四氟对二苯胺

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  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font

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  • 采用LCMSMS技术分析环境中的苯胺和联苯胺
    苯胺类化合物为芳香胺的代表,指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中一些具有明显的致癌作用,是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展,苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多,对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此,建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。环境标准《HJ 1048-2019 水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统,建立应对环境样品中苯胺类的分析方案。本方法中,苯胺类、联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系(R20.994),该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆液质联用仪欲了解更详细的实验方法,欢迎扫码下载完整的应用报告。扫描上方二维码即可下载资料
  • 填补土壤苯胺检测空白---LCMSMS苯胺新标准6月正式实施
    HJ 1210-2021《土壤和沉积13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,主要适用于土壤和沉积物中苯胺和联苯胺化合物的测定,在今年6月1日正式实施。 标准为首次发布标准,标准的发布实施为《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等土壤风险管控标准作支撑,并填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白,在建设用地土壤风险管控、土壤污染修复在监测上提供强大支持。 作为参与标准制定的验标单位之一,岛津有从前处理到检测方法一系列完善的解决方案。 应用解决方案 在土壤检测上,岛津除了满足新标准检测外,还提供在分析监测上土壤检测解决方案,包括LC、GC、IC、 AA、ICP、ICPMS、XRF、 GCMS、LCMS等丰富完善的色谱、光谱、质谱仪器,还与国家环境分析测试中心的Smart SIM有机物分析数据库,为土壤检测提供更为便利的分析。 岛津秉承着为了人类和地球的健康的公司经营思想,一直致力于土壤检测分析,提供土壤检测整体解决方案,为土壤监测与环境保护提供助力。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 快速灵敏,坚实可靠 | QSight LC-MS/MS轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定
    GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》于2018年正式实施,是我国开展土壤污染防治的重要支撑技术文件。该标准规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值,以及监测、实施与监督要求。其中苯胺作为45项基本项目之一,是建设用地初步调查阶段土壤污染风险筛选的必测项目。Tips:苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中一些具有明显的致癌作用,是我国规定的优先控制污染物。关于苯胺的标准测定问题按照GB36600-2018土壤环境质量标准表3推荐的检测方法,土壤中苯胺按照《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ834)来进行检测,而HJ834方法中并没有“苯胺”参数,给检测工作带来一定困扰。据权威解释:实验室按《合格评定化学分析方法确认和验证指南》(GB/T27417-2017)、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ 834-2017)相关要求做好方法验证,确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600-2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上,可以使用HJ 834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。HJ 1210-2021《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》首次发布,明确规范了土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法,并将自2022年6月1日起实施。“土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺类目标化合物,在碱性条件下提取,经净化、浓缩、定容后,用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。”土壤样品成份复杂、基体干扰因素多、调查样品量大,与常规环境样品分析相比更具挑战。珀金埃尔默QSight三重四极杆液质联用仪,灵敏稳定、坚实可靠,该系统具有独特专利的HSID自清洁技术,应对各种复杂的土壤和沉积物基质样品分析时,无需清洗维护,不损失灵敏度,即可完成大量样品的分析,节省维护时间及成本。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆质谱仪灵敏稳定,不惧污染同轴高温加热离子源,提高离子化效率创新的加热诱导脱溶剂和层流离子传输技术,提高灵敏度的同时免于维护超快正负模式切换时间,大幅提高工作效率新立式三重四级杆质谱仪,极大节省空间QSight LC-MS/MS应对土壤和沉积物中苯胺和联苯胺类化合物的测定分析解决方案采用QSight LC-MS/MS液质联用系统,成功建立了土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案,根据保留时间及离子比率进行快速准确定性,其检出限完全满足HJ1210-2021标准中的检测限量要求,轻松应对日常检测分析要求。PerkinElmer LX50 UHPLC参数色谱柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm柱温:35℃流速:0.3mL/min进样量:10μLTime/minA/%B/%水(0.01%甲酸)甲醇(0.01%甲酸)0.09552.09555.070307.05959.05959.295512.0955表1 苯胺类和联苯胺类化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数采用PerkinElmer QSight 210三重四极杆液质联用系统进行分析,离子源参数见表2。离子源ESI+喷雾电压120雾化气

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  • AQ4BW1 移动实验室水质毒性分析仪 近年来环保、卫生疾控以及自来水行业对水质检测需求日益增强,赛默飞世尔科技为您提供AQ4700 水质综合毒性分析仪,一种简单、快速的生物毒性检测方法。可广泛应用于环境污染、紧急事故、安检、常规检测及分析研究等目的毒性分析。 该系统利用发光细菌进行生物毒性检测,与传统的鱼类、藻类、水蚤等生物检测系统相比,发光细菌法操作简便、快速、灵敏、可检测多种样品的综合生物毒性。此方法符合国际标准ISO11348 的规定,测试结果准确可靠。功能特点ISO 测试模式、基本测试模式、RLU 测试模式(该模式可进行ATP 检测)对各类重金属、有机物等化学试剂响应灵敏附加重要水质参数检测能力,为毒性检测提供全面解决方案仪器轻便小巧,配有便携箱,可适应野外操作市场与应用各级环境监测部门和疾病预防控制中心作为应急监测项目对污水处理中的进出水、食品加工用水、地表水、沉淀物毒性的检测药厂快速检测抗菌素科研高校进行生物毒性的实验研究方法简介发光细菌是一类可以自身发出蓝绿色光的细菌(与萤火虫的发光相类似),且发光强度持续、稳定,一旦遭遇到外界不利因素,如遇到有毒的物质,就会很“敏感”地反应,几乎立即影响到它的发光,通常是发光受到抑制,抑制的程度跟所受到的毒物的浓度及其毒性大小相关。发光受抑制的程度可以很方便地用光电传感器检测出来,从而推算出样品毒性大小。技术参数国家标准可检测指标污水综合排放标准(GB 8978-96)第一类污染物:总汞,总镉,总铅,总镍,六价铬;第二类污染物:总铜,总锌,总锰,总硒, 苯酚,间- 甲酚,2,4- 二氯酚,挥发酚,甲醛,苯胺类钢铁工业水污染物(GB 13456-2012)总铁,总锌,总铜,六价铬,总铬,总铅,总镍,总镉,总汞纺织染整工业水污染(GB 4287-2012)苯胺类,六价铬炼焦化学工业污染物(GB 16171-2012)挥发酚发酵类制药工业水污染物(GB 21903-2008)急性毒性(HgCl2 毒性当量),总锌化学合成类制药工业水污染物(GB 21904-2008)急性毒性(HgCl2 毒性当量),总铜,总锌,挥发酚,总汞,总镉,六价铬,总铅,总镍,苯胺类混装制剂类制药工业水污染物(GB 21908-2008)急性毒性(HgCl22 毒性当量)提取类制药工业水污染物(GB 21905-2008)急性毒性(HgCl2 毒性当量)生物工程类制药工业水污染物排放标准(GB 21907-2008)挥发酚,甲醛,乙腈,急性毒性(HgCl2 毒性当量)未计入国家排放标准物质水溶性有机溶剂乙腈,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,四氢呋喃,异丙醇,苯酚,二甲亚砜,乙酰丙酮,乙酸乙酯,正丁醇,甲醛,吡啶,乙酸甲酯,乙二醇,水合肼,N’N- 二甲基甲酰胺,1- 甲基-2- 吡咯烷酮,N’N- 二甲基乙酰胺重金属化合物钴离子,三价铁离子,二价锰离子,锌离子,镍离子,四价硒离子苯胺类苯胺,邻甲基苯胺,对甲基苯胺,邻硝基苯胺,对硝基苯胺苯酚类苯酚,对硝基苯酚,间硝基苯酚,邻硝基苯酚,对氯苯酚,邻氯苯酚,2,4- 二氯苯酚,对甲苯酚,间甲苯酚环境温度5℃ -40℃环境湿度10%-90%(25℃)最快检测时间5 min连续工作时间≥ 8h数据保存功能涵盖三种测量模式,每种测量模式能够存储1000组测量数据预警提示功能自动提示样品是否超标可测光谱范围320nm-1000nm测量范围0-65535 RLU仪器重量约258g(含电池)外形尺寸202×78×30(mm)电源电压干电池供电(3V)数据线接口USB 接口
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  • 自动苯胺点测定仪 400-860-5168转2297
    自动苯胺点测定仪 AP-L1 常温型 AP-L2 低温型 GB/T 262 ASTM D611  AP-L1常温型/ AP-L2低温型 自动苯胺点测定仪,是自动测试石油产品苯胺点和混合苯胺点的装置。对不同的石油产品,包括浅色或深色石油,都可以可通过菜单式选项,按不同的测试模式自动完成全部测定过程。  本仪器符合GB/T 262《石油产品苯胺点测定法》 和 ASTM D611 《Standard Test Methods for Aniline Point and Mixed Aniline Point of Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents石油产品和烃类溶剂的混合苯胺点和苯胺点的试验方法》,ISO 2977等测试标准。  仪器特点1.四种测试模式:  标准测定模式 ;  快速测定模式 ;  搜索测定模式 ;  特种油样测定模式 ;2.自动升温、保温、降温、调光,自动显示及保存苯胺点测试结果3.设有自我诊断和自我保护程序4.可存储99组试验数据5.内置针式打印机6.显示屏显示内容: 1)日期、时钟 2)苯胺点去极值算术平均值  3)试验模式 4)试样温度;实验结果  5)受光量 6)故障内容7.打印内容、打印前输入:试样编号,打印内容如下: 1)试样日期 2)预期苯胺点 3)实测苯胺点技术参数  苯胺点测定范围:   AP-L1常温型:室温 - 170℃   AP-L2低温型:0℃ - 170℃(零℃- 170℃)  AP-L2低温型仪器包括了半导体制冷源构件,提供了零度左右的低温测试环境,以满足预期苯胺点设定低于室温环境温度时的测试条件。  苯胺点重复测试精度:浅色石油±0.2℃;深色石油±0.4℃  *特别说明* 深色石油 ASTM 色 8.0也可测量(ASTM 色大于8.0)  温度传感器:Pt 100铂电阻  温度控制精度:0.1 ℃   加热器功率:30W  搅拌电机功率:6W AC220V  显示屏:触摸液晶屏  输出:打印机;RS232接口  外形尺寸:400(W)×430(D)×450(H)mm  仪器重量:约24KG标准附件1.试样瓶(上下组件) 1套2.光电检测组件 1套3.Pt100温度传感器连接线 1套4.保险熔断丝 2个5.电源连接线 1根6.使用说明书 1份  根据需要,公司可未经预告对仪器的规格和外形进行更改,望予以谅解为盼。更新日期:2018-3-26
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  • 仪器简介:本仪器适用于测定石油产品苯胺点,试验方法是将规定体积的苯胺和试样置于试管中,并用机械搅拌使其混合。混合物以控制的速度加热直至两相完全混合。然后将混合物在控制速度下冷却,当两相分离时,记录的温度即为苯胺点。技术参数:测定范围: 室温~150℃ 搅拌速度:0~1200r/min 加热功率:25W主要特点:本仪器按照GB/T262《石油产品苯胺点测定法》设计制造的。
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