度在鉴定和峰纯度分析中可选用全谱检测，以获得更高的可信度多信号荧光检测可提高选择性并减小基质效应，从而在飞摩尔范围内提供优异的灵敏度
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    厂商： 安捷伦科技(中国)有限公司
    品牌： 安捷伦/Agilent Technologies
    型号： 1260 Infinity II 氨基酸
    价格： 面议
  • 日立氨基酸分析仪LA8080 400-803-2799
    自1962年日立开发出第一代KLA型氨基酸分析仪以来，经过56年的时间，历经KLA型、KLA-5型、835型、L-8500型号、L-8800型号、L-8900六代仪器，于2018年推出第七代LA8080超高速全自动氨基酸分析仪。 LA8080核心技术特点：1、 高度自动化：仅需30秒培训即可独立操作仪器测样，测试结束可自动运行清洗程序2、 标配第三代TDE3衍生技术：使用寿命是反应盘管的25倍以上，衍生效果好，灵敏度提高400%3、 30分钟内可实现18-23种氨基酸分离度大于1.2，节省50%的分析时间4、 标配固定光栅分光技术检测器，标配六元梯度泵，最大耐压与最大流速比可达345、 具有超高速分析程序6、 提供落地式和台式两种款式供选择，同时提供标准性能和高性能供选择7、 具有含硫氨基酸30min标准分析程序和6分钟高速分析程序8、 提供等度洗脱和梯度洗脱等多种洗脱模式9、 标配OpenLAB CDS 2 控制软件，全面符合CFDA和FDA的合规要求10、自动进样器可选配制冷单元，节省食品、饲料等蛋白水解系统用户的购买成本11、检测器光栅分光系统优化，能量相比上代产品提高约30%
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    厂商： 日立科学仪器（北京）有限公司
    品牌： 日立/Hitachi
    型号： LA8080
    价格： 面议
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