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在做5-氨基水杨酸的液相色谱条件,流动相里面加了离子对试剂,标准品是7min出峰,可是在做实际样品的时候7min却是一个倒峰,有人说是7min极性的问题,可是做实际样品和标准品在7min时候的极性为什么会产生这样的差异,而且6min还会有个峰,图在下面。请大家给我点指导,实在搞不明白,我需要怎样调整才能改变7min的倒峰呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105181104_294720_1624771_3.jpg
目前已知的有: 参与反应物:氨(铵离子)、次氯酸钠、水杨酸、氢氧化钠、亚硝基氰化钠等。 中间产物:氯胺、5-氨基水杨酸、醌亚胺、卤代醌亚胺等。 终点产物:靛酚蓝化合物等。 其中的反应比较复杂,至今还是一知半解,想做进一步了解,拜托各位大虾帮忙了!!!
关于使用hach分光光度计配氨氮检测试剂(0-50mg/L)检测,其中水杨酸法使用的是AmVer烯释液瓶、Ammonia Salicylate Reagent(氨水杨酸试剂粉)、Ammonia Cyanurate Reagent(氨氰尿酸试剂粉),不知道原理是怎样的,请各位告知一二。由于检测的试样中含有双氧水及PAM,不知道会不会对检测造成影响?hach说明中关于干扰部分物质名称、最大允许量及消除干扰方法描述如下:1、酸或者碱性样品 将水样的pH值调节至中性:对于酸性水样,加入1N的氢氧化钠;对于碱性水样,加入1N的盐酸2、钙 最大允许含量 50,000 mg/L,以CaCO3计3、氨基乙酸、联胺 会导致被测水样的颜色加深4、镁 最大允许含量 300,000 mg/L,以 CaCO3计5、铁 可以按照以下步骤扣除铁的干扰:3. 测量水样中总铁的含量;4. 在第4步操作之前,在空白溶液中加入同样浓度的铁6、亚硝酸盐 最大允许含量 600 mg/L,以NO2-N计7、硝酸盐 最大允许含量 5,000 mg/L,以NO3-N计8、正磷 最大允许含量 5,000 mg/L,以PO4-P计9、硫酸盐 最大允许含量 5,000 mg/L,以SO4计10、硫化物 硫化物会导致产生过深的颜色,可以按照以下步骤扣除硫化物的干扰:5. 在500mL厄氏容量瓶中,加入350mL待测水样;6. 加入一份硫化物抑制试剂(Hach #2418-99),摇匀用滤纸(Hach #692-57)过滤待测水样,11、浊度、颜色会导致测量结果偏高。如果干扰过大,建议对水样先进行蒸馏,可以采用HACH公司的通用蒸馏用装置 。关于第3点中的描述,是否水样颜色加深会引起读书偏大?